CN1167677C - 维生素d3的提纯工艺 - Google Patents
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Abstract
维生素D3的提纯工艺,属精细化工技术领域。采用络合结晶和醇解重结晶的技术方案,以胆固醇为催化剂和络合剂与维生素D3粗油发生络合反应,得高纯度的维生素D3一胆固醇络合结晶。后在加热下在乙醇中回流反应,经重结晶工艺,滤饼烘干为回收催化剂胆固醇,滤液浓缩得高纯度维生素D3油。该工艺采用丙酮、乙醇为溶剂,毒性小,提纯产品含量高,催化剂易于回收,降低了生产成本。且适用于较低含量的维生素D3粗油的提纯,选择性好。
Description
本发明属于精细化工技术领域,涉及一种维生素D3的提纯工艺。
现有维生素D3提纯工艺,主要包括层析法、重结晶法等。上述二种方法均为纯物理过程,工艺简单。但层析法采用苯作溶剂,操作毒性大、溶剂单耗大,层析用氧化铝活化处理能耗大。由于检测的主观因素,易出差错,放大效应严重,且提纯度不高、选择性差。重结晶法多采用甲酸甲酯、乙腈、苯等作溶剂,毒性大且同样存在提纯选择性差,提纯率低等缺点。
本发明目的在于避免现有技术中存在的问题,利用毒性尽可能小的化工原料作络合剂和催化剂,提供一种维生素D3的提纯工艺。
所述的维生素D3的提纯工艺,采用络合结晶和醇解重结晶的技术方案,其特征在于按下述工艺步骤进行:
1)、维生素D3粗油与丙酮按比例混合至充分溶解,然后加入计算量的胆固醇作络合剂和催化剂,在60-70℃温度下加热回流15-25分钟,自然结晶14-18小时,至析出大量球状结晶。
2)、将上述结晶混合液过滤,滤饼用-18℃以下冰丙酮打浆、洗涤、抽干,重复洗至洁白或略带黄色或柠檬色,滤饼在阴暗处风干,装袋并充N2保存。
3)洗净风干的结晶物,加入5-6倍量的乙醇和1-2‰的BHT抗氧剂,充N2加热回流15-25分钟,自然降温并进一步在-18℃以下冷冻8-12小时。
4)过滤抽干,用-18℃以下乙醇洗涤抽干,滤饼烘干得回收催化剂,滤液减压通N2浓缩得维生素D3提纯油。
所述工艺步骤(2)中的滤液进行浓缩并加少量晶种作二次结晶,用相同方法过滤、洗涤得二次结晶物。所得滤液经浓缩,加入1-2倍量的-18℃以下冰乙醇,在-18℃以下静置10-14小时,析出结晶经过滤、乙醇洗涤得三次结晶物。上述得到的二次与三次结晶物可与第一次结晶物合并,一起进行下步工艺。
上述维生素D3粗油、丙酮、胆固醇的投料比例为:粗油∶丙酮∶胆固醇=1∶2-4∶1-2×粗油单位/4000。
该工艺采用丙酮、乙醇为溶剂,毒性小,提纯得到的产品含量高,催化剂易于回收,降低了生产成本。且该工艺可适用于较低含量的维生素D3粗油的提纯,选择性好。
为进一步描述该提纯工艺,以下给出本发明的具体实施例。
实施例1:取维生素D3脚料油100g,含量为158/290万IU/g,呈淡黄色。加入丙酮400ml,催化剂胆固醇9g。按照前述工艺步骤进行所有操作后,回收催化剂8.8g,回收率为97.78%,提纯得维生素D3油8.8g,含量为2270/2850。
实施例2:取维生素D3粗油57g,含量为:1180万IU/g,加丙酮250ml,胆固醇催化剂21g,按前述所有工艺步骤进行提纯,回收催化剂21.5g,回收率为100.1%(固醇解不完全所致),得维生素D3提纯油产品19g,含量为2930万IU/g。
Claims (4)
1.维生素D3的提纯工艺,采用络合结晶和醇解重结晶的技术方案,其特征在于按下述工艺步骤进行:
1).维生素D3粗油与丙酮混合至充分溶解,然后加入胆固醇作络合剂和催化剂,在60-70℃温度下加热回流15-25分钟,自然结晶14-18小时,至析出大量球状结晶;
2).将上述结晶混合液过滤,滤饼用-18℃以下冰丙酮打浆、洗涤、抽干,重复洗至洁白或略带黄色或柠檬色,滤饼在阴暗处风干,装袋并充N2保存;
3).洗净风干的结晶物,加入乙醇和1-2‰的抗氧剂,充N2加热回流15-25分钟,自然降温并进一步在-18℃以下冷冻8-12小时;
4).过滤抽干,用-18℃以下乙醇洗涤抽干,滤饼烘干得回收催化剂,滤液减压通N2浓缩得维生素D3提纯油。
2.如权利要求1所述的维生素D3提纯工艺,其特征在于工艺步骤(2)中的滤液进行浓缩并加少量晶种作二次结晶,用相同的办法过滤、洗涤得二次结晶物。
3.如权利要求2所述的维生素D3提纯工艺,其特征在于二次结晶后的滤液经浓缩,加入-18℃以下冰乙醇,在-18℃以下静置10-14小时,析出结晶经过滤、乙醇洗涤得三次结晶物。
4.如权利要求2或3所述的维生素D3提纯工艺,其特征在于所得的二次、三次结晶物与第一次结晶物合并进入下步工序。
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