CN1472183A - 高纯度番茄红素的制备方法 - Google Patents

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赵亚平
于文利
王大璞
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Abstract

本发明涉及一种高纯度番茄红素的制备方法，以番茄红素油树脂为原料，首先在较高温度和惰性气体保护下使之溶解于烃类有机溶剂中形成饱和溶液，然后将此饱和溶液热过滤去杂，将所得到的澄清滤液置于低温下冷却结晶，最后过滤得到暗红色晶体，即为高含量高纯度番茄红素晶体。本发明所提供的纯化工艺简单，适合工业化生产，得到的番茄红素纯度高，产品可用于保健食品，医药等领域。

Description

高纯度番茄红素的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种高纯度番茄红素的制备方法，以番茄红素油树脂为原料，采用有机溶剂并结合低温结晶方法，提高番茄红素的纯度，属于分离工程技术领域。
背景技术：
番茄红素是一种类胡萝卜素，主要存在于自然界中，如存在于常见的水果番茄、西瓜、番石榴中。近20年的研究表明，番茄红素具有极强的抗氧化能力，其清除单线态氧的效率是β-胡萝卜素的2倍，维生素E的50倍，具有防治前列腺癌、肺癌、心血管疾病，延缓衰老、调节细胞间通讯和活化免疫细胞等生理功能。随着番茄红素优越生理功能的发现，其在医药领域的应用前景越来越广阔，因此，天然番茄红素的分离纯化引起了人们极大的兴趣。
番茄因其中所含番茄红素含量最高，且价廉、易得，因此成为天然番茄红素的理想来源，也是提取天然番茄红素的理想原料，关于从番茄中提取分离番茄红素的方法已有大量报道，包括有机溶剂(包括苯、四氢呋喃、甲苯、二氯甲烷等，正己烷、乙酸乙酯、丙酮等)提取工艺和超临界CO2流体萃取工艺的研究，并对工艺参数进行了优化，但所得产物一般为番茄红素粗提物，也称为油树脂(番茄红素含量＜10％)。关于天然番茄红素纯化方法报道较少，中国专利(公开号：1341686)公开了一种以番茄酱为起始原料，工业化生产高纯度番茄红素的方法：对番茄酱进行脱水、碱洗、水洗、干燥、粉碎等预处理过程，然后采用有机溶剂浸提番茄红素，所得滤液通过闪蒸、浓缩、降温得到番茄红素晶体，该方法所得产品纯度最高可达到80％。中国专利(公开号：1405234)报道了一种用反相色谱纯化番茄红素的方法，所得产品纯度高达99％以上，但这些纯化方法需要昂贵的色谱设备，生产效率低，生产成本高，不适合工业化生产。美国专利(US：43620)采用皂化方法纯化番茄红素，首先用丙三醇与番茄红素油树脂混和形成乳浊液，然后加入KOH进行皂化反应，使番茄红素从油酯中游离出来，最后加入大量的水使之沉降析出。该法的缺点在于皂化反应之后将形成大量的泡沫，从油酯中游离出来的番茄红素细小晶粒将被泡沫包裹，难以进行分液分离，另外，番茄红素在碱性溶液中很容易变质。
发明内容：
本发明的目的在于针对现有技术的上述不足，提供一种高纯度番茄红素的制备方法，工艺操作简单，生产成本低，所得产品纯度高，得率高。
为实现这样的目的，本发明采用了一种低温结晶方法来纯化天然番茄红素，根据番茄红素与其他组分在不同温度下在烃类有机溶剂中溶解度变化程度的不同，即油树脂中其他组分脂肪酸酯、游离脂肪酸等在有机溶剂中的溶解度随温度变化程度远小于番茄红素的原理，设计一条工艺路线把番茄红素与其他组分分开。
本发明以番茄红素油树脂(番茄红素含量3～15％)为起始原料，首先在较高温度和惰性气体保护下使之溶解于有机溶剂中形成饱和溶液，然后将此饱和溶液热过滤，将所得到的澄清滤液置于低温下结晶，最后过滤得到暗红色晶体，即为高纯度番茄红素晶体，含量大于98％。
本发明的方法具体如下：
以番茄红素油树脂为原料，首先在惰性气体保护的条件下，将番茄红素油树脂溶解于烃类有机溶剂中形成饱和溶液，油树脂溶解温度为40～70℃，优选60℃，乘热过滤，除去固体杂质，再将得到的番茄红素澄清溶液放置于低温下冷却结晶，滤液冷却结晶温度为0～-10℃，优选-5℃；冷却结晶时间为0.5～2小时，优选1小时。然后通过常规方法将母液与结晶物分开，结晶物即为高纯度天然番茄红素。
本发明中所用的惰性气体优选高纯度氮气，烃类有机溶剂为乙醚、苯、环己烷，正己烷，优选正己烷；
本发明的工艺操作简便，效果好，得到的番茄红素纯度高，并且成本低，适合于工业化生产。产品可用于保健食品，医药等领域。
具体实施方式：
以下通过具体的实施例对本发明的技术方案及其达到的效果作进一步描述。
实施例1：
称取10克含量为6.0％的番茄红素油树脂，加入200mL正己烷溶剂在氮气保护下在40℃下搅拌1小时，形成饱和溶液，然后热过滤，滤液置于0℃的环境里冷却结晶2小时，番茄红素结晶析出。过滤得到暗红色番茄红素晶体，纯度为99.2％，得率18.2％，熔点为173-175℃。
实施例2：
称取15克含量为12.0％的番茄红素油树脂，加入400mL正己烷溶剂在氮气保护下在60℃下搅拌0.5小时，形成饱和溶液，然后热过滤除杂，滤液置于-5℃的环境里冷却结晶1小时，番茄红素结晶析出.过滤得到暗红色番茄红素晶体，纯度为98.0％，得率24.3％，熔点为173-175℃。
实施例3：
称取10克含量为6.0％的番茄红素油树脂，加入200mL正己烷溶剂，在氮气保护下在70℃下搅拌溶解，形成饱和溶液，然后热过滤除杂，滤液置于-10℃的环境里冷却结晶0.5小时，过滤得到暗红色番茄红素晶体，纯度为95.6％，得率40.1％，熔点为173-175℃。

Claims (2)

1、一种高纯度番茄红素的制备方法，其特征在于首先在惰性气体保护的条件下，将番茄红素油树脂溶解于烃类有机溶剂中形成饱和溶液，油树脂溶解温度为40～70℃，乘热过滤，除去固体杂质，再将得到的番茄红素澄清溶液放置于低温下冷却结晶，滤液冷却结晶温度为0～-10℃，冷却结晶时间为0.5～2小时，然后通过常规方法将母液与结晶物分开，结晶物即为高纯度天然番茄红素。
2、如权利要求1所说的高纯度番茄红素的制备方法，其特征在于油树脂溶解温度为60℃，滤液冷却结晶温度为-5℃，冷却结晶时间为1小时，惰性气体选用高纯度氮气，烃类有机溶剂选用正己烷。
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