CN1167677C - 维生素d3的提纯工艺 - Google Patents
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Abstract
维生素D3的提纯工艺，属精细化工技术领域。采用络合结晶和醇解重结晶的技术方案，以胆固醇为催化剂和络合剂与维生素D3粗油发生络合反应，得高纯度的维生素D3一胆固醇络合结晶。后在加热下在乙醇中回流反应，经重结晶工艺，滤饼烘干为回收催化剂胆固醇，滤液浓缩得高纯度维生素D3油。该工艺采用丙酮、乙醇为溶剂，毒性小，提纯产品含量高，催化剂易于回收，降低了生产成本。且适用于较低含量的维生素D3粗油的提纯，选择性好。
Description
本发明属于精细化工技术领域，涉及一种维生素D3的提纯工艺。
现有维生素D3提纯工艺，主要包括层析法、重结晶法等。上述二种方法均为纯物理过程，工艺简单。但层析法采用苯作溶剂，操作毒性大、溶剂单耗大，层析用氧化铝活化处理能耗大。由于检测的主观因素，易出差错，放大效应严重，且提纯度不高、选择性差。重结晶法多采用甲酸甲酯、乙腈、苯等作溶剂，毒性大且同样存在提纯选择性差，提纯率低等缺点。
本发明目的在于避免现有技术中存在的问题，利用毒性尽可能小的化工原料作络合剂和催化剂，提供一种维生素D3的提纯工艺。
所述的维生素D3的提纯工艺，采用络合结晶和醇解重结晶的技术方案，其特征在于按下述工艺步骤进行：
1)、维生素D3粗油与丙酮按比例混合至充分溶解，然后加入计算量的胆固醇作络合剂和催化剂，在60-70℃温度下加热回流15-25分钟，自然结晶14-18小时，至析出大量球状结晶。
2)、将上述结晶混合液过滤，滤饼用-18℃以下冰丙酮打浆、洗涤、抽干，重复洗至洁白或略带黄色或柠檬色，滤饼在阴暗处风干，装袋并充N2保存。
3)洗净风干的结晶物，加入5-6倍量的乙醇和1-2‰的BHT抗氧剂，充N2加热回流15-25分钟，自然降温并进一步在-18℃以下冷冻8-12小时。
4)过滤抽干，用-18℃以下乙醇洗涤抽干，滤饼烘干得回收催化剂，滤液减压通N2浓缩得维生素D3提纯油。
所述工艺步骤(2)中的滤液进行浓缩并加少量晶种作二次结晶，用相同方法过滤、洗涤得二次结晶物。所得滤液经浓缩，加入1-2倍量的-18℃以下冰乙醇，在-18℃以下静置10-14小时，析出结晶经过滤、乙醇洗涤得三次结晶物。上述得到的二次与三次结晶物可与第一次结晶物合并，一起进行下步工艺。
上述维生素D3粗油、丙酮、胆固醇的投料比例为：粗油∶丙酮∶胆固醇＝1∶2-4∶1-2×粗油单位/4000。
该工艺采用丙酮、乙醇为溶剂，毒性小，提纯得到的产品含量高，催化剂易于回收，降低了生产成本。且该工艺可适用于较低含量的维生素D3粗油的提纯，选择性好。
为进一步描述该提纯工艺，以下给出本发明的具体实施例。
实施例1：取维生素D3脚料油100g，含量为158/290万IU/g，呈淡黄色。加入丙酮400ml，催化剂胆固醇9g。按照前述工艺步骤进行所有操作后，回收催化剂8.8g，回收率为97.78％，提纯得维生素D3油8.8g，含量为2270/2850。
实施例2：取维生素D3粗油57g，含量为：1180万IU/g，加丙酮250ml，胆固醇催化剂21g，按前述所有工艺步骤进行提纯，回收催化剂21.5g，回收率为100.1％(固醇解不完全所致)，得维生素D3提纯油产品19g，含量为2930万IU/g。
Claims (4)
1.维生素D3的提纯工艺，采用络合结晶和醇解重结晶的技术方案，其特征在于按下述工艺步骤进行：
1).维生素D3粗油与丙酮混合至充分溶解，然后加入胆固醇作络合剂和催化剂，在60-70℃温度下加热回流15-25分钟，自然结晶14-18小时，至析出大量球状结晶；
2).将上述结晶混合液过滤，滤饼用-18℃以下冰丙酮打浆、洗涤、抽干，重复洗至洁白或略带黄色或柠檬色，滤饼在阴暗处风干，装袋并充N2保存；
3).洗净风干的结晶物，加入乙醇和1-2‰的抗氧剂，充N2加热回流15-25分钟，自然降温并进一步在-18℃以下冷冻8-12小时；
4).过滤抽干，用-18℃以下乙醇洗涤抽干，滤饼烘干得回收催化剂，滤液减压通N2浓缩得维生素D3提纯油。
2.如权利要求1所述的维生素D3提纯工艺，其特征在于工艺步骤(2)中的滤液进行浓缩并加少量晶种作二次结晶，用相同的办法过滤、洗涤得二次结晶物。
3.如权利要求2所述的维生素D3提纯工艺，其特征在于二次结晶后的滤液经浓缩，加入-18℃以下冰乙醇，在-18℃以下静置10-14小时，析出结晶经过滤、乙醇洗涤得三次结晶物。
4.如权利要求2或3所述的维生素D3提纯工艺，其特征在于所得的二次、三次结晶物与第一次结晶物合并进入下步工序。
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