CN101628852B - 戊糖醇裂解生产低分子多元醇的方法 - Google Patents

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Abstract

一种由戊糖醇裂解生产低分子多元醇的方法，属于功能糖生产技术领域。该方法由木糖母液的精制、氢化反应、木糖醇母液的裂解、多元醇混合物的精制与分离等工艺步骤组成；本发明的氢化、裂解过程可在同一容器内反应，工艺简单，设备投资少；本发明采用对戊糖醇裂解，使其在C3位断裂，可以得到更多的低分子多元醇产品，比山梨醇的六碳醇裂解方式具有显著的优越性；本发明将利用农业废弃物生产木糖的副产品木糖母液变废为宝，大大提高了木糖母液的附加值，同时避免了利用石油化工原料生产多元醇产品对不可再生资源的消耗，具有显著的社会意义。

Description

戊糖醇裂解生产低分子多元醇的方法
技术领域
本发明属于功能糖生产技术领域，涉及一种由戊糖醇裂解生产低分子多元醇的方法。
背景技术
目前市场上的低分子多元醇都是以石油为原料生产的，如以环氧乙烷为原料生产乙二醇，以环氧丙烷为原料生产丙二醇，由乙烯催化生产丙三醇等，这些低分子多元醇市场应用量都非常大，每年都消耗大量的石油原料。随着石油资源的减少和石油价格的攀升，由石油为原料的工艺路线受到了很大的威胁，人们都在寻找一种可再生资源代替石油原料来生产低分子多元醇产品。木糖母液是由农业废弃物——玉米芯生产木糖后得到的副产品，主要含有木糖、阿拉伯糖等戊糖类，目前其用途主要是制作酱色原料，市场价值很低。中国专利200510008652.0公开了“一种由山梨醇裂解生产二元醇和多元醇的方法”，其主要讲了由山梨醇生产C2-4二元醇和多元醇的方法和路线，是由六碳糖醇制备低分子多元醇，而由戊糖醇生产低分子多元醇的文献尚未见报道。
发明内容
本发明的目的在于提供一种由戊糖醇裂解生产低分子多元醇的方法，寻求利用可再生资源代替石油原料来生产低分子多元醇产品的途径，特别是以木糖母液为原料制备低分子多元醇的方法，解决因石油资源短缺而造成的工艺路线无保障、生产成本高等问题。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案包括以下工艺步骤：
木糖母液的精制：将木糖母液用纯水稀释至质量百分比浓度为5-40％，按糖液干物质含量2-10％的比例加入粉末活性炭，控制料液温度为30-80℃，搅拌转速为100-500转/分钟，保温时间为20-50分钟，然后用板框过滤机过滤，得到木糖母液的脱色液，将此脱色液经阴-阳树脂交换后，得到精制的木糖母液；
氢化反应：浓缩精制的木糖母液至质量百分比浓度为40-60％，以雷尼镍为催化剂，控制温度为100-140℃，pH值7.0-8.0，压力5.0-8.0Mpa，进行加氢反应，得到木糖醇母液；
木糖醇母液的裂解：将木糖醇母液在催化剂的作用下进行裂解反应，得到含有多种低分子多元醇的混合物，裂解反应的催化剂包括钌合金、Ru或Re/Co或Ni/Ru中的一种，控制的工艺条件为pH值为8.0-12.0，温度150-300℃，压力为15.0-25.0Mpa，时间1-8小时；
多元醇混合物的精制与分离：将裂解后的多元醇混合物进行降温、沉降、过滤、分离，除去催化剂，然后将过滤后的液体根据沸点的不同进行分子蒸馏，得到乙二醇、丙二醇、丙三醇、丁二醇等多种单一成分的多元醇。
采用本发明的积极效果是氢化、裂解过程可在同一容器内反应，工艺简单，设备投资少；采用戊糖醇裂解，使其在C3位断裂，可以得到更多的低分子多元醇产品，比山梨醇的六碳醇裂解方式具有显著的优越性；将利用农业废弃物生产木糖的副产品木糖母液变废为宝，大大提高了木糖母液的附加值，同时避免了利用石油化工原料生产多元醇产品对不可再生资源的消耗，具有显著的社会意义。
附图说明
下面结合附图和实施例对本实用新型进一步说明：
附图1为本发明工艺流程图；
具体实施方式
如图所示；本发明技术方案通过以下方式实施：
木糖母液的精制：取质量百分比浓度为65％的木糖母液3000ml，加纯水4000ml稀释至质量百分比浓度为27％，然后升温至65℃，按糖液干物质含量的5％加入粉末活性炭100g，调节搅拌转速为300转/分钟，保温30min，过滤，将此脱色液经阴-阳树脂交换后，得到精制的木糖母液；其指标为质量百分比浓度为25％，透光率100％，pH＝3.28，电导率26μs/cm；
氢化反应：将精制的木糖母液蒸发浓缩至质量百分比浓度为50％，用液碱调节pH值为7.67，加入5升高压反应釜中，并加入雷尼镍催化剂100g，控制加氢压力为7.5MPa，反应温度为130℃，反应时间2小时，使木糖母液中的木糖转化为木糖醇，阿拉伯糖转化为阿拉伯醇，得到木糖醇母液；
木糖醇母液的裂解：往反应釜内再加入少量液碱，调节料液的pH值为10.25，并用高压泵打入钌合金催化剂50g，控制加氢压力为20.0Mpa，温度为260℃，时间4h，将木糖醇母液在催化剂的作用下进行裂解反应，使母液中的戊糖醇裂解为低分子多元醇产品，得到含有多种低分子多元醇的混合物。用气相色谱检测其中乙二醇占28.4％，丙二醇占47.6％，丙三醇占6.1％，丁二醇占11.13％，其它杂醇占6.77％；
多元醇混合物的精制与分离：将裂解后的混合物进行降温、沉降、过滤、分离，除去催化剂，然后将过滤后的液体根据沸点的不同进行分子蒸馏，得到99％的乙二醇，99.5％的丙二醇、98.5％的丙三醇和99％的丁二醇的单一成分的多元醇产品。

Claims (1)

1.一种由戊糖醇裂解生产低分子多元醇的方法，其特征是该方法由以下工艺步骤组成：
步骤一木糖母液的精制：将木糖母液用纯水稀释至质量百分比浓度为5-40％，按糖液干物质含量的2-10％的比例加入粉末活性炭，控制料液温度为30-80℃，搅拌转速为100-500转/分钟，保温时间为20-50分钟，然后用板框过滤机过滤，得到木糖母液的脱色液，将此脱色液经阴-阳树脂交换后，得到精制的木糖母液；
步骤二氢化反应：浓缩精制的木糖母液至质量百分比浓度为40-60％，以雷尼镍为催化剂，控制温度为100-140℃，pH值7.0-8.0，压力5.0-8.0Mpa，进行加氢反应，得到木糖醇母液；
步骤三木糖醇母液的裂解：将木糖醇母液在催化剂的作用下进行裂解反应，得到含有多种低分子多元醇的混合物，裂解反应的催化剂为Ru或Re/Co或Ni/Ru中的一种，控制的工艺条件为pH值为8.0-12.0，温度150-300℃，压力为15.0-25.0Mpa，时间1-8小时；
步骤四多元醇混合物的精制与分离：将裂解后的低分子多元醇混合物进行降温、沉降、过滤、分离，除去催化剂，然后将过滤后的液体根据沸点的不同进行分子蒸馏，得到乙二醇、丙二醇、丙三醇、丁二醇的单一成分产品。
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