CN101182341A - 一种木糖醇晶体的提纯方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种木糖醇晶体的提纯方法，其特征在于，将纯度为89－97％的粗木糖醇晶体与易挥发的有机溶剂按照一定比例混合后搅拌均匀，经第一次离心分离，得到木糖醇粉，干燥后与蒸馏水按照一定的比例混合溶解，加热使干燥木糖醇粉完全溶解，然后快速冷却，保持恒温，在溶液中孕育出木糖醇晶体，离心分离，得到纯度大于99％的木糖醇晶体。本发明采用了有机溶剂混合后清洗的方法，克服了传统的在离心机中洗涤不均匀的缺点，使木糖醇表面的杂醇量大幅度减少。
Description
技术领域
本发明的技术方案涉及多元糖醇的加工提取技术和方法，具体说是一种利用低纯度的粗木糖醇通过洗涤、分离、结晶、二次分离获得木糖醇晶体的提纯方法。
背景技术
木糖醇又称戊五醇，是一种含五个碳原子的多元糖醇，口感与蔗糖最接近，是目前最广泛应用的无糖食品甜味剂。在口香糖、无糖蛋糕、无糖八宝粥等领域已经大量使用。目前国内生产木糖醇的主要原料是玉米芯、甘蔗渣等农作物下脚料，经酸化、水解、中和、减压蒸发、脱色、离子交换、加氢处理、浓缩、结晶、离心分离等工序，制成木糖醇结晶体。目前，我国已经成为世界上木糖醇产量最大的国家，木糖醇产量超过6万吨/年，国内生产木糖醇的厂家达到数十个。
各个公司的木糖醇制造技术参差不齐。很多公司，特别是中小型的木糖醇生产厂家，只能制造低品质的粗木糖醇，纯度一般在92-96％之间。在2006年以前，国家执行GB13509-1992标准，只要木糖醇的含量达到92％就算合格。这样粗木糖醇还是合格的。2006年，国家颁布了新的国家标准GB13509-2005，规定出厂的木糖醇产品纯度必须大于98.5％，给很多技术水平不高的厂家带来很大的压力。
粗木糖醇中含有92-96％的木糖醇成分，还含有2-8％的阿拉伯醇、山梨醇、甘露醇、卫矛醇等其他多元糖醇成分。这些杂醇附着在木糖醇的晶粒表面，不仅使木糖醇的纯度降低，而且造成材料的粘着和粘附，使粗木糖醇流动性很差，不能被市场接受。
许勇等人(河北化工，2003年3期)提出了一种木糖醇结晶方法：首先将木糖醇液体用减压法浓缩脱水，加入晶种后再加入乙醇放置，将沉降分离的木糖醇乙醇液再减压蒸馏，一部分得到二次母液，一部分经结晶孕育后分离出木糖醇晶体。CN 1733668也提出了通过减压浓缩、再加入山梨酸钾、葡萄糖酸钠或甘油结晶的方法。以上方法很难控制木糖醇品质，由于含较多杂质的母液附着在晶体表面，致使木糖醇成品的纯度较低。专利CN 1736970提出了一种木糖醇的精制方法：将质量浓度为85％～92％的木糖醇溶液送入结晶器中，原料液初始温度65℃～85℃，然后进行冷却结晶。晶浆经离心分离、洗涤、烘干得到晶体产品。该技术适合原始木糖醇液体纯度较高的条件下使用，特别是适用于大型的木糖醇加工企业连续生产(使用高纯度木糖为原料，加氢催化后变为高纯度木糖醇液体)。然而在应用于粗木糖醇的精制过程中，依然不能保证木糖醇晶体的纯度和流动性。
总之，已有的工艺方法都存在一些问题，不能实现粗木糖醇的品质提升。如何在现有的技术基础上，将低纯度的粗木糖醇高效、安全、低成本地提纯为符合国家标准要求的合格木糖醇，还未见到相关的资料报道。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：提供一种利用低纯度的粗木糖醇制造高纯度的木糖醇晶体的提纯方法，该方法具有工艺简单、品质稳定、产品收率高、性能好等优点。
本发明采用的技术方案是：一种木糖醇晶体的提纯方法，将纯度为89-97％的粗木糖醇晶体与无水乙醇或无水甲醇或丙酮等一种或多种易挥发的有机溶剂按照重量比1∶(0.5-1.5)的比例混合后搅拌均匀，用离心机进行离心分离，分离后的有机溶剂可以回收再利用。离心得到的木糖醇粉首先在40-70℃干燥1-3小时，使水分和酒精快速蒸发掉。将得到的干燥木糖醇粉与蒸馏水按照重量比(8-15)∶1的比例混合溶解，加热到85-95℃，使干燥木糖醇粉完全溶解。然后以10-25℃/小时的降温速度，用循环水冷却到40-50℃，保持恒温3-10小时，在溶液中孕育出木糖醇晶体。最后通过二次离心分离，得到晶粒大、品质纯净、流动性好、纯度大于99％的木糖醇晶体。收率可达95％。
本发明的有益效果是：本发明采用了有机溶剂混合后清洗的方法，克服了传统的在离心机中洗涤不均匀的缺点，使木糖醇表面的杂醇量大幅度减少。由于木糖醇不溶解于有机溶剂，所以该步骤收率较高(95％)。而木糖醇表面的杂醇大部分是以附着的液体形式存在的，可以顺利地被有机溶剂清洗掉。清洗过的木糖醇粉晶粒细小，需要再结晶以提高晶体品质。在结晶过程中，利用快速冷却可以克服专利CN 1736970的缓慢降温，使生产效率得到明显提高。溶液在40-50℃过冷度大，木糖醇可以快速结晶。结晶的晶粒大，品质均匀，速度稳定。
附图说明
图1是依本法生产的木糖醇晶体1色谱图。
图2是依本法生产的木糖醇晶体2色谱图。
具体实施方式
实施例1
将100公斤的低纯度粗木糖醇晶体与50公斤无水乙醇混合后搅拌均匀，用离心机进行离心分离。离心得到的木糖醇粉首先在40℃干燥3小时，得到约95公斤木糖醇粉。将得到的木糖醇粉与11.875公斤的蒸馏水混合，加热到85℃，使干燥木糖醇粉完全溶解。然后以10℃/小时的降温速度，冷却到40℃，保持恒温10小时，在溶液中孕育出木糖醇晶体。将液体放出，通过离心分离，得到纯度大于国家标准规定的98.5％的木糖醇晶体。
实施例2
将100公斤的低纯度粗木糖醇晶体与150公斤无水甲醇混合后搅拌均匀，用离心机进行离心分离。离心得到的木糖醇粉首先在70℃干燥1小时，得到约95公斤木糖醇粉。将得到的木糖醇粉与6.33公斤的蒸馏水混合，加热到95℃，使木糖醇粉完全溶解。然后以25℃/小时的降温速度，冷却到50℃，保持恒温3小时，在溶液中孕育出木糖醇晶体。将液体放出，通过离心分离，得到纯度大于国家标准规定的98.5％的木糖醇晶体。
实施例3
将100公斤的低纯度粗木糖醇晶体与100公斤无水丙酮混合后搅拌均匀，用离心机进行离心分离。离心得到的木糖醇粉在60℃干燥2小时，得到约95公斤木糖醇粉。将得到的木糖醇粉与9.5公斤的蒸馏水混合，加热到90℃，使木糖醇粉完全溶解。然后以15℃/小时的降温速度，冷却到45℃，保持恒温6小时，在溶液中孕育出木糖醇晶体。将液体放出，通过离心分离，得到纯度大于国家标准规定的98.5％的木糖醇晶体。
实施例4
将1000公斤的低纯度粗木糖醇晶体与450公斤无水乙醇加450公斤体积比1∶1的无水酒精和无水甲醇的混合溶液混合后搅拌均匀，用离心机进行离心分离。离心得到的木糖醇粉在50℃干燥2小时，得到约950公斤木糖醇粉。将得到的木糖醇粉与100公斤的蒸馏水混合，加热到90℃，使木糖醇粉完全溶解。然后以20℃/小时的降温速度，冷却到50℃，保持恒温6小时，在溶液中孕育出木糖醇晶体。将液体放出，通过离心分离，得到纯度大于国家标准规定的98.5％的木糖醇晶体。
参见附图1，依本法生产的木糖醇晶体1色谱图
| 峰名 | 保留时间 | 峰高 | 峰面积 | 含量 |
| 阿拉伯醇木糖醇 | 9.56513.065 | 4774.283402152.125 | 265350.40670318816.000 | 0.375999.6241 |
| 406926.408 | 70524165.406 | 100.0000 |
参见附图2，依本法生产的木糖醇晶体2色谱图
| 峰名 | 保留时间 | 峰高 | 峰面积 | 含量 |
| 阿拉伯醇木糖醇 | 9.44812.865 | 4680.727415518.563 | 255404.79772422640.000 | 0.351499.6486 |
| 420199.290 | 72678044.797 | 100.0000 |
可见依本法生产的木糖醇晶体具有很高的纯度。
Claims (8)
1.一种木糖醇晶体的提纯方法，其特征在于：将纯度为89-97％的粗木糖醇晶体与易挥发的有机溶剂按照一定比例混合后搅拌均匀，经第一次离心分离，得到木糖醇粉，干燥后与蒸馏水按照一定的比例混合溶解，加热使干燥木糖醇粉完全溶解，然后快速冷却，保持恒温，在溶液中孕育出木糖醇晶体，离心分离，得到纯度大于99％的木糖醇晶体。
2.根据权利要求1所述的木糖醇晶体的提纯方法，其特征在于：所述的粗木糖醇晶体与易挥发的有机溶剂的混合比例是重量比1∶(0.5-1.5)。
3.根据权利要求1或2所述的木糖醇晶体的提纯方法，其特征在于：所述的易挥发的有机溶剂是指无水乙醇或无水甲醇或丙酮的一种或一种以上的混合溶剂。
4.根据权利要求1所述的木糖醇晶体的提纯方法，其特征在于：所述的第一次离心得到的木糖醇粉的干燥是在40-70℃干燥1-3小时。
5.根据权利要求1所述的木糖醇晶体的提纯方法，其特征在于：所述的干燥木糖醇粉与蒸馏水按照一定的比例混合溶解，是指重量比(8-15)∶1。
6.根据权利要求1所述的木糖醇晶体的提纯方法，其特征在于：所述的干燥木糖醇粉与蒸馏水按照一定的比例混合溶解，加热使干燥木糖醇粉完全溶解的加热温度是85-95℃。
7.根据权利要求1所述的木糖醇晶体的提纯方法，其特征在于：所述的干燥木糖醇粉加蒸馏水完全溶解后以10-25℃/小时的降温速度，用循环水冷却到40-50℃。
8.根据权利要求1所述的木糖醇晶体的提纯方法，其特征在于：所述的恒温时间是3-10小时，恒温温度是40-50℃。
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| CN102295526A (zh) * | 2010-06-22 | 2011-12-28 | 天津市金圭谷木糖醇有限公司 | 一种从玉米芯制取的木糖醇母液中提取聚r醇的方法 |
| US10759727B2 (en) | 2016-02-19 | 2020-09-01 | Intercontinental Great Brands Llc | Processes to create multiple value streams from biomass sources |
| CN116063158A (zh) * | 2022-12-17 | 2023-05-05 | 浙江华康药业股份有限公司 | 一种提高木糖醇抗结块性能的诱导成核结晶方法 |
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2007
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