CN101591366A - 分离高纯度瑞鲍迪甙a的工艺 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种分离高纯度瑞鲍迪甙A的工艺，步骤如下：向物质结晶罐中加入无水甲醇和无水乙醇的混合物，甲醇∶乙醇为1－3∶9－7，混合醇的加入量为1500－2400升，然后投入300公斤的含有瑞鲍迪甙A20－40％、总糖甙90％的甜菊糖甙喷雾干燥产品；开启搅拌器：以每分钟1℃的速率升温至微沸，保温1小时后开始降温，以每5分钟降低1℃的速率降温至20℃，保温1.5小时，保温后将晶体和母液分离，干燥后得到粉状产品65.5－126公斤，A甙的提取率达到87－88％，A甙纯度在81－85％，总甙含量95％，分离时间8－9小时；或以每分钟1℃的速率升温至45℃，保温7.5小时，保温后将晶体和母液分离，干燥后得到粉状产品52－102公斤，A甙的提取率达到85－86％，A甙纯度在80－98％，总糖甙含量95－99％，分离时间8－9小时。其工艺简单，效果显著。

Description

分离高纯度瑞鲍迪甙A的工艺

技术领域

本发明涉及一种分离瑞鲍迪甙A的工艺，特别涉及一种分离高纯度瑞鲍迪甙A的工艺。

技术背景

甜菊糖甙是从菊科植物甜叶菊中提取的一种新型天然甜味剂，其甜度平均为蔗糖的300倍，热量仅为蔗糖的1/300，以其高甜度、低热量和纯天然受到人们的青睐，继蔗糖和甜菜糖之后被誉为世界第三糖源，但又以普通总甙中含有瑞鲍迪甙C(Rebaudioside C，R-C)等有苦涩味的成分，而使产品具有后苦味，同时因不同品种、不同产地的原料所含主要成分的比例也不尽相同，致使甜菊糖甙最终的口感也有较大的差异，这样在很大程度上增加了甜菊糖甙应用的局限性，因此祛除苦味物质改善甜菊糖甙产品品质，成为摆在该领域技术人员面前的首要问题。

甜菊糖甙中含有的瑞鲍迪甙A甜度为蔗糖的400-450倍，口感接近蔗糖，因此分离提取高纯度的瑞鲍迪甙A产品，成为改善甜菊糖甙品质的一个方向。目前，该行业的生产及应用前景前景都非常广阔，我国作为甜菊糖甙生产和出口大国，长期以来一直以出口总糖甙等初级低附加值的产品为主，大大降低了甜菊糖甙对国民经济增长贡献的份额。随着国内厂家对甜菊糖甙国际市场认识的不断加深，越来越多的科研机构和厂家开始着手瑞鲍迪甙A的提取纯化研究工作。

因此，提供一种操作简单、效果显著的分离高纯度瑞鲍迪甙A的工艺，是该领域科研人员当前急待解决的课题之一。

发明内容

本发明的目的就是为了克服现有技术中的不足之处，提供一种操作简单、效果显著的分离高纯度瑞鲍迪甙A的工艺。

本发明通过如下技术方案实现：

一种分离高纯度瑞鲍迪甙A的工艺，其特征在于实施步骤包括：向物质结晶罐中加入无水甲醇和无水乙醇的混合物，甲醇∶乙醇为1-3∶9-7，混合醇的加入量为1500-2400升，然后投入300公斤的含有瑞鲍迪甙A20-40％、总糖甙90％的甜菊糖甙喷雾干燥产品，按质量％计；开启搅拌器：

以每分钟1℃的速率升温至微沸，保温1小时，保温结束后开始降温，以每5分钟降低1℃的速率降温至20℃，保温1.5小时，保温后将晶体和母液分离，干燥后得到粉状产品65.5-126公斤，A甙的提取率达到87-88％，A甙纯度在81-85％，总甙含量95％，分离时间8-9小时；

或以每分钟1℃的速率升温至45℃，保温7.5小时，保温后将晶体和母液分离，干燥后得到粉状产品52-102公斤，A甙的提取率达到85-86％，A甙纯度在80-98％，总糖甙含量95-99％，分离时间8-9小时。

本发明的有益效果是：本发明经过几年的攻关研究，摸索出一整套从普通甜菊糖甙分离高纯度瑞鲍迪甙A的工艺，并且实现产业化，产品达到技术指标要求。该工艺操作简便，分离时间8-9小时，产品质量稳定，生产的RA-95规格的产品瑞鲍迪甙A纯度达到97％以上，总甜菊糖甙纯度达99％以上。本发明瑞鲍迪甙A提取率较高，可达86％以上，苦涩味严重的瑞鲍迪甙C留在母液中而未分离开来。在本发明工艺条件下所得的产品不但色泽洁白，粒度均匀，甜度为蔗糖的450倍左右，口感接近蔗糖，而且产品收率高，纯度高，可真正实现产业化生产。

总之，本发明操作步骤简单，效果显著，产品质量、收率高，应用广泛。

具体实施方式

以下结合较佳实施例，对依据本发明提供的具体实施方式详述如下：

实施例1

一种分离高纯度(纯度80-98％)瑞鲍迪甙A，或莱鲍迪甙A(RebaudiosideA，或A3甙)的工艺，实施步骤包括：(按质量％计)

以糖甙90％含瑞鲍迪甙A20％的甜菊糖甙为原料生产含瑞鲍迪甙A 80％的产品。

向物质结晶罐中加入无水甲醇和无水乙醇的混合物，无水甲醇∶无水乙醇为2∶8，混合醇的加入量为1500升，然后投入300公斤的含有瑞鲍迪甙A20％、总甙90％的甜菊糖甙喷雾干燥产品；开启搅拌器，以每分钟1℃的速率升温至微沸，之后保温1小时，保温结束后开始降温，以每5分钟降低1℃的速率降温至20℃，然后保温1.5小时，保温完成后按常规将晶体和母液分离，干燥后得到粉状产品65.5公斤，A甙的提取率达到87-88％，A甙纯度在81-83％，总甙含量95％，分离时间8-9小时。

实施例2

一种分离高纯度瑞鲍迪甙A的工艺，实施步骤如下：

以糖甙90％含瑞鲍迪甙A20％的甜菊糖甙为原料生产含瑞鲍迪甙A 95％的产品。(按质量％计)

向物质结晶罐中加入无水甲醇和无水乙醇的混合物，甲醇∶乙醇为1∶9，混合醇的加入量为1800升，然后投入300公斤的含有瑞鲍迪甙A20％、总甙90％的甜菊糖甙喷雾干燥产品；开启搅拌器，以每分钟1℃的速率升温至45℃，之后保温7-8小时，保温完成后按常规将晶体和母液分离，干燥后得到粉状产品52公斤，瑞鲍迪甙A的提取率达到85％，瑞鲍迪甙A甙纯度在95-97％，总糖甙含量99％，分离时间8-9小时。

其它同实施例1。

实施例3

一种分离高纯度瑞鲍迪甙A的工艺，实施步骤如下：

以糖甙90％含瑞鲍迪甙A40％的甜菊糖甙为原料生产含瑞鲍迪甙A 80％的产品。(按质量％计)

向物质结晶罐中加入无水甲醇和无水乙醇的混合物，甲醇∶乙醇为3∶7，混合醇的加入量为1800升，然后投入300公斤的含有瑞鲍迪甙A40％、总糖甙90％的甜菊糖喷雾干燥产品；开启搅拌器，以每分钟1℃的速率升温至微沸，之后保温1小时，保温结束后开始降温，以每5分钟降低1℃的速率降温至20℃，然后保温1.5小时，保温完成后按常规将晶体和母液分离，干燥后得到粉状产品126公斤，A甙的提取率达到88％，A甙纯度在83-85％，总糖甙含量95％，分离时间8-9小时。

其它同实施例1。

实施例4

一种分离高纯度瑞鲍迪甙A的工艺，实施步骤如下：

以糖甙90％含瑞鲍迪甙A40％的甜菊糖甙为原料生产含瑞鲍迪甙A 95％的产品。(按质量％计)

向物质结晶罐中加入无水甲醇和无水乙醇的混合物，甲醇∶乙醇为1∶9，混合醇的加入量为2400升，然后投入300公斤的含有瑞鲍迪甙A40％、总糖甙90％的甜菊糖喷雾干燥产品；开启搅拌器，以每分钟1℃的速率升温至45℃，之后保温7.5小时，保温完成后按常规将晶体和母液分离，干燥后得到粉状产品102公斤，A甙的提取率达到86％，A甙纯度在97-98％，总甙含量99％，整个流程需要8-9小时。

其它同实施例1。

甜菊糖甙易溶于甲醇和乙醇，但不同的糖甙在不同溶剂中的溶解度不同，而且与温度密切的关系。该工艺在常压状态下，就是利用各种溶剂极性不同，以及甜菊糖总甙中几种成分在不同极性溶剂及在不同温度下溶解度的差异，通过调整不同溶剂的比例和结晶温度，在较短时间内达到将甜菊糖总甙中的瑞鲍迪甙A与其他成分分离的目的。

上述参照实施例对分离高纯度瑞鲍迪甙A的工艺进行的详细描述，是说明性的而不是限定性的，在限定范围内可例举若干个实施例，因此在不脱离本发明总体构思下的变化和修改，应属本发明的保护范围之内。

Claims (1)

1、一种分离高纯度瑞鲍迪甙A的工艺，其特征在于实施步骤包括：

向物质结晶罐中加入无水甲醇和无水乙醇的混合物，甲醇∶乙醇为1-3∶9-7，混合醇的加入量为1500-2400升，然后投入300公斤的含有瑞鲍迪甙A20-40％、总糖甙90％的甜菊糖甙喷雾干燥产品，按质量％计；开启搅拌器：

以每分钟1℃的速率升温至微沸，保温1小时，保温结束后开始降温，以每5分钟降低1℃的速率降温至20℃，保温1.5小时，保温后将晶体和母液分离，干燥后得到粉状产品65.5-126公斤，A甙的提取率达到87-88％，A甙纯度在81-85％，总甙含量95％，分离时间8-9小时；

或以每分钟1℃的速率升温至45℃，保温7.5小时，保温后将晶体和母液分离，干燥后得到粉状产品52-102公斤，A甙的提取率达到85-86％，A甙纯度在80-98％，总糖甙含量95-99％，分离时间8-9小时。