CN101054353A - 十二烷基二苯醚二磺酸钠纯化方法 - Google Patents

十二烷基二苯醚二磺酸钠纯化方法 Download PDF

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王玉丰
陆建辉
李辉辉
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Abstract

本发明公开了一种十二烷基二苯醚二磺酸钠纯化方法，将粗品十二烷基二苯醚二磺酸钠固体用无水乙醇溶解，去除不溶物，并将溶液干燥得到固体，将得到的固体用去离子水溶解后，用石油醚萃取，分离两相，留水溶液相，将水溶液相与高锰酸钾反应，再加入过氧化氢进行反应，然后除去沉淀物，得到十二烷基二苯醚二磺酸钠溶液。本发明可有效去除粗品十二烷基二苯醚二磺酸钠中的杂色、无机盐、未反应物等杂质，方法简单，易操作。

Description

十二烷基二苯醚二磺酸钠纯化方法
技术领域：
本发明涉及一种粗品十二烷基二苯醚二磺酸钠的纯化方法。
背景技术：
十二烷基二苯醚二磺酸钠是具有双磺酸盐亲水结构的阴离子表面活性剂，除具有常规阴离子表面活性剂的特点外，还具有优异的水溶解性、耦合性及表面活性；卓越的去污能力、分散能力及抗硬水能力；在强酸、强碱、强电解质溶液和漂白剂溶液中均具有很好的溶解性和稳定性。
十二烷基二苯醚二磺酸钠的制备主要经过三个步骤：烷基化过程、磺化过程及中和过程，在制备过程中副产物随之形成，主要是一些小分子杂色体、无机盐，同时还有未反应的原料等，因此，需要对其粗品进行纯化处理。
发明内容：
本发明的目的在于提供一种结构合理，可有效去除粗品十二烷基二苯醚二磺酸钠中的杂质的十二烷基二苯醚二磺酸钠纯化方法。
本发明的技术解决方案是：
一种十二烷基二苯醚二磺酸钠纯化方法，其特征是：包括下列步骤：
(1)将粗品十二烷基二苯醚二磺酸钠固体用无水乙醇溶解，去除不溶物，并将溶液干燥得到固体；
(2)将步骤(1)得到的固体用去离子水溶解后，用石油醚萃取，分离两相，留水溶液相；
(3)将步骤(2)得到的水溶液相与高锰酸钾反应，再加入过氧化氢进行反应，然后除去沉淀物，得到十二烷基二苯醚二磺酸钠溶液。
步骤(1)中用无水乙醇处理的温度为50～70℃。
步骤(3)中加入高锰酸钾反应时，高锰酸钾用量为步骤(1)中溶液干燥得到的固体重量的0.2～1.5％，反应温度为室温～50℃，反应时间为10～20分钟。
步骤(3)中加入过氧化氢进行反应时，过氧化氢采用30％浓度的溶液，用量为步骤(1)中溶液干燥得到的固体重量的0.3～3％，反应温度为50～100℃，反应时间为5～20分钟。
步骤(2)中，去离子水的用量为步骤(1)中溶液干燥得到的固体重量的1～2倍，石油醚萃取1～3次。
本发明可有效去除粗品十二烷基二苯醚二磺酸钠中的杂色、无机盐、未反应物等杂质，方法简单，易操作。
下面结合实施例对本发明作进一步说明。
具体实施方式：
实施例1：
称取100g粗品十二烷基二苯醚二磺酸钠固体，加入300g无水乙醇，搅拌条件下加热至60℃，保温搅拌至溶解，并在此温度下抽滤，得到粗品十二烷基二苯醚二磺酸钠乙醇溶液，将溶液干燥得到固体。
称取50g上述固体，加入60g去离子水，搅拌至全部溶解，加入15g石油醚，搅拌10min，萃取1次，分离出水溶液相，在其中加0.2gKMnO4固体，常温下搅拌15min，然后加入1gH2O2(30％浓度的溶液)，加热至80℃，搅拌保温10min，冷却至室温，加入助滤剂硅藻土，400目滤布过滤，除去沉淀物，得到十二烷基二苯醚二磺酸钠溶液。
测试对比结果如下，见表1：
表1处理结果对比
                       Gardner色标读数
未经纯化处理时读数(45％溶液)     经纯化处理后(45％溶液)
            12              5
实施例2
相对于例1，其他条件不变，将无水乙醇及石油醚处理次数改变，分别为2次，其Gardner色标读数读数如下，见表2。
                       表2处理结果对比
                         Gardner色标读数
未经纯化处理时读数(45％溶液)     经纯化处理后(45％溶液)
          12              5
实施例3
相对于例1，其他条件不变，增加KMnO4的用量，分别为0.6g和0.9g，其Gardner色标读数读数如下，见表3。
       表3处理结果对比
            Gardner色标读数
    0.6g KMnO4     0.9g KMnO4
    4     6
实施例4
相对于例1，其他条件不变，增加H2O2(30％浓度的溶液)的用量，分别为1.5g和3g，其Gardner色标读数读数如下，见表4。
     表4处理结果对比
          Gardner色标读数
    1.5g KMnO4     3g H2O2
    5     5

Claims (5)

1、一种十二烷基二苯醚二磺酸钠纯化方法，其特征是：包括下列步骤：
(1)将粗品十二烷基二苯醚二磺酸钠固体用无水乙醇溶解，去除不溶物，并将溶液干燥得到固体；
(2)将步骤(1)得到的固体用去离子水溶解后，用石油醚萃取，分离两相，留水溶液相；
(3)将步骤(2)得到的水溶液相与高锰酸钾反应，再加入过氧化氢进行反应，然后除去沉淀物，得到十二烷基二苯醚二磺酸钠溶液。
2、根据权利要求1所述的十二烷基二苯醚二磺酸钠纯化方法，其特征是：步骤(1)中用无水乙醇处理的温度为50～70℃。
3、根据权利要求1所述的十二烷基二苯醚二磺酸钠纯化方法，其特征是：步骤(3)中加入高锰酸钾反应时，高锰酸钾用量为步骤(1)中溶液干燥得到的固体重量的0.2～1.5％，反应温度为室温～50℃，反应时间为10～20分钟。
4、根据权利要求1、2或3所述的十二烷基二苯醚二磺酸钠纯化方法，其特征是：步骤(3)中加入过氧化氢进行反应时，过氧化氢采用30％浓度的溶液，用量为步骤(1)中溶液干燥得到的固体重量的0.3～3％，反应温度为50～100℃，反应时间为5～20分钟。
5、根据权利要求1、2或3所述的十二烷基二苯醚二磺酸钠纯化方法，其特征是：步骤(2)中，去离子水的用量为步骤(1)中溶液干燥得到的固体重量的1～2倍，石油醚萃取1～3次。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103145592A (zh) * 2013-02-20 2013-06-12 上海晶纯实业有限公司 离子对色谱专用试剂十二烷基磺酸钠的纯化工艺
CN106699613A (zh) * 2016-11-10 2017-05-24 广东锦昱材料科技有限公司 一种以三聚丁烯为原料的高效双官能团阴离子表面活性剂十二烷基二苯醚二磺酸钠
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Cited By (5)

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CN106699613A (zh) * 2016-11-10 2017-05-24 广东锦昱材料科技有限公司 一种以三聚丁烯为原料的高效双官能团阴离子表面活性剂十二烷基二苯醚二磺酸钠
CN107051135A (zh) * 2017-06-04 2017-08-18 曾双 一种高吸水吸湿剂制备方法
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