CN101200407B - 一种从木糖醇加工副产液体中提取木糖醇的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种从木糖醇加工副产液体中提取木糖醇的方法，将木糖醇液体在10～20℃恒温条件下储存20-40天，使木糖醇中的大部分杂醇析出沉淀。将沉淀后的液体通过板框压滤机过滤得到澄清透明的液体。将该液体浓缩到70-90折光度后，加入0.01-1％重量的木糖醇晶体作晶种，木糖醇晶体直径约为0.05-0.5mm。再在液体中加入溶剂，然后在10～20℃恒温条件下储存3-10天，用高速离心机脱掉液体，将滤出的木糖醇晶体在50-70℃干燥1-3小时，使水分和酒精快速蒸发，即可得到纯度大于98.5％的木糖醇晶体。
Description
技术领域
本发明的技术方案涉及多元糖醇的加工提取技术和方法，具体说是一种从木糖醇加工副产液体中提取木糖醇的方法。
背景技术
木糖醇又称戊五醇，是一种含五个碳原子的多元糖醇，口感与蔗糖最接近，是目前最广泛应用的无糖食品甜味剂。在口香糖、无糖蛋糕、无糖八宝粥等领域已经大量使用。目前国内生产木糖醇的主要原料是玉米芯、甘蔗渣等农作物下脚料，经酸化、水解、中和、减压蒸发、脱色、离子交换、加氢处理、浓缩、结晶、离心分离等工序，制成木糖醇结晶体。经过离心分离工序后，还有一部分离心液作为副产品得到(木糖醇液体)，每吨成品可伴随产液体一吨。液体中含有占总重量30-40％的木糖醇成分，还含有30％以上的阿拉伯醇、山梨醇、甘露醇、卫矛醇等其他多元糖醇成分。由于木糖醇液体中成分过杂，木糖醇很难再单独结晶被提取出来，致使木糖醇液体没有再利用价值，只能作为低品质低价格的甜味剂出售。目前，我国已经成为世界上木糖醇产量最大的国家，木糖醇产量超过6万吨/年，相应的木糖醇液体产量也达到此量，由于液体市场容量有限，给各个木糖醇生产厂家带来沉重的销售压力。
如果能够将副产品液体中的木糖醇提取出来，不仅可以获得可观的经济效益，而且对解决木糖醇生产厂家的后顾之忧具有重要的意义，可以促进我国木糖醇生产领域的可持续发展。有很多文献和专利研究了木糖醇液体的提取技术。中国专利CN 1162384C曾经提出，用木糖醇溶液与悬浮在气体中的微粒木糖醇接触，可以获得干燥原料。该工艺需要特种制取设备，工艺参数难于控制。赵光辉(应用化工，2005年3期)、张锁秦(吉林大学自然科学学报，2001年10期)、彭奇均等(CN 1699587A)等提出利用树脂吸附分离木糖醇成分，特别是基于吸附树脂的模拟移动床技术已经在浙江华康药业得到应用。但是以上工艺投资大，工艺复杂，不仅需液体的稀释、吸附过程，而且需要后续的洗脱、浓缩、再结晶等过程，能耗较大，成本较高。许勇等人(河北化工，2003年3期)提出了另一种结晶方法：首先将木糖醇液体用减压法浓缩脱水，加入晶种后再加入大量乙醇放置，将沉降分离的木糖醇乙醇液再减压蒸馏，一部分得到二次母液，一部分经结晶孕育后分离出木糖醇晶体。上述方法需要专用的生产设备、清洗设备和酒精回收设备，工艺比较复杂。梁广川等(CN 1733668)提出了通过减压浓缩、再加入山梨酸钾、葡萄糖酸钠或甘油结晶的方法。该方法的得到的木糖醇纯度较低(95％，达不到国家标准)，而且加入的添加剂会作为杂质严重影响木糖醇的品质。总之，已有的工艺方法都存在一些问题，特别是成本高、收率低、品质差的缺点，严重影响着木糖醇液体提取技术的扩大应用。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：提供一种从木糖醇加工副产液体中提取木糖醇的方法，该方法具有工艺简单、无杂质添加、产品收率高、品质稳定等优点。
本发明采用的技术方案是：将木糖醇液体在10～20℃恒温条件下储存20-40天，使木糖醇中的大部分杂醇析出沉淀。将沉淀后的液体通过板框压滤机过滤得到澄清透明的液体。将该液体浓缩到70-90折光度后，加入0.01-1％重量的木糖醇晶体作晶种，木糖醇晶体直径约为0.05-0.5mm。再在浓缩后的液体中加入一种或一种以上易挥发的有机溶剂，以进一步脱水和降低粘度，然后在10～20℃恒温条件下储存3-10天，等溶液中出现大量白色晶体后，用高速离心机脱掉液体，将滤出的木糖醇晶体在50-70℃干燥1-3小时，使水分和酒精快速蒸发，即可得到纯度大于98.5％的木糖醇晶体。所述的易挥发的有机溶剂添加量占浓缩后木糖醇液体重量的15-25％。
所述的离心液经80℃加热脱除酒精后可以得到二次木糖醇离心液体该液体中木糖醇含量从30-40％降低到15-20％左右，其余被提取出来。可以作为保湿剂、增稠剂使用。
木糖醇中存在杂质，是因为含有大量杂醇的液体附着在晶体表面造成的，析出的白色晶体是纯木糖醇晶体。加入有机溶剂使粘度降低后，离心时可以将低粘度的液体甩离木糖醇晶体表面，从而使纯度达到现在的国家标准。
本发明的有益效果是：本发明采用了沉淀滤除技术，使木糖醇晶体中的杂醇量大幅度减少，可以一次实现直接提取，避免了提取后需要反复提纯的工艺方法。由于木糖醇液体中存在的卫矛醇、甘露醇等杂醇溶解度明显低于木糖醇，所以可以通过两次恒温沉淀滤除，克服了过去经常出现的多元醇共同析出的问题。本发明使用的无水酒精、丙酮或甲醇等可以在烘干工序中全部蒸发掉，不会残存而影响纯度。在整个结晶过程中，不添加任何其他的助剂，有效地保持了产品的纯度、重金属含量、灰份等指标的合格。该方法工艺简单，能耗低。有机溶剂的加入量较少，不会增加成本。整个生产过程不需要专用的生产设备。因此本发明方法能大规模用于工业生产。
具体实施方式
为能进一步了解本发明的发明内容、特点及功效，兹例举以下实施例，并详细说明如下：
实施例1
将木糖醇液体分装为每桶60公斤的包装。在10℃恒温条件下储存20天，使木糖醇中的大部分杂醇析出沉淀。将沉淀后的液体通过板框压滤机过滤得到澄清透明的液体。将该液体浓缩到70折光度后，加入6g的木糖醇晶体(晶体平均直径0.05mm)。再在液体中加入9公斤的无水酒精以进一步脱水和降低粘度，然后在10℃下储存3天，等溶液中出现大量白色晶体后，用高速离心机脱掉液体，将滤出的木糖醇晶体在50℃干燥3小时，使水分和酒精快速蒸发，即可得到符合国家标准(大于98.5％)的木糖醇晶体。
实施例2
将木糖醇液体分装为每桶60公斤的包装。在20℃恒温条件下储存40天，使木糖醇中的大部分杂醇析出沉淀。将沉淀后的液体通过板框压滤机过滤得到澄清透明的液体。将该液体浓缩到90折光度后，加入0.6公斤的木糖醇晶体(晶体平均直径0.5mm)。再在液体中加入15公斤的无水丙酮以进一步脱水和降低粘度，然后在20℃下储存10天，等溶液中出现大量白色晶体后，用高速离心机脱掉液体，将滤出的木糖醇晶体在70℃干燥1小时，即可得到大于98.5％的木糖醇晶体。
实施例3
将木糖醇液体分装为每桶60公斤的包装。在15℃恒温条件下储存30天，使木糖醇中的大部分杂醇析出沉淀。将沉淀后的液体通过板框压滤机过滤得到澄清透明的液体。将该液体浓缩到80折光度后，加入60g的木糖醇晶体(晶体平均直径0.1mm)。再在液体中加入12公斤的无水甲醇以进一步脱水和降低粘度，然后在15℃下储存5天，等溶液中出现大量白色晶体后，用高速离心机脱掉液体，将滤出的木糖醇晶体在50℃干燥2小时，即可得到大于98.5％的木糖醇晶体。
实施例4
将木糖醇液体分装为每桶80公斤的包装。在17℃恒温条件下储存20天，使木糖醇中的大部分杂醇析出沉淀。将沉淀后的液体通过板框压滤机过滤得到澄清透明的液体。将该液体浓缩到79折光度后，加入40g的木糖醇晶体(晶体平均直径0.1mm)。再在液体中加入10公斤的体积比1∶1的无水酒精和无水甲醇的混合溶液以进一步脱水和降低粘度，然后在17℃下储存8天，等溶液中出现大量白色晶体后，用高速离心机脱掉液体，将滤出的木糖醇晶体在50℃干燥3小时，即可得到大于98.5％的木糖醇晶体。
Claims (6)
1.一种从木糖醇加工副产液体中提取木糖醇的方法，其特征在于：将木糖醇液体在10～20℃恒温条件下储存20-40天，使木糖醇中的大部分杂醇析出沉淀；将沉淀后的液体通过板框压滤机过滤得到澄清透明的液体；将该液体浓缩后，加入木糖醇晶体作晶种，再在浓缩后的液体中加入一种或一种以上易挥发的有机溶剂，以进一步脱水和降低粘度，然后在10～20℃恒温条件下储存3-10天，等溶液中出现大量白色晶体后，用高速离心机脱掉液体，形成二次离心液，将滤出的木糖醇晶体在50-70℃条件下干燥1-3小时，使水分和酒精快速蒸发，即可得到纯度大于98.5％的木糖醇晶体。
2.根据权利要求1所述的从木糖醇加工副产液体中提取木糖醇的方法，其特征在于：所述的浓缩是指浓缩到70-90折光度。
3.根据权利要求1所述的从木糖醇加工副产液体中提取木糖醇的方法，其特征在于：所述的作晶种的木糖醇晶体的加入量是浓缩后的液体重量的0.01-1％。
4.根据权利要求1所述的从木糖醇加工副产液体中提取木糖醇的方法，其特征在于：所述的作晶种的木糖醇晶体的直径约为0.05-0.5mm。
5.根据权利要求1所述的从木糖醇加工副产液体中提取木糖醇的方法，其特征在于：所述的易挥发的有机溶剂是指无水酒精或者无水丙酮、无水甲醇。
6.根据权利要求1或5所述的从木糖醇加工副产液体中提取木糖醇的方法，其特征在于：所述的易挥发的有机溶剂添加量占浓缩后木糖醇液体重量的15-25％。
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