CN103145591A - 离子对色谱级试剂1-辛烷磺酸钠的纯化工艺方法 - Google Patents
离子对色谱级试剂1-辛烷磺酸钠的纯化工艺方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN103145591A CN103145591A CN2013100547201A CN201310054720A CN103145591A CN 103145591 A CN103145591 A CN 103145591A CN 2013100547201 A CN2013100547201 A CN 2013100547201A CN 201310054720 A CN201310054720 A CN 201310054720A CN 103145591 A CN103145591 A CN 103145591A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- ion pair
- grade reagent
- perfluorooctane sulfonate
- chromatographic grade
- purification technique
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
本发明提供了一种离子对色谱级试剂1-辛烷磺酸钠的纯化工艺方法，其特征在于，具体步骤为：将原料1-辛烷磺酸钠投入到丙酮中，进行超声波辐照震荡，冷却至室温，将上述混合物进行第一次减压抽滤，将所得的滤饼固体投入到乙醇-水混合液中，加热回流搅拌，趁热过滤，滤液自然冷却，并低温冷冻析出晶体，进行第二次减压抽滤，收集晶体，干燥，得到离子对色谱级试剂1-辛烷磺酸钠。本发明的优点和积极进步效果在于：本发明提出的工艺方法，成功解决了制备离子对色谱级试剂1-辛烷磺酸钠的难题。本发明提出的纯化方法，工艺新颖、操作简便、快速高效，并且有机溶剂可回收循环利用，经济环保，适于工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及高效液相色谱专用试剂，尤其是一种离子对色谱级试剂1-辛烷磺酸钠的纯化工艺方法。
背景技术
离子色谱(Ion Chromatograhpy)是高效液相色谱(HPLC)的一种。因其分析速度快、检测灵敏度高、选择性好、多离子同时分析、稳定性高的特点，在食品行业、医药卫生、石油化工、环境地质、质量检测等众多领域有着极其广泛的用途。离子对色谱试剂1-辛烷磺酸钠是高效液相色谱仪必不可少的专用试剂。市售的1-辛烷磺酸钠含量达到98％，但仍存在微量紫外吸收高杂质，不能满足相关科学研究试验要求。
国内对离子对色谱试剂的研制滞后于当前科研发展的需要，虽然专利CN101693677，CN102351743提供了以1-溴辛烷为原料，以合成手段制备离子对色谱级试剂1-辛烷磺酸钠的方法，但中间涉及化学反应、产物后处理、粗产品纯化等多个过程工序，工艺复杂，成本高。随着我国分析、合成、生化等行业的快速发展，对离子对色谱试剂的需求量越来越大，尤其是科研、高校、制药行业。研究离子对色谱试剂1-辛烷磺酸钠工艺方法，对于改变目前离子对色谱试剂严重依赖进口局面，满足国内科研生产对离子对色谱级专用试剂需求，具有重要意义。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术存在的不足和缺陷，提供一种离子对色谱级试剂1-辛烷磺酸钠简便而可行的工艺方法，以满足高效液相色谱仪的特定要求。本发明提供的纯化方法，工艺新颖、操作简便、快速高效，并且有机溶剂可回收循环利用，经济环保，适于工业化生产。
为了达到上述目的，本发明提供了一种离子对色谱级试剂1-辛烷磺酸钠的纯化工艺方法，其特征在于，具体步骤为：将原料1-辛烷磺酸钠投入到丙酮中，进行超声波辐照震荡，冷却至室温，将上述混合物进行第一次减压抽滤，将所得的滤饼固体投入到乙醇-水混合液中，加热回流搅拌，趁热过滤，滤液自然冷却，并低温冷冻析出晶体，进行第二次减压抽滤，收集晶体，干燥，得到离子对色谱 级试剂1-辛烷磺酸钠。
优选地，所述的丙酮的用量为原料1-辛烷磺酸钠质量的2～10倍。
优选地，所述的超声波辐照震荡采用的超声波频率为20KHz～60KHz。
优选地，所述的超声波辐照震荡的温度控制在20℃～50℃，超声辐照时间2～8h。
优选地，所述的乙醇-水混合液的用量为原料1-辛烷磺酸钠质量的3～10倍。
优选地，所述的乙醇-水混合液中的乙醇为无水乙醇，乙醇与水的质量比例为20∶1～50∶1。
优选地，所述的加热回流搅拌时间为1～9小时。
优选地，所述的低温冷冻析出晶体的冷冻温度为0℃～10℃。
优选地，所述的第一次减压抽滤所得的母液经减压蒸馏，回收溶剂并循环利用。
优选地，所述的第二次减压抽滤所得的母液经减压蒸馏，回收溶剂并循环利用。
在不违背本领域常识的基础上，上述各优选条件，可任意组合，即得本发明较佳实例。
本发明所用试剂和原料均市售可得。
本发明充分利用超声波空化效应优越性，并结合冷冻结晶法，达到提纯1-辛烷磺酸钠的目的。超声波在液体中传播时会产生空化作用，超声波空化作用能产生局部高温(＞4727℃)和高压(＞50MPa)的极端特殊物理环境，超声波空化所产生的冲击波和微小射流具有粉碎作用，可大大减少离子间的结合力，有效减少团聚现象，并且超声波空化比传统搅拌效率高，速度快，因此可以使击碎的高紫外吸收杂质更好地分散并溶解于溶剂中，显著提高了除杂效率。
本发明的优点和积极进步效果在于：本发明提出的工艺方法，成功解决了制备离子对色谱级试剂1-辛烷磺酸钠的难题。本发明提出的纯化方法，工艺新颖、操作简便、快速高效，并且有机溶剂可回收循环利用，经济环保，适于工业化生产。
具体实施方式
下面通过实施例的方式进一步说明本发明，但并不因此将本发明限制在所述 的实施例范围之中。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，按照常规方法和条件，或按照商品说明书选择。
实施例1
离子对色谱级试剂1-辛烷磺酸钠的纯化工艺方法，步骤如下：
(1)将50g原料1-辛烷磺酸钠投入到400ml丙酮中，进行超声波辐照震荡，超声波频率设定为35KHz，温度控制在45℃左右，超声时间8h。
(2)将步骤(1)混合物自然冷却至室温，进行减压抽滤，滤饼压干，得45g固体。母液经减压蒸馏，回收有机溶剂并循环利用。
(3)将得到的固体投入到350ml乙醇-水混合液中，乙醇-水混合液中使用的乙醇为无水乙醇，乙醇和水的质量比例为50∶1，加热回流搅拌6h，趁热过滤，滤液自然冷却，并5℃冷冻析出晶体。
(4)将步骤(3)所得结晶物减压抽滤，收集晶体，晾干即得离子对色谱级试剂1-辛烷磺酸钠26g。母液经减压蒸馏，回收溶剂并循环利用。
将所得产品配成浓度C＝0.33M的溶液，测量其在各波长λ下的紫外吸光值如下：
210nm A：0.056；
220nm A：0.024；
230nm A：0.004；
260nm A：0；
500nm A：0.001；
实施例2
离子对色谱级试剂1-辛烷磺酸钠的纯化工艺方法，步骤如下：
(1)将40g原料1-辛烷磺酸钠投入到250ml丙酮中，进行超声波辐照震荡，超声波频率设定为35KHz，温度控制在40℃左右，超声时间3h。
(2)将步骤(1)混合物自然冷却至室温，进行减压抽滤，滤饼压干，得32g固体。母液经减压蒸馏，回收有机溶剂并循环利用。
(3)将得到的固体投入到300ml乙醇-水混合液中，乙醇-水混合液中使用的乙醇为无水乙醇，乙醇和水的质量比例为40∶1，加热回流搅拌5h，趁热过滤，滤液自然冷却，并5℃冷冻析出晶体。
(4)将步骤(3)所得结晶物减压抽滤，收集晶体，晾干即得离子对色谱级试剂1-辛烷磺酸钠21g。母液经减压蒸馏，回收溶剂并循环利用。
将所得产品配成浓度C＝0.33M的溶液，测量其在各波长λ下的紫外吸光值如下：
210nm A：0.033；
220nm A：0.015；
230nm A：0；
260nm A：0；
500nm A：0.005。
Claims (8)
1.一种离子对色谱级试剂1-辛烷磺酸钠的纯化工艺方法，其特征在于，具体步骤为：将原料1-辛烷磺酸钠投入到丙酮中，进行超声波辐照震荡，冷却至室温，将上述混合物进行第一次减压抽滤，将所得的滤饼固体投入到乙醇-水混合液中，加热回流搅拌，趁热过滤，滤液自然冷却，并低温冷冻析出晶体，进行第二次减压抽滤，收集晶体，干燥，得到离子对色谱级试剂1-辛烷磺酸钠。
2.根据权利要求1所述的离子对色谱级试剂1-辛烷磺酸钠的纯化工艺方法，其特征在于，所述的丙酮的用量为1-辛烷磺酸钠质量的2～10倍。
3.根据权利要求1所述的离子对色谱级试剂1-辛烷磺酸钠的纯化工艺方法，其特征在于，所述的超声波辐照震荡采用的超声波频率为20KHz～60KHz。
4.根据权利要求1或3所述的离子对色谱级试剂1-辛烷磺酸钠的纯化工艺方法，其特征在于，所述的超声波辐照震荡的温度控制在20℃～50℃，超声辐照时间2～8h。
5.根据权利要求1所述的离子对色谱级试剂1-辛烷磺酸钠的纯化工艺方法，其特征在于，所述的乙醇-水混合液的用量为1-辛烷磺酸钠质量的3～10倍。
6.根据权利要求1所述的离子对色谱级试剂1-辛烷磺酸钠的纯化工艺方法，其特征在于，所述的乙醇-水混合液中的乙醇为无水乙醇，乙醇与水的质量比例为20∶1～50∶1。
7.根据权利要求5或6所述的离子对色谱级试剂1-辛烷磺酸钠的纯化工艺方法，其特征在于，加热回流搅拌时间为1～9小时。
8.根据权利要求1所述的离子对色谱级试剂1-辛烷磺酸钠的纯化工艺方法，其特征在于，所述的低温冷冻析出晶体的冷冻温度为0℃～10℃。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN2013100547201A CN103145591A (zh) | 2013-02-20 | 2013-02-20 | 离子对色谱级试剂1-辛烷磺酸钠的纯化工艺方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN2013100547201A CN103145591A (zh) | 2013-02-20 | 2013-02-20 | 离子对色谱级试剂1-辛烷磺酸钠的纯化工艺方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN103145591A true CN103145591A (zh) | 2013-06-12 |
Family
ID=48543974
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN2013100547201A Pending CN103145591A (zh) | 2013-02-20 | 2013-02-20 | 离子对色谱级试剂1-辛烷磺酸钠的纯化工艺方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN103145591A (zh) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103553980A (zh) * | 2013-11-18 | 2014-02-05 | 上海晶纯生化科技股份有限公司 | 离子对色谱级试剂1-庚烷磺酸钠的制备方法 |
| CN105461597A (zh) * | 2015-12-18 | 2016-04-06 | 上海阿拉丁生化科技股份有限公司 | 一种制备离子对色谱级试剂1-辛烷磺酸钠的方法 |
| CN106187832A (zh) * | 2016-07-15 | 2016-12-07 | 北京百灵威科技有限公司 | 一种制备或提纯离子对试剂的方法 |
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS61200470A (ja) * | 1985-02-28 | 1986-09-05 | Shimadzu Corp | 逆相両性イオンペアクロマトグラフイ− |
| CN101693677A (zh) * | 2009-10-28 | 2010-04-14 | 天津傲然精细化工研究所 | 离子对色谱试剂戊或己或庚或辛烷磺酸钠的制备方法 |
| CN102050763A (zh) * | 2009-11-03 | 2011-05-11 | 江苏永华精细化学品有限公司 | 一种戊烷磺酸钠的制备方法 |
| CN102249954A (zh) * | 2011-08-25 | 2011-11-23 | 天津市化学试剂研究所 | 一种离子对色谱试剂丙烷磺酸钠的制备及纯化方法 |
| CN102351743A (zh) * | 2011-08-25 | 2012-02-15 | 天津市化学试剂研究所 | 一种离子对色谱试剂辛烷磺酸钠的制备方法 |
-
2013
- 2013-02-20 CN CN2013100547201A patent/CN103145591A/zh active Pending
Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS61200470A (ja) * | 1985-02-28 | 1986-09-05 | Shimadzu Corp | 逆相両性イオンペアクロマトグラフイ− |
| CN101693677A (zh) * | 2009-10-28 | 2010-04-14 | 天津傲然精细化工研究所 | 离子对色谱试剂戊或己或庚或辛烷磺酸钠的制备方法 |
| CN102050763A (zh) * | 2009-11-03 | 2011-05-11 | 江苏永华精细化学品有限公司 | 一种戊烷磺酸钠的制备方法 |
| CN102249954A (zh) * | 2011-08-25 | 2011-11-23 | 天津市化学试剂研究所 | 一种离子对色谱试剂丙烷磺酸钠的制备及纯化方法 |
| CN102351743A (zh) * | 2011-08-25 | 2012-02-15 | 天津市化学试剂研究所 | 一种离子对色谱试剂辛烷磺酸钠的制备方法 |
Non-Patent Citations (4)
| Title |
|---|
| 《Journal of Chemical and Engineering Data》 19831231 Heller, Morgan S.等 One-step synthesis of esters of aliphatic beta-chloro sulfonic acids. Their sequential conversion to other sulfonic acid derivatives 134-137 1-8 第28卷, 第1期 * |
| HELLER, MORGAN S.等: "One-step synthesis of esters of aliphatic β-chloro sulfonic acids. Their sequential conversion to other sulfonic acid derivatives", 《JOURNAL OF CHEMICAL AND ENGINEERING DATA》, vol. 28, no. 1, 31 December 1983 (1983-12-31), pages 134 - 137 * |
| 肖进新: "烷基磺酸钠的合成工艺", 《中国洗涤用品工业》, no. 4, 31 December 2001 (2001-12-31), pages 18 - 19 * |
| 郭海涛等: "系列长链烷基萘磺酸钠的反相离子对高效液相色谱法的研究", 《分析化学研究简报》, vol. 31, no. 8, 31 August 2003 (2003-08-31), pages 985 - 988 * |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103553980A (zh) * | 2013-11-18 | 2014-02-05 | 上海晶纯生化科技股份有限公司 | 离子对色谱级试剂1-庚烷磺酸钠的制备方法 |
| CN105461597A (zh) * | 2015-12-18 | 2016-04-06 | 上海阿拉丁生化科技股份有限公司 | 一种制备离子对色谱级试剂1-辛烷磺酸钠的方法 |
| CN106187832A (zh) * | 2016-07-15 | 2016-12-07 | 北京百灵威科技有限公司 | 一种制备或提纯离子对试剂的方法 |
| CN106187832B (zh) * | 2016-07-15 | 2018-06-26 | 北京百灵威科技有限公司 | 一种制备或提纯离子对试剂的方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN101812009B (zh) | 一种从发酵液中分离提取l-色氨酸的工艺 | |
| CN105669560B (zh) | 一种从发酵液中分离提取四氢嘧啶的方法 | |
| CN101979368B (zh) | 一种盐析萃取发酵液中有机酸的方法 | |
| CN104593447B (zh) | 一种高品质葡萄糖粉的节能制备工艺 | |
| CN104759269B (zh) | 一种粒径可控的石墨烯微球生物分离介质的制备方法 | |
| JP2019513688A (ja) | タウリン酸の製造方法 | |
| CN100469760C (zh) | 制备甜菜碱的工艺方法 | |
| CN104086365B (zh) | 一种对赤藓糖醇生产母液再利用制备混合糖醇产品的方法 | |
| de Souza Figueiredo et al. | Synthesis and characterization of a catalytic membrane for pervaporation-assisted esterification reactors | |
| CN103145591A (zh) | 离子对色谱级试剂1-辛烷磺酸钠的纯化工艺方法 | |
| CN101928736A (zh) | 一种γ-氨基丁酸的分离纯化工艺 | |
| CN108148099A (zh) | 一种高纯度乳果糖溶液的连续循环制备方法及其产品 | |
| CN103409484A (zh) | 一种超高麦芽糖浆的制备方法 | |
| CN106831894A (zh) | 一种脱乙酰基耦合吸附分离d‑氨基葡萄糖盐酸盐的方法 | |
| CN106544372A (zh) | 一种从发酵液中纯化γ‑氨基丁酸的方法 | |
| CN103145592B (zh) | 离子对色谱专用试剂十二烷基磺酸钠的纯化工艺 | |
| CN104744525B (zh) | 一种以阿拉伯胶为原料提取制备高纯度l‑阿拉伯糖的工艺 | |
| CN111892498A (zh) | L-苹果酸的提取方法 | |
| CN103374046A (zh) | 一种制备d-氨基葡萄糖盐酸盐的方法 | |
| CN108314699A (zh) | 一种茶皂素的提纯方法 | |
| CN107382817A (zh) | 一种低成本的褪黑素分离方法 | |
| CN105566096B (zh) | 一种从微生物发酵液中分离纯化丁二酸的工艺 | |
| CN103012506A (zh) | 从木糖母液中提取结晶木糖和阿拉伯糖的节能工艺 | |
| CN102860538A (zh) | 紫菜蛋白与多糖混合产品的交替双频逆流超声辅助同时提取方法 | |
| CN103100374B (zh) | 酒糟碱改性吸附材料及工艺 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C12 | Rejection of a patent application after its publication | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20130612 |