CN1021443C - 溶剂萃取林可霉素的方法 - Google Patents
溶剂萃取林可霉素的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN1021443C CN1021443C CN 90101398 CN90101398A CN1021443C CN 1021443 C CN1021443 C CN 1021443C CN 90101398 CN90101398 CN 90101398 CN 90101398 A CN90101398 A CN 90101398A CN 1021443 C CN1021443 C CN 1021443C
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- extraction
- lincomycin
- octanol
- agent
- hydrochloric acid
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Fee Related
Links
Landscapes
- Preparation Of Compounds By Using Micro-Organisms (AREA)
- Pharmaceuticals Containing Other Organic And Inorganic Compounds (AREA)
Abstract
本发明是一种溶剂萃取林可霉素的方法。该方法使用辛醇作为萃取剂，辛醇与水不互溶、溶剂损失少，同时也提高了林可霉素的回收率，总回收率可大于80%。
本发明的工艺过程是辛醇与含林可霉素的发酵滤液萃取后，萃取液用水洗，再经盐酸反萃取，其反萃取液进一步精制即成合格的盐酸林可霉素。该方法工艺简单，生产成本低，萃取剂价格低廉易得，经济效益显著。
Description
本发明属于溶剂萃取抗菌素的方法。
在溶剂萃取林可霉素的方法中，最常用的较成熟的方法是丁醇溶剂萃取工艺（见《抗菌素生产工艺学》华东化工学院、沈阳药学院合编，1982年5月）。但该方法采用丁醇作萃取剂，它与水有互溶现象，在20℃时，水溶液溶解丁醇的量为79克/升，因此每次循环后，丁醇损失量很大，这不仅造成溶剂的大量损失，而且也严重地影响了林可霉素的回收率，为了回收丁醇需耗大量能源蒸馏萃余相。此外丁醇是用粮食发酵而制得，需耗大量的粮食。丁醇对杂质的选择性也较差，为了去除杂质，需采用较长的工艺过程，增加了生产周期。在US4271266中公开了采用树脂法生产林可霉素的方法，此法处理量小，生产周期长。在CN87106079中公开了用中性磷酸酯在偏碱性介质中萃取林可霉素，但中性磷酸酯价格昂贵，生产成本高。
本发明的目的是提供一种工艺简单，回收率高，成本低的溶剂萃取林可霉素的方法。
本发明采用辛醇（有正辛醇、仲辛醇、异辛醇）作萃取剂，辛醇是长链醇、不溶于水，因此溶剂几乎不损失，回收率大大提高，从而降低了生产成本。辛醇对杂质如蛋白、醣和无机盐（如Fe，Ca.Mg.K.P等）几乎不萃取，可以减少纯化过程，简化了工艺流程。此外辛醇价格低廉、来源容易。如仲辛醇是葵二酸生产的副产品，其价格是丁醇的六分之一，是中性磷（如TRPO）的六十到七十分之一。
本发明萃取林可霉素的工艺过程如下：
萃取：有机相辛醇与水相林可霉素发酵滤液萃取的相比O/A＝1～1/7，萃取温度在10～60℃，林可霉素的含量为2000u/ml以上，pH为7.1～14。
反萃取：萃取液用盐酸反萃取，盐酸浓度为0.1～0.5M，反萃液pH为2～3。
经反萃取后的反萃液进一步精制后即可获得产品盐酸林可霉素。
下面是本发明的实施例。
实施例一.
本实施例采用的林可霉素的产生菌是链霉素4～1024。该菌种在培养基中经三级发酵，发酵液酸化至pH为3左右，然后过滤，所得的林可霉素发酵滤液即可用来提取。发酵滤液中含林可霉素3892u/ml，用NaOH调pH至12.2，萃取剂采用工业级仲辛醇，发酵滤液与仲辛醇在混合室为40ml的七级混合澄清器中萃取，温度为22～24℃，流量比O/A＝1/3，萃取后的萃取液用水洗涤一次，O/A＝5/1;经水洗后的有机相再用0.2M的盐酸反萃取，所得反萃取液的pH为2.5，用NaOH调pH至5，再用1.5%（W/V）活性炭脱色，脱色后再用8倍体积的丙酮进行盐析结晶，冷藏8小时以上，过滤后的晶体在真空干燥器（50℃）干燥8～10小时，晶体即为盐酸林可霉素。
实施例二.
林可霉素发酵液来源和萃取，反萃取设备同实施例一。发酵滤液中林可霉素含量为3027u/ml，用NaOH调pH至7.4，萃取剂采用化学纯仲辛醇、萃取温度为12～15℃，流量比O/A＝1/4，单级萃取停留时间为8分钟，萃取后的萃取液用水洗涤一次，O/A＝2/1;经水洗后的有机相再用0.5M的盐酸反萃取，反萃取单级停留时间为4分钟，反萃取液的pH为2，其精制过程同实施例一。
实施例三.
林可霉素发酵液的来源，萃取设备和反萃取设备同实施例一。发酵滤液中林可霉素含量为2084u/ml，用NaOH调pH至9.5，萃取剂采用工业级仲辛醇，单级萃取停留时间为14分钟，萃取温度为50℃，流量比O/A＝1/6，萃取后的萃取液用水洗涤一次，O/A＝1;经水洗后的有机相再用0.1M盐酸反萃取，反萃取单级停留时间10分钟，反萃取液pH为3，其精制过程同实施例一。
上述三个实施例的林可霉素总回收率达80%以上，所得产品符合CP85，BP80版的标准。
本发明的萃取剂不仅可用于提取林可霉素，亦可用于提取红霉素、麦迪霉素和白霉素等碱性抗菌素。
Claims (2)
1、一种溶剂萃取林可霉素的方法，该方法包括用有机溶剂作萃取剂从林可霉素发酵液中萃取林可霉素，用水洗涤有机相，然后用酸作反萃取剂对洗涤后的有机相进行反萃取，反萃取后的反萃液用活性炭脱色，再用丙酮盐析结晶，其特征在于萃取剂为辛醇，辛醇与林可霉素发酵滤液萃取的相比0/A=1/1～1/7，萃取温度为10～60℃，林可霉素的含量为2000μ/ml以上，pH为7.1～14；然后萃取液用反萃取剂盐酸反萃，盐酸浓度为0.1～0.5M，反萃后的反萃取液pH为2～3。
2、如权利要求1所述的方法，其特征在于萃取剂辛醇可采用工业级或化学纯的仲辛醇。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN 90101398 CN1021443C (zh) | 1990-03-21 | 1990-03-21 | 溶剂萃取林可霉素的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN 90101398 CN1021443C (zh) | 1990-03-21 | 1990-03-21 | 溶剂萃取林可霉素的方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN1044819A CN1044819A (zh) | 1990-08-22 |
| CN1021443C true CN1021443C (zh) | 1993-06-30 |
Family
ID=4877055
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN 90101398 Expired - Fee Related CN1021443C (zh) | 1990-03-21 | 1990-03-21 | 溶剂萃取林可霉素的方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN1021443C (zh) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1035674C (zh) * | 1995-06-09 | 1997-08-20 | 清华大学 | 大环内酯类抗生素萃取工艺 |
| CN101624411B (zh) * | 2009-08-03 | 2011-11-23 | 安徽省皖北药业股份有限公司 | 一种盐酸林可霉素的生产方法 |
| CN104861007B (zh) * | 2015-06-02 | 2017-09-29 | 江苏海阔生物医药有限公司 | 一种利用树脂吸附发酵原液提取林可霉素的方法 |
-
1990
- 1990-03-21 CN CN 90101398 patent/CN1021443C/zh not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN1044819A (zh) | 1990-08-22 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN106995398A (zh) | L‑脯氨酸提取新工艺 | |
| CN1021443C (zh) | 溶剂萃取林可霉素的方法 | |
| CN1045959C (zh) | 从赤霉素混合物中分段提取赤霉素a4和a7的方法 | |
| CN101693907A (zh) | 一种由薯干粉生产柠檬酸钾的方法 | |
| CN1394869A (zh) | 薯蓣皂甙和薯蓣皂甙元的提取方法 | |
| CN1028225C (zh) | 水渗漉—离子交换法提取左旋多巴新工艺 | |
| CN113274324B (zh) | 一种皂角提取液的制备方法 | |
| CN1410424A (zh) | 新狼毒素a的提取工艺 | |
| CN87106139A (zh) | 花粉精的制造方法 | |
| CN1060522C (zh) | 分离提纯柠檬酸的方法 | |
| CN1208304C (zh) | 吸交法分离提纯制造精制乳酸方法 | |
| CN1063309A (zh) | 赤霉素发酵滤液的溶剂萃取法浓缩工艺 | |
| CN1193937C (zh) | 铁氧体用高纯氧化铁的制造方法 | |
| CN1099039A (zh) | 一种提取红霉素碱的生产工艺 | |
| CN1027590C (zh) | 一种向日葵盘提取低酯果胶的生产方法 | |
| CN105198940B (zh) | 一种葡萄糖醛酸内酯制备工艺 | |
| CN1099746A (zh) | 一种从发酵液中提取谷氨酸的方法 | |
| CN1080291A (zh) | 从茶籽饼粕中提取精皂甙的方法 | |
| CN1347863A (zh) | 提取肌醇的新方法 | |
| US2362906A (en) | Process of recovering citric acid values from citrus products | |
| CN1162440C (zh) | 自热解油中制备1，6-脱水-β-D-吡喃葡萄糖的方法 | |
| CN113461517B (zh) | 一种基于分子识别提取乳酸的有机液体及方法 | |
| CN115536759B (zh) | 一种亚临界水提取岩藻聚糖的方法 | |
| CN1194966A (zh) | 高纯茶多酚提取的新工艺 | |
| CN102249897A (zh) | 一种柠檬酸母液的处理方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| C19 | Lapse of patent right due to non-payment of the annual fee | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |