CN110396041B - 一种冰解后粗β-紫罗兰酮的洗涤方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种冰解后粗β‑紫罗兰酮的洗涤方法，具体为依次采用热饱和食盐水、含碳酸钠的热饱和食盐水以及含饱和碳酸氢钠的热饱和食盐水对粗β‑紫罗兰酮石油醚溶液进行洗涤，即得到洗去酸性杂质和去掉水分的β‑紫罗兰酮石油醚溶液。与现有技术相比，本发明可彻底洗脱粗β‑紫罗兰酮中所带酸性杂质并避免在洗涤过程中出现乳化现象，而且可以节省洗涤剂即饱和食盐水溶液的用量。

Description

一种冰解后粗β-紫罗兰酮的洗涤方法
技术领域
本发明涉及β-紫罗兰酮生产技术领域，尤其是涉及一种冰解后粗β-紫罗兰酮的洗涤方法。
背景技术
粗β-紫罗兰酮冰解过程中会混有部分酸性杂质和水，如直接蒸溶剂会引起大量不可逆α异构化，故必须清洗去酸性杂质和水分，以往直接用水洗涤，然后静置分层、干燥以期得到洗净的β-紫罗兰酮石油醚溶液。目前β-紫罗兰酮环合、冰解后的洗涤方法是：
在粗β-紫罗兰酮石油醚溶液中加入等量的水，搅拌洗涤后静置分层，放掉下层水层，上层有机相层即为已洗净的产品β-紫罗兰酮石油醚溶液。但该方法在搅拌洗涤过程中酸性杂质无法洗净且很容易发生乳化现象，两相无法分离，有时静置三天以上都无法分层，无法得到含产品β-紫罗兰酮的有机相，严重影响生产进程和产品质量。
专利CN109096073A公开了一种假性紫罗兰酮的制备方法，于反应釜中添加丙酮和碱性从催化剂，并搅拌加热至30-50℃，当温度达到后将柠檬醛缓慢加入反应釜中，持续反应50min，将上述所得产物投入蒸发器中，常压蒸蒸馏，即获得假性紫罗兰酮，将上述所得产物经过饱和食盐水洗涤，将上述所得产物投入分液器中，获得的上层液体通过蒸馏器，获得浅黄色太透明液体，即为假性紫罗兰酮。但是，该洗涤过程仍不可避免的产生乳化现象，使得洗涤后的收率大大降低。
发明内容
本发明的目的就是为了解决上述问题而提供一种冰解后粗β-紫罗兰酮的洗涤方法，用此洗涤方法可避免洗涤过程中发生乳化现象，使生产平稳进行。
本发明的目的通过以下技术方案实现：
一种冰解后粗β-紫罗兰酮的洗涤方法，该洗涤方法具体包括以下步骤：
(a)在常温下配制饱和食盐水溶液并加热；
(b)取部分步骤(a)配制的热饱和食盐水溶液，加入到粗β-紫罗兰酮石油醚溶液中进行搅拌，静置分层，得到含杂质的饱和食盐水层和β-紫罗兰酮石油醚溶液层；
(c)收集步骤(b)得到的β-紫罗兰酮石油醚溶液层，在其中继续加入含4-7％碳酸钠的热饱和食盐水溶液中进行搅拌，静置分层，得到含杂质的饱和食盐水层和β-紫罗兰酮石油醚溶液层；
(d)收集步骤(c)得到的含β-紫罗兰酮石油醚溶液层，在其中继续加入含饱和酸碳氢钠的热饱和食盐水溶液，搅拌后静止分层，得到含杂质的饱和食盐水层和β-紫罗兰酮石油醚溶液层；
(e)收集步骤(d)得到的含β-紫罗兰酮石油醚溶液层，在其中继续加入热饱和食盐水溶液，搅拌后静止分层，得到含杂质的饱和食盐水层和β-紫罗兰酮石油醚溶液层。
(f)收集步骤(e)得到的含β-紫罗兰酮石油醚溶液层，加入无水硫酸镁干燥，取上层清液即为洗去酸性杂质和去掉水分的β-紫罗兰酮石油醚溶液。
优选地，步骤(a)中，饱和食盐水溶液的配制量为粗β-紫罗兰酮石油醚溶液体积的50-70％。进一步优选地，配制量为粗β-紫罗兰酮石油醚溶液体积的60％。
优选地，步骤(a)、(b)、(c)、(d)、(e)中，饱和食盐水溶液被加热至70-90℃。进一步优选地，被加热至80℃。通过加热，促进饱和食盐水进入到油水乳化物内部，破坏乳化结构，使油水分离。此外，搅拌是增加食盐与乳化物接触，加快其进入乳化结构中；静止时间太短油水不能充分分层；温度太高会使溶剂石油醚挥发造成溶剂损失。
优选地，步骤(c)中，热饱和食盐水含碳酸钠4-7％，进一步优选地，含碳酸钠5％。
优选地，步骤(b)、(c)、(d)、(e)中，搅拌时间为8-12min，静置时间为8-12min。进一步优选地，搅拌时间为10min，静置时间为10min。
优选地，步骤(b)-步骤(e)中静置分层前，还进行加热处理，此步骤是当加入了热饱和食盐水溶液的粗β-紫罗兰酮石油醚溶液无法分层时才进行的。
优选地，加热的温度为50-60℃，时间为8-12min。进一步优选地，时间为10min。
优选地，收集得到的杂质的饱和食盐水层采用石油醚进行萃取分离，石油醚的萃取效果优异。萃取得到的杂质作为香料原料，食盐水重复使用。
与现有技术相比，本发明通过采用热饱和食盐水溶液进行多次洗涤粗β-紫罗兰酮石油醚溶液，可避免洗涤过程中发生乳化现象，使生产平稳进行，且节省洗涤剂即饱和食盐水溶液的用量。此外，在洗涤过程中，通过在热饱和食盐水中加入碳酸钠可中和酸液成分，增加饱和碳酸氢钠则可以洗回近中性的部分。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明，但绝不是对本发明的限制。
实施例1
一种冰解后粗β-紫罗兰酮的洗涤方法，该洗涤方法具体包括以下步骤：
(a)配制饱和食盐水溶液，体积为粗β-紫罗兰酮石油醚溶液的60％，并加热至80℃左右；
(b)取部分步骤(a)配制的热饱和食盐水溶液，加入到粗β-紫罗兰酮石油醚溶液中进行搅拌10分钟，静置10分钟(如无法分层，加热至回流10分钟，再静置分层)，得到含杂质的饱和食盐水层和β-紫罗兰酮石油醚溶液层；
(c)收集步骤(b)得到的β-紫罗兰酮石油醚溶液层，在其中继续加入含5％碳酸钠的热饱和食盐水溶液中进行搅拌10分钟，静置10分钟(如无法分层，加热至回流10分钟，再静置分层)，得到含杂质的饱和食盐水层和β-紫罗兰酮石油醚溶液层；
(d)收集步骤(c)得到的含β-紫罗兰酮石油醚溶液层，在其中继续加入含饱和酸碳氢钠的热饱和食盐水溶液，搅拌10分钟，静置10分钟(如无法分层，加热至回流10分钟，再静置分层)，得到含杂质的饱和食盐水层和β-紫罗兰酮石油醚溶液层；
(e)收集步骤(d)得到的含β-紫罗兰酮石油醚溶液层，在其中继续加入热饱和食盐水溶液，搅拌10分钟，静置10分钟(如无法分层，加热至回流10分钟，再静置分层)，得到含杂质的饱和食盐水层和β-紫罗兰酮石油醚溶液层。
(f)收集步骤(e)得到的含β-紫罗兰酮石油醚溶液层，加入无水硫酸镁干燥，取上层清液即为洗去酸性杂质和去掉水分的β-紫罗兰酮石油醚溶液。
洗涤过程的乳化程度和β-紫罗兰酮石油醚的收率详见表1。
实施例2
一种冰解后粗β-紫罗兰酮的洗涤方法，该洗涤方法具体包括以下步骤：
(a)配制饱和食盐水溶液，体积为粗β-紫罗兰酮石油醚溶液的70％，并加热至90℃左右；
(b)取部分步骤(a)配制的热饱和食盐水溶液，加入到粗β-紫罗兰酮石油醚溶液中进行搅拌8分钟，静置8分钟(如无法分层，加热至回流8分钟，再静置分层)，得到含杂质的饱和食盐水层和β-紫罗兰酮石油醚溶液层；
(c)收集步骤(b)得到的β-紫罗兰酮石油醚溶液层，在其中继续加入含4％碳酸钠的热饱和食盐水溶液中进行搅拌10分钟，静置8分钟(如无法分层，加热至回流8分钟，再静置分层)，得到含杂质的饱和食盐水层和β-紫罗兰酮石油醚溶液层；
(d)收集步骤(c)得到的含β-紫罗兰酮石油醚溶液层，在其中继续加入含饱和酸碳氢钠的热饱和食盐水溶液，搅拌8分钟，静置8分钟(如无法分层，加热至回流8分钟，再静置分层)，得到含杂质的饱和食盐水层和β-紫罗兰酮石油醚溶液层；
(e)收集步骤(d)得到的含β-紫罗兰酮石油醚溶液层，在其中继续加入热饱和食盐水溶液，搅拌8分钟，静置8分钟(如无法分层，加热至回流10分钟，再静置分层)，得到含杂质的饱和食盐水层和β-紫罗兰酮石油醚溶液层。
(f)收集步骤(e)得到的含β-紫罗兰酮石油醚溶液层，加入无水硫酸镁干燥，取上层清液即为洗去酸性杂质和去掉水分的β-紫罗兰酮石油醚溶液。
洗涤过程的乳化程度和β-紫罗兰酮石油醚的收率详见表1。
实施例3
一种冰解后粗β-紫罗兰酮的洗涤方法，该洗涤方法具体包括以下步骤：
(a)配制饱和食盐水溶液，体积为粗β-紫罗兰酮石油醚溶液的50％，并加热至70℃左右；
(b)取部分步骤(a)配制的热饱和食盐水溶液，加入到粗β-紫罗兰酮石油醚溶液中进行搅拌12分钟，静置12分钟(如无法分层，加热至回流12分钟，再静置分层)，得到含杂质的饱和食盐水层和β-紫罗兰酮石油醚溶液层；
(c)收集步骤(b)得到的β-紫罗兰酮石油醚溶液层，在其中继续加入含7％碳酸钠的热饱和食盐水溶液中进行搅拌12分钟，静置12分钟(如无法分层，加热至回流12分钟，再静置分层)，得到含杂质的饱和食盐水层和β-紫罗兰酮石油醚溶液层；
(d)收集步骤(c)得到的含β-紫罗兰酮石油醚溶液层，在其中继续加入含饱和酸碳氢钠的热饱和食盐水溶液，搅拌12分钟，静置12分钟(如无法分层，加热至回流12分钟，再静置分层)，得到含杂质的饱和食盐水层和β-紫罗兰酮石油醚溶液层；
(e)收集步骤(d)得到的含β-紫罗兰酮石油醚溶液层，在其中继续加入热饱和食盐水溶液，搅拌12分钟，静置12分钟(如无法分层，加热至回流12分钟，再静置分层)，得到含杂质的饱和食盐水层和β-紫罗兰酮石油醚溶液层。
(f)收集步骤(e)得到的含β-紫罗兰酮石油醚溶液层，加入无水硫酸镁干燥，取上层清液即为洗去酸性杂质和去掉水分的β-紫罗兰酮石油醚溶液。
洗涤过程的乳化程度和β-紫罗兰酮石油醚的收率详见表1。
对比例1：
在粗β-紫罗兰酮石油醚溶液中加入等量的水，搅拌洗涤后静置分层，放掉下层水层，上层有机相层即为已洗净的产品β-紫罗兰酮石油醚溶液。但该方法在搅拌洗涤过程中很容易发生乳化现象，两相无法分离。
对比例2
与实施例1相比，除了饱和食盐水未加热外，其余均一样。
洗涤过程的乳化程度和β-紫罗兰酮的收率详见表1。
表1实施例1和对比例1在洗涤过程中的乳化程度和β-紫罗兰酮石油醚的收率一览表
Figure BDA0002136994030000051
Figure BDA0002136994030000061
以上所述仅是对本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所做的任何简单修改，等同变化与修饰，均属于本发明技术方案的范围内。

Claims (1)

1.一种冰解后粗β-紫罗兰酮的洗涤方法，其特征在于，该洗涤方法具体包括以下步骤：
(a)在常温下配制饱和食盐水溶液并加热；
(b)取部分步骤(a)配制的热饱和食盐水溶液，加入到粗β-紫罗兰酮石油醚溶液中进行搅拌，静置分层，得到含杂质的饱和食盐水层和β-紫罗兰酮石油醚溶液层；
(c)收集步骤(b)得到的β-紫罗兰酮石油醚溶液层，在其中继续加入含碳酸钠的热饱和食盐水溶液中进行搅拌，静置分层，得到含杂质的饱和食盐水层和β-紫罗兰酮石油醚溶液层；
(d)收集步骤(c)得到的含β-紫罗兰酮石油醚溶液层，在其中继续加入含饱和碳酸氢钠的热饱和食盐水溶液，搅拌后静止分层，得到含杂质的饱和食盐水层和含β-紫罗兰酮石油醚溶液层；
(e)收集步骤(d)得到的含β-紫罗兰酮石油醚溶液层，在其中继续加入热饱和食盐水溶液，搅拌后静止分层，得到含杂质的饱和食盐水层和β-紫罗兰酮石油醚溶液层；
(f)收集步骤(e)得到的含β-紫罗兰酮石油醚溶液层，干燥，取上层清液即为洗去酸性杂质和去掉水分的β-紫罗兰酮石油醚溶液，分离后，即完成洗涤；
步骤(a)中，饱和食盐水溶液的配制量为粗β-紫罗兰酮石油醚溶液体积的50-70％；
步骤(a)中，饱和食盐水溶液被加热至70-90℃；
步骤(c)中，热饱和食盐水中碳酸钠的质量浓度为4-7％；
步骤(b)～步骤(e)中，搅拌时间为8-12min，静置时间为8-12min；
步骤(b)～步骤(e)中静置分层前，还进行加热处理；
加热的温度为50-60℃，时间为8-12min；
收集得到的含杂质的饱和食盐水层采用石油醚进行萃取分离。
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