CN113943606A - 一种羊毛精脂和/或羊绒精脂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种羊毛精脂和/或羊绒精脂的制备方法，所述方法包括：将粗羊毛脂和/或粗羊绒脂用非极性溶剂溶解，后固液分离去除不溶杂质，获得粗羊毛脂和/或粗羊绒脂溶液；向所述粗羊毛脂和/或粗羊绒脂溶液加入酸性络合剂进行络合反应，后静置分层去除水相杂质，获得第一有机相溶液；向所述第一有机相溶液加入脱色剂进行脱色反应，后静置分层去除水相，获得第二有机相溶液；向所述第二有机相溶液加入水进行洗涤，后静置分层去除水相，获得第三有机相溶液；将所述第三有机相溶液加热，获得低色度的羊毛精脂和/或羊绒精脂。该方法能高效地从粗羊毛脂和粗羊绒脂中提取出羊毛精脂和羊绒精脂，提取率＞98％，且降低了羊毛精脂和羊绒精脂的色度。
Description
技术领域
本发明涉及羊毛脂和羊绒脂加工技术领域，特别涉及一种羊毛精脂和/或羊绒精脂的制备方法。
背景技术
羊毛脂绵羊皮脂腺的油状分泌物；羊绒脂是山羊分泌在其外表皮层的油脂。从洗毛废水中回收得到未经精炼的羊毛脂和羊绒脂为粗羊毛脂和粗羊绒脂。粗羊毛脂和粗羊绒脂是一种带有微弱臭味的黄色粘稠膏状物，精炼后为淡黄色，有特殊气味。目前，羊毛脂及其衍生物被广泛应用于化妆品、皮革、医药等行业；而羊绒脂的研究和应用不多。粗羊毛脂和粗羊绒脂中水分含量高，色泽深，存在泥沙、酸败羊毛脂、游离脂肪酸等杂质，不能直接应用。精制后的羊毛脂(羊毛精脂)化学性质稳定，色泽浅，不容易酸败，可广泛应用于化妆品等各行业。
目前，羊绒脂的精制工艺主要参照羊毛脂的精制工艺进行。而羊毛脂精制工艺路线主要为：有机溶剂萃取→酸炼→碱炼→脱色→洗涤→干燥。其中，酸练过程通常采用50％甚至98％的浓硫酸，以破坏粗羊毛脂中的含铁洗涤剂等有色螯合物的稳定性。但浓硫酸的强氧化性会导致粗羊毛脂中的不饱和羊毛酸被氧化成红色物质，其很难在后续步骤中被去除(华聘聘，黄祖德.粗羊毛脂的初步脱色─盐酸酸炼法.江苏化工，1996(04):23-25.)。此外，加入过量的硫酸需要在碱练步骤中去除，增加了工艺步骤。在脱色步骤中，通常在碱性条件下采用双氧水进行漂白，而双氧水的漂白性能通常在酸性条件下更佳，所以存在脱水效果不佳的问题。综上可知，现有技术中的羊毛脂/羊绒脂的精制工艺存在提取率不高、羊毛精脂和/或羊绒精脂的色度较高的问题。
因此，急需开发一种提取率高且能够降低色度的羊毛精脂和/或羊绒精脂的制备方法。
发明内容
本发明目的是提供一种羊毛精脂和/或羊绒精脂的制备方法，该方法能够高效地从粗羊毛脂和粗羊绒脂中提取出羊毛精脂和羊绒精脂，提取率＞98％，且降低了羊毛精脂和羊绒精脂的色度。
为了实现上述目的，本发明提供一种羊毛精脂和/或羊绒精脂的制备方法，所述方法包括：
将粗羊毛脂和/或粗羊绒脂用非极性溶剂溶解，后固液分离去除不溶杂质，获得粗羊毛脂和/或粗羊绒脂溶液；
向所述粗羊毛脂和/或粗羊绒脂溶液加入酸性络合剂进行络合反应，后静置分层去除水相杂质，获得第一有机相溶液；
向所述第一有机相溶液加入脱色剂进行脱色反应，后静置分层去除水相，获得第二有机相溶液；
向所述第二有机相溶液加入水进行洗涤，后静置分层去除水相，获得第三有机相溶液；
将所述第三有机相溶液加热，获得低色度的羊毛精脂和/或羊绒精脂。
进一步地，所述非极性溶剂包括正己烷、环己烷、乙醚和石油醚中的至少一种。
进一步地，所述非极性溶剂为正己烷，所述粗羊毛脂和/或粗羊绒脂与所述正己烷的体积比为1：(2～8)。
进一步地，所述溶解、所述络合反应、所述脱色反应和所述洗涤中，均在温度为40～80℃且搅拌条件下进行。
进一步地，所述酸性络合剂包括弱酸或者所述弱酸盐与强酸组成的酸性络合剂，所述弱酸包括乙二胺四乙酸、柠檬酸和草酸中的一种。
进一步地，所述酸性络合剂为柠檬酸，所述柠檬酸与所述粗羊毛脂和/或粗羊绒脂的质量比为0.2％～0.8％。
进一步地，所述脱色剂包括双氧水、次氯酸和次氯酸钠中的至少一种。
进一步地，所述脱色剂为双氧水，所述双氧水与所述粗羊毛脂和/或粗羊绒脂的质量比为5％～20％。
进一步地，所述洗涤中，所述水与所述第二有机相溶液的体积比为(1～4)：1。
进一步地，所述加热的温度为40～60℃。
本发明实施例中的一个或多个技术方案，至少具有如下技术效果或优点：
本发明提供的一种羊毛精脂和/或羊绒精脂的制备方法，打破现有技术中的常规方法的思路，创造性地通过将粗羊毛脂/粗羊绒脂溶解于非极性溶剂中，依次进行酸性络合剂除杂、氧化脱色、洗涤和干燥处理，得到羊毛精脂/羊绒精脂。该方法能够高效地从粗羊毛脂和粗羊绒脂中提取出羊毛精脂和羊绒精脂，提取率＞98％，且降低了羊毛精脂和羊绒精脂的色度。且该方法步骤少，试剂消耗少，易于操作且产率高，最后一个步骤中加热通过蒸发分离出非极性溶剂通过回流可循环使用，具有可观的经济、社会、环境保护效益，满足大规模商业化应用需求。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作一简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其它的附图。
图1为本发明提供的一种羊毛精脂和/或羊绒精脂的制备方法的流程图。
具体实施方式
下文将结合具体实施方式和实施例，具体阐述本发明，本发明的优点和各种效果将由此更加清楚地呈现。本领域技术人员应理解，这些具体实施方式和实施例是用于说明本发明，而非限制本发明。
在整个说明书中，除非另有特别说明，本文使用的术语应理解为如本领域中通常所使用的含义。因此，除非另有定义，本文使用的所有技术和科学术语具有与本发明所属领域技术人员的一般理解相同的含义。若存在矛盾，本说明书优先。
除非另有特别说明，本发明中用到的各种原材料、试剂、仪器和设备等，均可通过市场购买获得或者可通过现有方法获得。
本发明实施例提供一种羊毛精脂和/或羊绒精脂的制备方法，总体思路如下：
根据本发明一种典型的实施方式，提供一种羊毛精脂和/或羊绒精脂的制备方法，如图1所示，所述方法包括：
S1、将粗羊毛脂和/或粗羊绒脂用非极性溶剂溶解，后固液分离去除不溶杂质，获得粗羊毛脂和/或粗羊绒脂溶液；
S2、向所述粗羊毛脂和/或粗羊绒脂溶液加入酸性络合剂进行络合反应，后静置分层去除水相杂质，获得第一有机相溶液；
S3、向所述第一有机相溶液加入脱色剂进行脱色反应，后静置分层去除水相，获得第二有机相溶液；
S4、向所述第二有机相溶液加入水进行洗涤，后静置分层去除水相，获得第三有机相溶液；
S5、将所述第三有机相溶液加热，获得低色度的羊毛精脂和/或羊绒精脂。
本发明提供的一种羊毛精脂和/或羊绒精脂的制备方法，打破现有技术中的常规方法的思路，创造性地通过将粗羊毛脂/粗羊绒脂溶解于非极性溶剂中，依次进行酸性络合剂除杂、氧化脱色、洗涤和干燥处理，得到羊毛精脂/羊绒精脂。该方法能够高效地从粗羊毛脂和粗羊绒脂中提取出羊毛精脂和羊绒精脂，提取率＞98％，且降低了羊毛精脂和羊绒精脂的色度。市面上的到的羊毛脂加纳尔色度都过高，颜色黄色至黄褐色，限制了其在低色度要求产品领域的应用，而本发明的方法制备得到的降低了羊毛精脂和羊绒精脂的色度能够满足市场客户的试剂需求。
且该方法步骤少，试剂消耗少，易于操作且产率高，最后一个步骤中加热通过蒸发分离出非极性溶剂通过回流可循环使用，具有可观的经济、社会、环境保护效益，满足大规模商业化应用需求。
上述技术方案中，
所述步骤S1中，所述非极性溶剂包括正己烷、环己烷、乙醚和石油醚中的至少一种。
作为一种优选的实施方式，所述非极性溶剂为正己烷，所述(粗羊毛脂和/或粗羊绒脂)与所述正己烷的体积比为1：(2～8)。该体积比范围内，有利于最大限度的溶解，从而有利于提高羊毛精脂和羊绒精脂的提取率。若正己烷的添加过少不利于提高羊毛精脂和羊绒精脂的提取率，若正己烷的添加过多，则会在其回收的过程中导致高能耗。
作为一种优选的实施方式，所述溶解中，在温度为40～60℃且搅拌条件下进行。该条件有利于充分溶解，温度优选为50℃。
所述步骤S2中，所述酸性络合剂包括弱酸或者所述弱酸盐与强酸组成的酸性络合剂，所述弱酸包括乙二胺四乙酸、柠檬酸和草酸中的一种。所述弱酸盐可选自锂盐、钠盐和钾盐等；所述强酸可选自硫酸、盐酸和磷酸等；选用酸性络合剂的目的是：1)去除粗羊毛脂/粗羊绒脂中的含铁洗涤剂；2)为后续脱色步骤提供酸性环境；
作为一种优选的实施方式，所述酸性络合剂为柠檬酸，所述柠檬酸与所述(粗羊毛脂和/或粗羊绒脂)的质量比为0.3％～3.0％。所述质量比有利于去除粗羊毛脂/粗羊绒脂中的含铁洗涤剂。若所述质量比小于0.3％则不利于去除粗羊毛脂/粗羊绒脂中的含铁洗涤剂，若所述质量比大于3.0％，则会增加试剂成本，且不利于后续的洗涤干燥。
作为一种优选的实施方式，所述络合反应中，在温度为40～60℃且搅拌条件下进行。该条件有利于充分去除粗羊毛脂/粗羊绒脂中的含铁洗涤剂，温度优选为60℃。
所述步骤S3中，所述脱色剂包括双氧水、次氯酸和次氯酸钠中的至少一种。
作为一种优选的实施方式，所述脱色剂为双氧水，所述双氧水与所述粗羊毛脂和/或粗羊绒脂的质量比为5％～20％。该质量比范围有利于充分脱色，从而有利于降低羊毛精脂和羊绒精脂的色度。若所述质量比小于5％，不利于降低羊毛精脂和羊绒精脂的色度，若所述质量比大于20％，则体系的氧化性过于强烈，对羊毛精脂和羊绒精脂中的不饱和脂肪酸有过度氧化的不利影响。
作为一种优选的实施方式，所述脱色反应中，在温度为40～60℃且搅拌条件下进行。该条件有利于充分脱色，温度优选为60℃。
所述步骤S4中，所述洗涤中，所述水与所述第二有机相溶液的体积比为(1～4)：1。若水量过少不利于去除有机相中的杂质，若水量添加过多，则增加工艺的动力成本；所述洗涤次数优选2～4次；所述洗涤中在充分搅拌下加热溶液并维持40～80℃的恒温。
所述步骤S5中，所述加热的温度为40～60℃。通过第三有机相溶液加热，通过蒸发分离出非极性溶剂，并将其回流至步骤S1中循环使用；残留物即为羊毛精脂/羊绒精脂。
下面将结合实施例、对比例及实验数据对本申请的一种羊毛精脂和/或羊绒精脂的制备方法进行详细说明。
实施例1
本实施例提供一种低色度羊毛精脂的制备方法，具体如下：
(1)非极性溶剂萃取：按体积比，正己烷：粗羊毛脂＝8：1，将粗羊毛脂溶于正己烷中，在充分搅拌下加热至50℃，过滤掉不溶杂质，获得滤液。
(2)除杂：按质量比，柠檬酸：粗羊毛脂＝3％，向实施例1步骤(1)得到的滤液中加入2.0mol·L-1柠檬酸溶液，在充分搅拌下加热至60℃，搅拌45min，静置30min，去除下部第一水相，获得上层第一有机相溶液。
(3)脱色：按质量比，双氧水：粗羊毛脂＝20％，向实施例1步骤(2)得到的第一有机相溶液加入过氧化氢溶液(30wt％)，维持恒温60℃，充分搅拌20min，静置30min，去除下部第二水相，获得第二有机相溶液。
(4)洗涤：按体积比，水：有机相＝4:1，向实施例1步骤(3)得到的第二有机相溶液加入去离子水，维持恒温50℃，充分搅拌20min，静置30min，去除下部第三水相，重复三次水洗，获得第三有机相溶液。
(5)干燥：将实施例1步骤(4)得到的第三有机相溶液置于旋转蒸发仪中，维持恒温50℃，通过减压蒸馏回收正己烷溶剂，并将其回流至实施例1步骤(1)中循环使用；残留物为羊毛精脂。
实施例2
本实施例提供一种低色度羊绒精脂的制备方法，具体如下：
(1)非极性溶剂萃取：按体积比，正己烷：粗羊绒脂＝6：1，将粗羊绒脂溶于正己烷中，在充分搅拌下加热至50℃，过滤掉不溶杂质，获得滤液。
(2)除杂：按质量比，柠檬酸：粗羊绒脂＝2％，向实施例2步骤(1)得到的滤液中加入2.0mol·L-1柠檬酸溶液，在充分搅拌下加热至60℃，搅拌45min，静置30min，去除下部第一水相，获得上层第一有机相溶液。
(3)脱色：按质量比，双氧水：粗羊绒脂＝10％，向实施例2步骤(2)得到的第一有机相溶液加入过氧化氢溶液(30wt％)，维持恒温60℃，充分搅拌20min，静置30min，去除下部第二水相，获得第二有机相溶液。
(4)洗涤：按体积比，水：有机相＝2:1，向实施例2步骤(3)得到的第二有机相溶液加入去离子水，维持恒温50℃，充分搅拌20min，静置30min，去除下部第三水相，重复三次水洗，获得第三有机相溶液。
(5)干燥：将实施例2步骤(4)得到的第三有机相溶液置于旋转蒸发仪中，维持恒温50℃，通过减压蒸馏回收正己烷溶剂，并将其回流至实施例2步骤(1)中循环使用；残留物为羊绒精脂。
实施例3
本实施例提供一种低色度羊绒精脂的制备方法，具体如下：
(1)非极性溶剂萃取：按体积比，正己烷：粗羊绒脂＝2:1，将粗羊绒脂溶于正己烷中，在充分搅拌下加热至50℃，过滤掉不溶杂质，获得滤液。
(2)除杂：按质量比，柠檬酸：粗羊绒脂＝0.3％，向实施例2步骤(1)得到的滤液中加入2.0mol·L-1柠檬酸溶液，在充分搅拌下加热至60℃，搅拌45min，静置30min，去除下部第一水相，获得上层第一有机相溶液。
(3)脱色：按质量比，双氧水：粗羊绒脂＝5％，向实施例2步骤(2)得到的第一有机相溶液加入过氧化氢溶液(30wt％)，维持恒温60℃，充分搅拌20min，静置30min，去除下部第二水相，获得第二有机相溶液。
(4)洗涤：按体积比，水：有机相＝1:1，向实施例2步骤(3)得到的第二有机相溶液加入去离子水，维持恒温50℃，充分搅拌20min，静置30min，去除下部第三水相，重复三次水洗，获得第三有机相溶液。
(5)干燥：将实施例2步骤(4)得到的第三有机相溶液置于旋转蒸发仪中，维持恒温50℃，通过减压蒸馏回收正己烷溶剂，并将其回流至实施例2步骤(1)中循环使用；残留物为羊绒精脂。
对比例1
该对比例中，除所述粗羊绒脂与所述正己烷的体积比改为1：1外，其他步骤同实施例1。
对比例2
该对比例中，除所述柠檬酸与所述粗羊毛脂的质量比改为0.1％外，其他步骤同实施例1。
对比例3
该对比例中，除所述双氧水与所述粗羊毛脂的质量比改为3％外，其他步骤同实施例1。
实验例1
1、将各实施例和各对比例的羊绒精脂和羊毛精脂的提取率(即回收率)以及获得的羊绒精脂和羊毛精脂的色度统计如表1所示。本发明的色度检测方法采用GB T 22295-2008透明液体颜色测定方法(加德纳色度)标准进行。
表1
| 组别 | 回收率(％) | 色度 |
| 实施例1 | 98.8 | 5 |
| 实施例2 | 98.4 | 5 |
| 实施例3 | 98.1 | 7 |
| 对比例1 | 95.7 | 9 |
| 对比例2 | 98.6 | 15 |
| 对比例3 | 98.2 | 18 |
由表1的数据可知，
对比例1中，所述粗羊绒脂与所述正己烷的体积比小于本发明实施例1：(2～8)的范围，存在回收率低的缺点；
对比例2中，所述柠檬酸与粗羊毛脂的质量比小于本发明实施例0.3％～3.0％的范围，存在色度高的缺点；
对比例3中，所述双氧水与所述粗羊毛脂的质量比小于本发明实施例5％～20％的范围，存在色度高的缺点；
本发明实施例1-3中羊绒精脂的提取率＞98％，且降低了羊毛精脂和羊绒精脂的色度，制备得到的羊毛精脂和/或羊绒精脂色度为5～7。
2、参照“中国药典2020年版”中的相关标准，对实施实例1和2所得的羊毛精脂和羊绒精脂进行参数测定，具体的参数有：熔点、酸值、皂化值、碘值、鉴别、酸碱度、氯化物、易氧化物、乙醇中不溶物、干燥失重以及炽灼残渣，其结果如表2所示：
表2
由表2的数据可知，本发明实施实例1-3提供的制备方法能够得到满足现有要求的羊毛精脂和羊绒精脂。
综上所述，本发明提供的羊毛精脂和羊绒精脂的制备方法能够高效地从粗羊毛脂和粗羊绒脂中提取出羊毛精脂和羊绒精脂，提取率较高，并且工艺流程较短，试剂消耗少，溶剂可循环使用，具有显著的产业化优势。
最后，还需要说明的是，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。
尽管已描述了本发明的优选实施例，但本领域内的技术人员一旦得知了基本创造性概念，则可对这些实施例作出另外的变更和修改。所以，所附权利要求意欲解释为包括优选实施例以及落入本发明范围的所有变更和修改。
显然，本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。
Claims (10)
1.一种羊毛精脂和/或羊绒精脂的制备方法，其特征在于，所述方法包括：
将粗羊毛脂和/或粗羊绒脂用非极性溶剂溶解，后固液分离去除不溶杂质，获得粗羊毛脂和/或粗羊绒脂溶液；
向所述粗羊毛脂和/或粗羊绒脂溶液加入酸性络合剂进行络合反应，后静置分层去除水相杂质，获得第一有机相溶液；
向所述第一有机相溶液加入脱色剂进行脱色反应，后静置分层去除水相，获得第二有机相溶液；
向所述第二有机相溶液加入水进行洗涤，后静置分层去除水相，获得第三有机相溶液；
将所述第三有机相溶液加热，获得低色度的羊毛精脂和/或羊绒精脂。
2.根据权利要求1所述的一种羊毛精脂和/或羊绒精脂的制备方法，其特征在于，所述非极性溶剂包括正己烷、环己烷、乙醚和石油醚中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的一种羊毛精脂和/或羊绒精脂的制备方法，其特征在于，所述非极性溶剂为正己烷，所述粗羊毛脂和/或粗羊绒脂与所述正己烷的体积比为1：(2～8)。
4.根据权利要求1所述的一种羊毛精脂和/或羊绒精脂的制备方法，其特征在于，所述溶解、所述络合反应、所述脱色反应和所述洗涤中，均在温度为40～80℃且搅拌条件下进行。
5.根据权利要求1所述的一种羊毛精脂和/或羊绒精脂的制备方法，其特征在于，所述酸性络合剂包括弱酸或者所述弱酸盐与强酸组成的酸性络合剂，所述弱酸包括乙二胺四乙酸、柠檬酸和草酸中的一种。
6.根据权利要求1所述的一种羊毛精脂和/或羊绒精脂的制备方法，其特征在于，所述酸性络合剂为柠檬酸，所述柠檬酸与所述粗羊毛脂和/或粗羊绒脂的质量比为0.3％～3.0％。
7.根据权利要求1所述的一种羊毛精脂和/或羊绒精脂的制备方法，其特征在于，所述脱色剂包括双氧水、次氯酸和次氯酸钠中的至少一种。
8.根据权利要求1所述的一种羊毛精脂和/或羊绒精脂的制备方法，其特征在于，所述脱色剂为双氧水，所述双氧水与所述粗羊毛脂和/或粗羊绒脂的质量比为5％～20％。
9.根据权利要求1所述的一种羊毛精脂和/或羊绒精脂的制备方法，其特征在于，所述洗涤中，所述水与所述第二有机相溶液的体积比为(1～4)：1。
10.根据权利要求1所述的一种羊毛精脂和/或羊绒精脂的制备方法，其特征在于，所述加热的温度为40～60℃。
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|---|---|---|---|---|
| CN114410375A (zh) * | 2022-01-25 | 2022-04-29 | 田均勉 | 一种粗羊毛脂的精炼方法 |
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2002146383A (ja) * | 2000-11-07 | 2002-05-22 | Croda Japan Kk | 精製液状ラノリン及び精製硬質ラノリン並びにこれらを含有した化粧料組成物 |
| JP2007314482A (ja) * | 2006-05-29 | 2007-12-06 | New Japan Chem Co Ltd | 還元ラノリンの製造方法 |
| CN108251219A (zh) * | 2018-01-16 | 2018-07-06 | 西藏自治区农牧科学院农产品开发与食品科学研究所 | 一种羊毛脂提取方法 |
| CN112980589A (zh) * | 2021-03-04 | 2021-06-18 | 浙江花园营养科技有限公司 | 一种超低色度羊毛脂的制备方法 |
| CN113322128A (zh) * | 2021-06-11 | 2021-08-31 | 内蒙古鄂尔多斯资源股份有限公司 | 一种羊绒精脂的制备方法 |
-
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Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2002146383A (ja) * | 2000-11-07 | 2002-05-22 | Croda Japan Kk | 精製液状ラノリン及び精製硬質ラノリン並びにこれらを含有した化粧料組成物 |
| JP2007314482A (ja) * | 2006-05-29 | 2007-12-06 | New Japan Chem Co Ltd | 還元ラノリンの製造方法 |
| CN108251219A (zh) * | 2018-01-16 | 2018-07-06 | 西藏自治区农牧科学院农产品开发与食品科学研究所 | 一种羊毛脂提取方法 |
| CN112980589A (zh) * | 2021-03-04 | 2021-06-18 | 浙江花园营养科技有限公司 | 一种超低色度羊毛脂的制备方法 |
| CN113322128A (zh) * | 2021-06-11 | 2021-08-31 | 内蒙古鄂尔多斯资源股份有限公司 | 一种羊绒精脂的制备方法 |
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| 余兰兰，等: "《现代生化分离技术及应用研究》", 吉林大学出版社, pages: 52 * |
| 吴俊平: "羊毛脂精制方法研究", 《化工管理》, no. 9, pages 64 - 65 * |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN114410375A (zh) * | 2022-01-25 | 2022-04-29 | 田均勉 | 一种粗羊毛脂的精炼方法 |
| CN114410375B (zh) * | 2022-01-25 | 2023-09-26 | 田均勉 | 一种粗羊毛脂的精炼方法 |
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