CN1746157A - 吲哚溶析结晶精制方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种吲哚溶析结晶精制方法，其包含以下步骤：吲哚溶解：将纯度低于99.0％的吲哚溶解于主溶剂中，形成吲哚溶液；溶析结晶：一边搅拌，一边将第二溶剂加入吲哚溶液中，使吲哚从溶液中结晶出来；过滤干燥：将溶析结晶得到的吲哚晶体过滤，真空干燥即可得到纯度99.9％以上的白色吲哚产品。其能一次实现将纯度低于99.0％的吲哚提纯得到纯度大于99.9％的吲哚产品，并能显著提高吲哚回收率；且有效降低了生产成本。
Description
技术领域
本发明涉及一种从煤焦油中提取吲哚的提纯精制方法，具体地说，是涉及一种吲哚溶析结晶精制方法。
背景技术
现有的从煤焦油的洗油或甲基萘中提取吲哚的工艺方法中，一般得到的吲哚产品纯度在95％-99％之间，不能满足纯度大于99.0％的产品要求。例如，日本住金化学公司公开的一种方法(《燃料与化工》，2001年第32卷第4期第224页)，其在对洗油进行脱碱处理后，采用共沸精馏→水洗结晶→精馏提纯的工艺后，提取的吲哚纯度为95％左右；2003年6月18日公开的中国发明专利申请，CN1424311A，公开了一种从煤焦油甲基萘中分离和精制吲哚的方法，通过对工业甲基萘减压共沸蒸馏→减压蒸馏→水洗结晶→减压精馏四个步骤，虽然能得到含量大于等于98％的吲哚产品，但与市场纯度大于99.0％的产品要求相比仍有差距。在进行完上述工艺后，都需要对吲哚进一步精制才能得到纯度大于99.0％的吲哚产品。
通常采用烷烃系或环烷系溶剂对吲哚进行重结晶的方法来提高吲哚的纯度。但溶解吲哚需要大量溶剂，而回收溶剂需大量热能，且吲哚的收率较低，生产成本高。
日本住金化学公司在对各种溶剂的研究中，发现将纯度低于99.0％的吲哚溶解于甲醇和水的混合溶剂中，冷却后从母液中析出吲哚结晶，可得到纯度＞99.9％的白色吲哚产品。与传统方法相比，该方法用甲醇水溶液作为溶剂，提高了吲哚在溶剂中的溶解度，从而降低了溶剂的用量，降低了生产成本，但吲哚的收率还需进一步提高。
发明内容
本发明的目的在于提供一种吲哚溶析结晶精制方法，其能一次实现将纯度低于99.0％的吲哚提纯得到纯度大于99.9％的吲哚产品，并能显著提高吲哚收率，且有效降低了生产成本。
为达到上述目的，本发明提供的吲哚溶析结晶精制方法，其包含以下步骤：
1、吲哚溶解：将纯度低于99.0％的吲哚溶解于主溶剂中，形成吲哚溶液；
2、溶析结晶：一边搅拌，一边将第二溶剂加入吲哚溶液中，使吲哚从溶液中结晶出来；
3、过滤干燥：将溶析结晶得到的吲哚晶体过滤，真空干燥即可得到纯度99.9％以上的白色吲哚产品。
所述的主溶剂可以是甲醇、乙醇、丙醇、丙酮、丁酮或乙腈，或是它们的水溶液；吲哚与醇酮溶剂的质量比为1∶0.5到1∶5，具体溶剂配比可以视原料的吲哚含量而定。对于吲哚含量较高的原料，醇酮溶剂用量少些；而对于吲哚含量较低的原料，醇酮溶剂用量则要多些。吲哚的溶解可以在常温下搅拌进行，也可以在加温下搅拌进行。而在步骤2中，第二溶剂可以是纯水，纯水的用量为吲哚溶液重量的0.5倍到5倍，具体用量可以根据吲哚纯度、溶剂种类和溶剂用量而定。结晶步骤操作温度在0℃至80℃之间，以常温操作为佳。
上述溶析结晶是利用被分离物质与溶剂分子间相互作用力的差异，通过改变溶剂的性质来选择性地溶解杂质，而使目标组分最大限度地从溶剂中晶析出来的过程。过程的特点是：溶质首先被溶解于一种溶剂中(称为主溶剂)形成饱和溶液，然后通过添加另一种能与主溶剂完全互溶而与溶质不互溶的第二溶剂(称为析出剂)来显著降低溶质的溶解度，使溶质晶析出来达到分离的目的。在此过程中主溶剂的作用是选择性的溶解杂质，以提高产品的纯度，而第二溶剂的作用则是降低产物的溶解度，提高其收率。因此，只要溶剂选择得当，可达到高纯度，高收率的双重效果。
本发明与现有技术相比，具有如下显而易见的突出特点和优点。传统的吲哚溶剂结晶方法是根据吲哚在同一溶剂中不同温度下的溶解度不同而得到结晶提纯，在结晶过程中溶剂的组成不变。与传统的吲哚溶剂结晶方法不同，本发明是通过改变溶剂的性质来选择性地溶解杂质，并使目标组分吲哚最大限度地从溶剂中结晶出来，显著提高了吲哚的收率。
具体实施方式
实施例一：
以纯度98.09％的吲哚为原料，按吲哚∶甲醇∶纯水＝1∶2∶3的溶剂配比，先将20克98.09％的吲哚溶解于40克甲醇中，边搅拌边加入纯水60克，15分钟内加完；将溶析结晶得到的吲哚晶体过滤，真空干燥即得到纯度99.96％的白色吲哚产品18.65克，吲哚的收率达到95.03％。
实施例二：
以纯度94.85％的吲哚为原料，按吲哚∶甲醇∶纯水＝1∶6∶9的溶剂配比，先将10克94.85％的吲哚溶解于60克甲醇中，边搅拌边加入纯水90克，30分钟内加完；将溶析结晶得到的吲哚晶体过滤，真空干燥即得到纯度99.26％的白色吲哚产品7.51克，吲哚的收率达到78.59％。
Claims (5)
1一种吲哚溶析结晶精制的方法，其包含以下步骤：
吲哚溶解：将纯度低于99.0％的吲哚溶解于主溶剂中，形成吲哚溶液；
溶析结晶：一边搅拌，一边将第二溶剂加入吲哚溶液中，使吲哚从溶液中结晶出来；
过滤干燥：将溶析结晶得到的吲哚晶体过滤，真空干燥即可得到纯度99.9％以上的白色吲哚产品。
2如权利要求1所述的吲哚溶析结晶精制方法，其特征在于，所述的主溶剂可以是甲醇、乙醇、丙醇、丙酮、丁酮或乙腈，或是这些醇酮的水溶液。
3如权利要求2所述的吲哚溶析结晶精制方法，其特征在于，吲哚与醇酮溶剂的质量比为1∶0.5到1∶5。
4如权利要求1或3所述的吲哚溶析结晶精制方法，其特征在于，所述的第二溶剂是纯水，纯水的用量为吲哚溶液重量的0.5倍到5倍。
5如权利要求1或4所述的吲哚分离与提纯的方法，其特征在于，所述结晶步骤操作温度在0℃至80℃之间，以常温操作为佳。
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| CN 200410066251 CN1746157A (zh) | 2004-09-09 | 2004-09-09 | 吲哚溶析结晶精制方法 |
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| CN1746157A true CN1746157A (zh) | 2006-03-15 |
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| CN 200410066251 Pending CN1746157A (zh) | 2004-09-09 | 2004-09-09 | 吲哚溶析结晶精制方法 |
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| CN (1) | CN1746157A (zh) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101811972A (zh) * | 2010-04-23 | 2010-08-25 | 哈尔滨工业大学 | 溶析结晶分离提纯2-氯-4，6-二硝基间苯二酚的方法 |
| CN101245044B (zh) * | 2007-02-16 | 2011-01-19 | 宝山钢铁股份有限公司 | 从煤焦油回收洗油中提取联苯和吲哚的方法 |
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2004
- 2004-09-09 CN CN 200410066251 patent/CN1746157A/zh active Pending
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