CN107344786B - 一种紫外线吸收剂uv-531生产废水的处理方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种紫外线吸收剂UV‑531生产废水的处理方法，收集紫外线吸收剂UV‑531生产废水，用可溶性酸将生产废水的pH值调节至酸性，然后用萃取剂萃取，分出水层，所述水层经脱色、蒸发结晶得到氯化钠或者氯化钾，萃取层冷却结晶得到主要成分为UV‑0和UV‑531的混合物，所述混合物回收套用到紫外线吸收剂UV‑531反应釜中。本发明提供的紫吸收剂UV‑531生产废水的处理方法，对紫外线吸收剂UV‑531合成中的废水进行综合处理，变废为宝，将废水中的UV‑0以及UV‑531回收套用到UV‑531合成反应中，同时得到了可以直接作为工业品使用或者出售的NaCl或者KCl，大大降低了UV‑531的生产成本，提高了市场竞争力。

Description

一种紫外线吸收剂UV-531生产废水的处理方法
技术领域
本发明涉及一种紫外线吸收剂UV-531生产废水的处理方法，属于化工技术领域。
背景技术
紫外线吸收剂UV-53I，化学名为2-羟基-4-正辛氧基二苯甲酮，是一种性能卓越的高效防老化助剂。能够吸收240～240nm的紫外光，具有色浅、无毒、相容性好、迁移性小、易于加工等特点，同时，有助于减少色泽，延缓泛黄和阻滞物理性能损失，因此，被广泛应用于各种塑料，特别是聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯、ABS树脂、聚碳酸酯、聚氯乙烯、聚偏二氯乙烯、环氧树脂、聚酯和纤维素树脂等。
常用的UV-531合成方法有相转移法、一锅法以及溶剂法。相转移法合成UV-531具有转化率和收率高、原料利用率高，产品纯度高、结晶晶型好的优点而被广泛使用。具体工艺为，将UV-0(即2，4-二羟基苯甲酮)、氯代正辛烷以及碳酸钠缚酸剂投入反应釜中，加入催化剂，180～200"C下回流，反应完毕后向反应釜中加入水，静置后分去水层，料层蒸馏、结晶、离心、烘干，得到UV-531成品。
但是，采用上述方法合成UV-531时，分去的水层中含有大量的盐分及有机物，需要先将盐分除去，再进入废水处理系统进行处理。现有技术--般将水层进行多效蒸馏，蒸出的含有机物的废水进入污水处理系统进行处理，处理过程析出的盐由于含有较多的有机物，需要做固体废弃物处理。按照上述的处理方法，不仅工艺复杂，浪费人力，而且每吨需要处理费用3000～5000元，极大的提高了UV-531的生产成本，降低了该产品的市场竞争力。
发明内容
将UV-0(即2，4-二羟基苯甲酮)、氯代正辛烷为起始原料，相转移法制备UV-531(2-羟基-4-正辛氧基二苯甲酮)时，采用碳酸钠或者碳酸钾作为缚酸剂，同时将催化剂硫氰酸钠投入UV-531合成反应釜中，180～200℃下回流反应，待反应完毕后向反应釜中加入水，静置后，分去水层，料层经过你蒸馏、结晶、离心、烘干，得到UV-531成品。
分出的水层为UV-531生产废水，其中含有大量的盐及有机物，不能直接排放，需要经过废水处理系统处理后方可排放。现有技术--般将水层进行多效蒸馏，蒸出的含有机物的废水进入污水处理系统进行处理，处理过程中析出的盐由于含有较多的有机物，需要做固体废弃物处理。按照上述的处理方法，不仅工艺复杂，浪费人力，而且每吨需要处理费用3000～5000元，极大的提高了UV-531的生产成本，降低了该产品的市场竞争力。
本发明的目的在于提供一种紫外线吸收剂UV-531生产废水的处理方法，对紫外线吸收剂UV-531合成中的废水进行综合处理，变废为宝，将废水中的UV-0以及UV-531回收套用到UV-531合成反应中，同时得到可以直接作为工业品使用或者出售的NaCl或者KC1，从而降低UV-531的生产成本，提高其市场竞争力。
本发明为实现上述目的，采用以下的技术方案。
一种紫外线吸收剂UV-531生产废水的处理方法，具体内容为:收集紫外线吸收剂UV-531生产废水，用可溶性酸将生产废水的pH值调节至酸性，用萃取剂萃取，分出水层。所述水层经脱色、蒸发结晶得到氯化钠，萃取层冷却结晶得到主要成分为UV-0和UV-531的混合物，所述混合物回收套用到紫外线吸收剂UV-531反应釜中。
进一步的，一种紫外线吸收剂UV-531生产废水的处理方法，包括以下几个步骤:
步骤一、预处理
收集紫外线吸收剂UV-531的生产废水，水洗。
步骤二、中和
用可溶性酸将预处理后的废水的第一废液的pH值调节至3.5～4.5，进一步的，可溶性酸选择盐酸，H值优选为4。
用盐酸将废水的pH值调节到4左右时，可以将废水中残留的缚酸剂Na2CO3或者K2CO3反应生成NaCl或者KC1，使废水中的盐成分单一。
同时，在UV-531合成过程中，有可能生成2，4-二羟基二苯甲酮盐，溶解在水中，采用多效蒸发的方法处理时，会导致其混杂在NaCl或者KC1晶体中，不容易分离，导致杂质过多，回收的NaCl或者KC1含量低，不能够直接使用。
将废水的pH值调整至4左右时，统计在水中的2，4-二羟基二苯甲酮盐会生成2，4-二羟基二苯甲酮，在水中的溶解度大大减小，绝大部分从水中析出。从而方便了后续的废水处理。
步骤三、萃取
将中和后的废水用萃取剂萃取，分出水层和萃取层备用。萃取剂为甲苯。萃取时，采用
少量多次萃取的方法。具体的，萃取次数为两次，第一次萃取剂的用量为第一废液的1/4，第二次萃取剂的用量为第一废液的1/5，萃取液合并蒸馏。
步骤四、脱色
将步骤三的水层转入脱色釜，活性炭脱色，压滤。进一步的，活性炭为水层的质量的0.5wt～1.0wt％,脱色温度为80℃,脱色时间为1h，经过脱色处理后，水层的颜色接近无色。
步骤五、回收NaCl或KC1
将步骤四所述的脱色后废水进行三效蒸发，得到NaCl或KC1,其含量大于97％，可以作为工业KC1或者NaCl使用或者出售。蒸出的水分经测试，C0D值小于5000mg，极大的方便了后续的废水处理。
步骤六、回收UV-O及UV-531
将步骤三所述的萃取层在常压下，110～130℃蒸馏，然后放出残液，冷却结晶，得到主要成分为UV-0及UV-531的混合物，甲苯回收。得到的混合物中，UV-0质量百分数为92％左右，UV-531质量百分数为3％左右。
步骤七、套用
步骤六的混合物可以作为起始原料，套用到紫外线吸收剂UV-531反应釜中使用。进一步降低生产成本。
采用上述技术方案，取得以下的有益效果。
本发明的一种紫外线吸收剂UV-531生产废水的处理方法，用盐酸调节废水的pH值，不仅能使废水中的盐变成单一成分的NaCl或者KC1,而且，能够将废水中的2,4-二羟基二苯甲酮的盐转化成2,4-二羟基二苯甲酮，从废水中析出。有利于后续将有机物和盐进行有效的分离并分别进行回收，提高回收的盐的含量以及回收的有机物UV-O的含量。
本发明的一种紫外线吸收剂UV-531生产废水的处理方法，经过处理，回收的盐NaCl或者KC1的含量在97％以上，能够作为工业盐直接使用，或者出售。回收的有机物中，UV-0的含量在92％左右，UV-531的含量在3％左右，能够直接取代部分UV-0作为反应物使用。
本发明的一种紫外线吸收剂UV-531生产废水的处理方法，将废水变废为宝，每2t废水可以回收20～25kg的UV-0,其价值足以抵消甲苯、水、电、汽以及人工费。然而，比现有技术更为进步的是,得到的NaC1或者KC1盐无需做固体废弃物处理,而且可直接使用或者出售。因此，生产UV-531时，每吨成本可节约3000～5000元，极大的降低了UV-531的生产成本，提高了该产品的市场竞争力。
具体实施方式
下面对本发明的一种紫外线吸收剂UV-531生产废水的处理方法的技术方案进行进一步的描述，使本领域的技术人员可以更好的理解本发明并能予以实施。
实施例1
一种紫外线吸收剂UV-531生产废水的处理方法，按照以下步骤进行，
步骤一、预处理
收集紫外线吸收剂UV-531的生产废水，水洗；具体方法为，在UV-531合成时中控合格后趁热加入清水，将体系中的氯化钠、碳酸钠溶解，形成有机相和水相，有机相为UV-531，静止分层，收集水相。
步骤二、中和
用盐酸将预处理后的废水pH值调节至3.5。
步骤三、萃取
将中和后的废水用甲苯萃取，萃取两次，所用的甲苯的体积分别为中和后的废水体积的1/4和1/5，分出水层和甲苯层备用。
步骤四、脱色
将步骤三的水层转入脱色釜，活性炭脱色，压滤，活性炭的质量为水层质量的0.5％，脱色温度为75℃，脱色时间为1h。
步骤五、回收NaCl或KC1
将步骤四所述的脱色后废水进行三效蒸发，得到NaCl或KC1。
步骤六、回收UV-0及UV-531
将步骤三所述的甲苯层在常压下，110℃蒸馏，然后放出残液，残液冷却结晶，得到主要成分为UV-0及UV-531的混合物，甲苯回收。
步骤七、套用
将步骤六所述混合物套用到紫外线吸收剂UV-531反应釜中。
实施例2
一种紫外线吸收剂UV-531生产废水的处理方法，按照以下步骤进行，
步骤一、预处理
收集紫外线吸收剂UV-531的生产废水，水洗；具体方法为，在UV-531合成时中控合格后趁热加入清水，将体系中的氯化钠、碳酸钠溶解，形成有机相和水相，有机相为UV-531，静止分层，收集水相。
步骤二、中和
用盐酸将预处理后的废水pH值调节至4.0。
步骤三、萃取
将中和后的废水用甲苯萃取，萃取两次，所用的甲苯的体积分别为中和后的废水体积的1/4和1/5，分出水层和甲苯层备用。
步骤四、脱色
将步骤三的水层转入脱色釜，活性炭脱色，压滤，活性炭的质量为水层质量的1.0％，脱色温度为80℃，脱色时间为1.5h。
步骤五、回收NaCl或KCl
将步骤四所述的脱色后废水进行三效蒸发，得到NaCl或KCl。
步骤六、回收UV-0及UV-531
将步骤三所述的甲苯层在常压下，120℃蒸馏，然后放出残液，残液冷却结晶，得到主要成分为UV-0及UV-531的混合物，甲苯回收。
步骤七、套用
将步骤六所述混合物套用到紫外线吸收剂UV-531反应釜中。
实施例3
一种紫外线吸收剂UV-531生产废水的处理方法，按照以下步骤进行，
步骤一、预处理
收集紫外线吸收剂UV-531的生产废水，水洗；具体方法为，在UV-531合成时中控合格后趁热加入清水，将体系中的氯化钠、碳酸钠溶解，形成有机相和水相，有机相为UV-531，静止分层，收集水相。
步骤二、中和
用盐酸将预处理后的废水pH值调节至4.5。
步骤三、萃取
将中和后的废水用甲苯萃取，萃取两次，所用的甲苯的体积分别为中和后的废水体积的1/4和1/5，分出水层和甲苯层备用。
步骤四、脱色
将步骤三的水层转入脱色釜，活性炭脱色，压滤，活性炭的质量为水层质量的0.5％，脱色温度为85℃，脱色时间为2h。
步骤五、回收NaCl或KC1
将步骤四所述的脱色后废水进行三效蒸发，得到NaCl或KC1。
步骤六、回收UV-O及UV-531
将步骤三所述的甲苯层在常压下，130℃蒸馏，然后放出残液，残液冷却结晶，得到主要成分为UV-0及UV-531的混合物，甲苯回收。
步骤七、套用
将步骤六所述混合物套用到紫外线吸收剂UV-531反应釜中。
表1是实施例中每吨废水回收的盐的质量以及质量百分含量。
表1实施例1～3每吨回收的盐的重量以及质量百分含量
Figure GDA0002650264460000051
Figure GDA0002650264460000061
由表1的结果可以看出，实施例1、实施例2中氯化钠含量相近，外观品相好，外售时客户能接受。实施例3中氯化钠含量和品相略差。颜色发黄主要是UV-O钠盐再次pH值条件下不能完全变成UV-0。相比实施例1来说，实施例2调节pH值时消耗的盐酸更少，更为划算。
表2是实施例中每吨废水回收的有机物重量，以及UV-0及UV-531的重量百分含量。
表2实施例每吨回收的有机物的重量以及UV-O及UV-531的重量百分含量
Figure GDA0002650264460000062
由表2的结果可以看出，采用本发明的方法，回收的UV-0在28.5％以上，UV-531在51％以上,回收率高。
实施例1到实施例3中，水层多效蒸馏后的COD值都在8000左右。
由上述测试结果可以得出，PH值调至4、用甲苯萃取两迫为最理想的条件，既能完全回收UV-0、UV-531，回收的氯化钠客户也能接受，经济效益最好。
本发明的一种紫外线吸收剂UV-531生产废水的处理方法，不受上述实施例的限制，凡是利用本发明的方式和方法，经过变换和代换所形成的技术方案，都在本发明的保护范围内。

Claims (3)

1.一种紫外线吸收剂UV-531生产废水的处理方法，其特征在于包括以下步骤：
步骤一、预处理
收集紫外线吸收剂UV-531的生产废水，水洗；
步骤二、中和
用可溶性酸将预处理后的废水pH值调节至4；
步骤三、萃取
将中和后的废水用萃取剂萃取，分出水层和萃取层备用；
步骤四、脱色
将步骤三的水层转入脱色釜，用活性炭脱色，压滤；
步骤五、回收NaCl或KCl
将步骤四所述的脱色后废水进行多效蒸发，得到NaCl或KCl；
步骤六、回收UV-0及UV-531
将步骤三所述的萃取层在常压下，110～130℃蒸馏，然后放出残液，残液冷却结晶，得到主要成分为UV-0及UV-531的混合物，甲苯回收；
步骤七、套用
将步骤六所述混合物套用到紫外线吸收剂UV-531反应签中；
步骤二的pH值为4，步骤二中所述的可溶性酸为盐酸，步骤三所述的萃取剂为甲苯。
2.根据权利要求1所述的一种紫外线吸收剂UV-531生产废水的处理方法，其特征在于：所述步骤三所述的萃取次数为两次，第一次萃取剂的用量为中和后的废水的1/4，第二次萃取剂的用量为中和后的废水的1/5。
3.根据权利要求1所述的一种紫外线吸收剂UV-531生产废水的处理方法，其特征在于：步骤四中所述的活性炭为水层的质量的0.5wt～1.0wt％，所述脱色温度为80℃，脱色时间为1h。
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