CN103145592B - 离子对色谱专用试剂十二烷基磺酸钠的纯化工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种离子对色谱专用试剂十二烷基磺酸钠的纯化工艺，其特征在于，具体步骤为：将原料十二烷基磺酸钠投入到去离子水中，进行超声波辐照震荡，所得溶液冷却至室温，析出晶体，进行第一次减压抽滤，收集晶体；将所得的晶体投入到乙醇水混合液中，加热回流搅拌3～8h，将所得溶液冷却至室温，析出晶体，进行第二次减压抽滤，收集滤液；将所得滤液低温恒温结晶6～12h，进行第三次减压抽滤，收集晶体，干燥即得离子对色谱专用试剂十二烷基磺酸钠。本发明提出的纯化方法，工艺新颖、操作简便、快速高效，并且有机溶剂可回收循环利用，经济环保，适于工业化生产。

Description

离子对色谱专用试剂十二烷基磺酸钠的纯化工艺
技术领域
本发明涉及高效液相色谱专用试剂，尤其是一种离子对色谱专用试剂十二烷基磺酸钠的纯化工艺，属于化学试剂领域。
背景技术
离子色谱(Ion Chromatograhpy)是高效液相色谱(HPLC)的一种。因其分析速度快、检测灵敏度高、选择性好、多离子同时分析、稳定性高的特点，在食品行业、医药卫生、石油化工、环境地质、质量检测等众多领域有着极其广泛的用途。离子对色谱试剂十二烷基磺酸钠是高效液相色谱仪必不可少的专用试剂。市售的十二烷基磺酸钠含量达到99％，但仍存在微量紫外吸收高杂质，不能满足相关科学研究试验要求。
国内对离子对色谱试剂的研制滞后于当前科研发展的需要，虽然专利CN101693677，CN102351741，CN102351743等提出了以1-溴代烷烃为原料，以合成手段制备离子对色谱专用试剂方法，但中间涉及化学反应、产物后处理、粗产品纯化等多个过程工序，工艺复杂，成本高。随着我国分析、合成、生化等行业的快速发展，对离子对色谱试剂的需求量越来越大，尤其是科研、高校、制药行业。研究离子对色谱专用试剂十二烷基磺酸钠工艺方法，对于改变目前离子对色谱试剂严重依赖进口局面，满足国内科研生产对离子对色谱级专用试剂需求，具有重要意义。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术存在的不足和缺陷，提供一种制备离子对色谱专用试剂十二烷基磺酸钠简便而可行的工艺方法，以满足高效液相色谱仪的特定要求。本发明提供的纯化方法，工艺新颖、操作简便、快速高效，并且有机溶剂可回收循环利用，经济环保，适于工业化生产。
为了达到上述目的，本发明提供了一种离子对色谱专用试剂十二烷基磺酸钠的纯化工艺，其特征在于，具体步骤为：将原料十二烷基磺酸钠投入到去离子水中，进行超声波辐照震荡，所得溶液冷却至室温，析出晶体，进行第一次减压抽滤，收集晶体；将所得的晶体投入到乙醇-水混合液中，加热回流搅拌3～8h，将所得溶液冷却至室温，析出晶体，进行第二次减压抽滤，收集滤液；将所得滤液低温恒温结晶6～12h，进行第三次减压抽滤，收集晶体，干燥即得离子对色谱专用试剂十二烷基磺酸钠。
优选地，所述的去离子水的用量为原料十二烷基磺酸钠质量的5～10倍。
优选地，所述的超声波辐照震荡的超声波频率为20KHz～60KHz。
优选地，所述的超声波辐照震荡的温度控制在40℃～60℃，超声辐照时间2～8h。
优选地，所述的乙醇-水混合液的用量为原料十二烷基磺酸钠质量的3～10倍。
优选地，所述的乙醇水混合液中乙醇为无水乙醇，乙醇-水质量比例为20∶1～50∶1。
优选地，所述的低温恒温结晶的结晶温度为0℃～5℃。
优选地，所述的第三次减压抽滤所得的母液经减压蒸馏，回收有机溶剂并循环利用。
在不违背本领域常识的基础上，上述各优选条件，可任意组合，即得本发明各较佳实例。
本发明所用试剂和原料均市售可得。
本发明充分利用超声波空化效应优越性，并采用分级恒温结晶法，达到提纯十二烷基磺酸钠的目的。超声波在液体中传播时会产生空化作用，超声波空化作用能产生局部高温(＞4727℃)和高压(＞50MPa)的极端特殊物理环境，超声波空化所产生的冲击波和微小射流具有粉碎作用，可大大减少离子间的结合力，可有效地减少团聚现象，并且超声波空化比传统搅拌效率高，速度快，因此可以使击碎的颗粒更好地分散并溶解于溶剂中，有效改善和提高原料在水中的溶解效率。
本发明的有益效果在于：本发明提出的工艺方法，成功解决了制备离子对色谱专用试剂十二烷基磺酸钠的难题。本发明提出的纯化方法，工艺新颖、操作简便、快速高效，并且有机溶剂可回收循环利用，经济环保，适于工业化生产。
具体实施方式
下面通过实施例的方式进一步说明本发明，但并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，按照常规方法和条件，或按照商品说明书选择。
实施例1
离子对色谱专用试剂十二烷基磺酸钠的纯化工艺，步骤如下：
(1)将250g原料十二烷基磺酸钠投入到2000ml去离子水中，进行超声波辐照震荡，超声波频率设定为35KHz，温度控制在55℃左右，超声时间8h。
(2)将步骤(1)所得溶液自然冷却至室温，析出大量晶体，减压抽滤，收集晶体195g。
(3)将得到的晶体投入到1800ml乙醇-水混合液中，乙醇-水混合液使用的乙醇为无水乙醇，乙醇和水质量比例为50∶1，加热回流搅拌6h。
(4)将步骤(3)所得溶液冷却至室温，析出晶体，减压抽滤，收集滤液。滤液0℃～5℃恒温结晶11h。
(5)将上述低温结晶混合物减压抽滤，收集晶体，干燥即得离子对色谱专用试剂十二烷基磺酸钠105g。母液经减压蒸馏，回收有机溶剂并可循环利用。
将所得产品配成浓度C＝0.18M的溶液，测量其在各波长λ下的紫外吸光值如下：
210nm A：0.013；
220nm A：0；
230nm A：0；
500nm A：0；
实施例2
离子对色谱专用试剂十二烷基磺酸钠的纯化工艺，步骤如下：
(1)将200g原料十二烷基磺酸钠投入到1200ml去离子水中，进行超声波辐照震荡，超声波频率设定为35KHz，温度控制在50℃左右，超声时间6h。
(2)将步骤(1)所得溶液自然冷却至室温，析出大量晶体，减压抽滤，收集晶体164g。
(3)将得到的晶体投入到1500ml乙醇-水混合液中，乙醇-水混合液使用的乙醇为无水乙醇，乙醇和水质量比例为40∶1，加热回流搅拌5h。
(4)将步骤(3)所得溶液冷却至室温，析出晶体，减压抽滤，收集滤液。滤液0℃～5℃恒温结晶10h。
(5)将上述低温结晶混合物减压抽滤，收集晶体，干燥即得离子对色谱专用试剂十二烷基磺酸钠97g。母液经减压蒸馏，回收有机溶剂并可循环利用。
将所得产品配成浓度C＝0.18M的溶液，测量其在各波长λ下的紫外吸光值如下：
210nm A：0.048；
220nm A：0.020；
230nm A：0；
500nm A：0.001。

Claims (4)

1.一种离子对色谱专用试剂十二烷基磺酸钠的纯化工艺，其特征在于，具体步骤为：将原料十二烷基磺酸钠投入到去离子水中，进行超声波辐照震荡，所得溶液冷却至室温，析出晶体，进行第一次减压抽滤，收集晶体；将所得的晶体投入到乙醇-水混合液中，加热回流搅拌3～8h，将所得溶液冷却至室温，析出晶体，进行第二次减压抽滤，收集滤液；将所得滤液低温恒温结晶6～12h，进行第三次减压抽滤，收集晶体，干燥即得离子对色谱专用试剂十二烷基磺酸钠；所述的超声波辐照震荡的超声波频率为20KHz～60KHz；所述的超声波辐照震荡的温度控制在40℃～60℃，超声辐照时间2～8h；所述的低温恒温结晶的结晶温度为0℃～5℃。
2.根据权利要求1所述的离子对色谱专用试剂十二烷基磺酸钠的纯化工艺，其特征在于，所述的去离子水的用量为原料十二烷基磺酸钠质量的5～10倍。
3.根据权利要求1所述的离子对色谱专用试剂十二烷基磺酸钠的纯化工艺，其特征在于，所述的乙醇-水混合液的用量为原料十二烷基磺酸钠质量的3～10倍。
4.根据权利要求1所述的离子对色谱专用试剂十二烷基磺酸钠的纯化工艺，其特征在于，所述的乙醇-水混合液中乙醇为无水乙醇，乙醇-水质量比例为20:1～50:1。
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