BR112014004331B1 - Metodo para a separaqao e purificaqao de 1,4-diaminobutano a partir de soluqao fermentada - Google Patents

Metodo para a separaqao e purificaqao de 1,4-diaminobutano a partir de soluqao fermentada Download PDF

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Abstract

"MÉTODO PARA A SEPARAÇÃO E PURIFICAÇÃO DE 1,4- DIAMINOBUTANO A PARTIR DE SOLUÇÃO FERMENTADA". A presente invenção refere-se a um método para separar e purificar 1,4-diaminobutano a alta pureza e alto rendimento a partir de uma solução fermentada que inclui 1,4-diaminobutano, através de remoção de massa celular, dessalinização, concentração, remoção de impurezas e recuperação. É igualmente apresentado um método para separar e purificar 1,4-diaminobutano a alta pureza e alto rendimento a partir de uma solução fermentada de 1,4-diaminobutano através de remoção de massa celular, dessalinização, concentração a baixa temperatura, cristalização, filtração, concentração a alta temperatura e destilação.

Description

DOMÍNIO TÉCNICO
[001] A presente invenção refere-se a um método para a separação e purificação de 1,4-diaminobutano com elevado grau de pureza e elevado rendimento, a partir de solução fermentada.
Antecedentes da Técnica
[002] O 1,4-diaminobutano (também conhecido como putrescina), encontra-se em abundância em organismos mortos e no sémen, sendo utilizado como um monômero da poliamida-4,6 na indústria química. Atualmente, o processo comercializado tem sido um processo químico. No processo, o succinonitrilo é produzido por meio de reação de cianeto de hidrogénio e acrilonitrilo e é desidrogenado para render o 1,4-diaminobutano, seguido de purificação. No entanto, este processo químico tem as desvantagens do tratamento de uma matéria prima altamente tóxica, que requer uma elevada temperatura e alta pressão para a hidrogenação e que utiliza um catalisador muito dispendioso.
[003] Assim, em alternativa ao processo químico, é necessária uma fonte de carbono derivada de biomassa reciclável para a produção de 1,4- diaminobutano.
[004] Foi recentemente desenvolvida uma fermentação com microrganismos variados para produzir 1,4-diaminobutano (publicação de patente coreana n,9 10-2009-0107920). No entanto, os estudos sobre a separação e purificação de 1,4-diaminobutano a partir de uma solução fermentada com elevado grau de pureza e elevado rendimento são ainda insuficientes.
[005] Conduzindo à presente invenção, os autores da presente invenção executaram uma investigação intensiva e rigorosa da separação e purificação de 1,4-diaminobutano, que levou à descoberta de que o 1,4-diaminobutano pode ser separado e purificado com elevado grau de pureza e elevado rendimento através de uma série de processos, incluindo a dessalinização por meio de adição de material alcalino a uma solução fermentada à qual foi removida a massa celular, remoção das impurezas por meio de cristalização e ciclos repetidos de recuperação e concentração.
DIVULGAÇÃO PROBLEMA TÉCNICO
[006] A presente invenção refere-se a um método para separar e purificar 1,4- diaminobutano a alta pureza e alto rendimento a partir de uma solução fermentada que inclui 1,4-diaminobutano, através de processos de remoção de massa celular, dessalinização, concentração, remoção de impurezas e recuperação.
Solução Técnica
[007] A fim de alcançar o respectivo objeto , a presente invenção apresenta um método para separar e purificar 1,4-diaminobutano de uma solução fermentada, incluindo 1,4-diaminobutano, que compreende remoção de massa celular da solução fermentada (fase 1); adição de um material alcalino à solução fermentada removida de massa celular da fase 1 para remoção dos sais produzidos (fase 2); concentração da solução dessalinizada, fermentada da fase 2 (fase 3); remoção de impurezas da solução concentrada, fermentada da fase 3 (fase 4); e recuperação de 1,4-diaminobutano da solução fermentada removida de impurezas (fase 5).
[008] A fase 1 é uma fase em que a massa celular é removida da solução fermentada que contém 1,4-diaminobutano que é produzido através de um processo de fermentação. Desde que esta contenha células modificadas para produzir 1,4-diaminobutano, qualquer solução fermentada pode ser utilizada na presente invenção, independentemente dos tipos de microrganismos empregues. Os microrganismos disponíveis são aqueles que fazem parte do seguinte grupo: Escherichia, Enterobacter, Erwinia, Klebsiella, Pantoea, Serratia e Corynebacterium.
[009] A solução fermentada utilizada na presente invenção utilizando, por exemplo, uma variante de Corynebacterium, uma variante de E, coli, etc. pode produzir 1,4-diaminobutano.
[010] Um método utilizado para remover a massa celular da solução fermentada podem empregar uma centrifugadora, uma prensa filtro, um filtro de diatomáceas, um filtro a vácuo rotativo, um separador de membrana ou aglomeração e flotação, etc. mas sem se limitar a estes.
[011] A massa celular removida pode ser seca para uso em rações para animais ou como adubo. A solução da qual é removida a massa celular é transferida para um tanque de depósito com ajuste do pH.
[012] A fase 2 destina-se a dissociar o sal produzido durante a fermentação por meio da adição de um material alcalino à solução fermentada removida de massa celular da fase 1, de forma que a dessalinização facilita a purificação de 1,4-diaminobutano.
[013] Quando o 1,4-diaminobutano se encontra sob forma livre num meio de cultura, o pH da solução alcança 11,2 ou mais. Quando o pH está elevado, as células não conseguem produzir 1,4-diaminobutano e sofrem lise. Para prevenir este fenómeno, é adicionado um agente neutralizante à solução durante a fermentação. Predominantemente, o agente neutralizante é ácido sulfúrico. O motivo para não se empregar ácido clorídrico reside na ocorrência de um problema de causticidade.
[014] Além disso, o meio contém sulfato de amónio ((NH4)2SO4) como fonte de N para 1,4-diaminobutano. Dado que se utiliza 2NH4+ de sulfato de amónio como fonte de N, a restante fração SO42' está presente em forma livre ou parte reage com o 1,4-diaminobutano numa condição neutra para formar um sal de 1,4-diaminobutano ((CH2)4(NH3+)2-SO42). De acordo com os tipos de fonte N, o 1,4-diaminobutano pode estar presente com um anião diferente de SO42', tal como CP.
[015] Como anteriormente referido, o agente neutralizante neutraliza a solução fermentada à qual foi removida a massa celular em termos de pH, e torna 1,4- diaminobutano presente sob a forma de um sal ligado a um anião tal como SO42’ na condição neutra, de forma que o 1,4-diaminobutano sob a forma salina é difícil de purificar.
[016] Na presente invenção, a fase 2 é introduzida a fim de separar com facilidade 1,4-diaminobutano por meio de adição de um material alcalino à solução para remover o sal ligado ao 1,4-diaminobutano.
[017] Esta operação pode ser representada pelo seguinte esquema reacional.
Figure img0001
[018] A fim de remover o sal ligado ao 1,4-diaminobutano, é adicionado um material alcalino para ajustar o pH entre 11,2 e 14,0. No esquema reacional, Ca(OH)2 serve de material alcalino.
[019] De acordo com esta química, 1,4-diaminobutano tira um catião monovalente a um pH de 11,2 ou inferior, e um catião divalente a um pH de 9,7 ou inferior. Deste modo, a um pH baixo o 1,4-diaminobutano torna-se um catião divalente, de forma que este associa um anião (sal) sendo assim difícil de purificar. Assim, a solução deve ser preferencialmente ajustada a um pH de 11,2 ou superior e, mais preferencialmente a um pH de 11,2 a 14,0.
[020] Exemplos do material alcalino adicionado na presente invenção incluem hidróxido de sódio, hidróxido de cálcio, hidróxido de magnésio, hidróxido de potássio, hidróxido de lítio e hidróxido de amónio.
[021] O sal produzido (sulfato de cálcio no esquema reacional) pode ser segregado recorrendo a uma centrifugadora, uma prensa filtro, um filtro de diatomáceas, um filtro a vácuo rotativo, um separador de membrana ou aglomeração e flotação, etc. mas sem se limitar a estes.
[022] O sal recuperado (por ex. sulfato de cálcio) pode ser purificado mais profundamente para aplicação como aditivo ou material em alimentos, cimentos, fertilizantes, objetos em gesso e gesso médico. Através desta dessalinização de acordo com o esquema reacional, é basicamente removido apenas o sulfato de cálcio, porque os outros compostos, exceto o sulfato de cálcio, não são cristalizados devido à sua elevada solubilidade em água.
[023] A fase 3 é concebida para concentrar a solução fermentada, dessalinizada na fase 2, aumentando assim o rendimento da purificação de 1.4- diaminobutano.
[024] Dado que, depois da dessalinização, o líquido restante é principalmente água, a remoção da água pode ter precedência em relação às outras fases. O concentrador pode ser selecionado do grupo que consiste em, sem constituir limitação, um concentrador centrífugo, um evaporador, um evaporador de circulação natural, um evaporador a vácuo de baixa temperatura, um evaporador a vácuo rotativo, um evaporador a vácuo, um evaporador de película fina e um evaporador de placa. De preferência, a solução fermentada pode ser concentrada através de um método de baixa temperatura, utilizando um evaporador de baixa temperatura. O evaporador de vácuo de baixa temperatura pode ser utilizado na condição apresentada em seguida.
[025] Uma condição de pressão é uma pressão de 10 a 760 mmHg, e preferencialmente 70 a 200 mmHg. É mantida uma condição de temperatura entre 10 a 100 SC e preferencialmente a 45 a 67 9C. Neste aspecto, a água é removida até o teor de água ser reduzido a 5 a 30 % em peso e preferencialmente 10 a 25 % em peso.
[026] Quando o grau de concentração é elevado aumenta a viscosidade, dificultando a filtração. Quando o grau de concentração é baixo, as impurezas poderão não ser formadas como precipitado, o que torna a concentração insignificante em termos de purificação. Além disso, o rendimento da purificação pode variar dependendo da % de água do concentrado. Se for removida na totalidade da água, as impurezas serão de baixa solubilidade e formam finos precipitados que demoram muito tempo a filtrar. Conjuntamente com o líquido condensado, o amoníaco produzido durante a fermentação é recuperado. Este subproduto pode ser convertido em sulfato de amónia com ácido sulfúrico.
[027] A fase 4 é uma fase em que as impurezas são removidas da solução fermentada, concentrada na fase 3, contribuindo para melhorar o rendimento da purificação de 1,4-diaminobutano.
[028] A impurezas presentes na solução concentrada e fermentada podem ser removidas através de vários métodos incluindo, sem constituir limitação, uma centrifugadora, uma prensa filtro, um filtro de diatomáceas, um filtro a vácuo rotativo, um separador de membrana ou aglomeração e flotação ou papel de filtro. Depois da filtração, o líquido é utilizado na fase de recuperação de 1,4- diaminobutano enquanto os sólidos são descartados.
[029] Opcionalmente, o método pode ainda incluir uma fase de cristalização entre as fases 3 e 4. Compreendendo ainda a cristalização da solução concentrada e fermentada após a fase de concentração da solução dessalinizada e fermentada, as impurezas podem ser removidas por procedimentos de crescimento de cristais durante a cristalização da solução fermentada. Além disso, o rendimento da purificação pode ser ainda aumentado pelo crescimento cristalino através da cristalização da solução fermentada.
[030] Para a cristalização, pode ser utilizado um processo incluindo, sem constituir limitação, cristalização por arrefecimento, cristalização por salting-out, cristalização por drowning out, cristalização por solução, cristalização por fusão e cristalização por semente. É preferível um processo que exclua o uso de um ingrediente adicional porque o ingrediente, se adicionado, terá de ser removido. Pode ser utilizada especificamente cristalização por arrefecimento. Em resumo, pode ser executada a cristalização por arrefecimento da solução fermentada a uma taxa de 0,01 9C/min ~ 10 9C/min, e preferencialmente a uma taxa de 0,05 9C/min ~1,09C/min a 20 9C.
[031] A fase 5 é uma fase em que 1,4-diaminobutano é recuperado da solução sem impurezas e fermentada da fase 4. 1,4-diaminobutano pode ser separado da solução sem impurezas e fermentada.
[032] Para esta recuperação, pode-se executar concentração a alta temperatura e destilação fraccionada sucessivamente. Detalhadamente, o vapor do processo de concentração a alta temperatura é deixado entrar numa coluna de destilação através de uma admissão posicionada a meia altura da coluna de destilação.
[033] As condições de pressão para a concentração de alta temperatura e a destilação fraccionada são uma pressão de 10 a 760 mmHg e preferencialmente uma pressão de 70 a 200 mmHg. As condições de temperatura são uma temperatura entre 30 e 158 9C e, de preferência, 80 a 120 -C. Numa forma de realização específica da presente invenção, a destilação sob a pressão referida e as condições de temperatura permitiram a separação em água e amónio na parte superior da coluna e 1,4-diaminobutano na parte inferior da coluna.
[034] O líquido da parte inferior da coluna formado com concentração a alta temperatura é concentrado até a quantidade inicial da solução fermentada ser reduzida a 2 ~ 10 % em peso, e preferencialmente a 4 ~ 8 % em peso. O restante na concentração a alta temperatura pode ser recambiando para um processo de concentração a baixa temperatura, de forma a aumentar o rendimento de purificação através da reciclagem e repetição dos processos da presente invenção. A presente invenção é repetida à medida que estes processos são aplicados, aumentando assim o rendimento da purificação. Na presente invenção, a solução obtida após concentração a alta temperatura é reciclada de volta à concentração da fase 3.
[035] De acordo com outro aspecto da presente invenção, a presente invenção apresenta um método para separar e purificar 1,4-diaminobutano de uma solução fermentada, incluindo 1,4-diaminobutano, que compreende remoção de massa celular da solução fermentada (fase 1); adição de um material alcalino à solução fermentada removida de massa celular da fase 1 para remoção dos sais produzidos (fase 2); concentração da solução dessalinizada, fermentada da fase 2 (fase 3); cristalização da solução fermentada da fase 3 (fase 4); remoção de impurezas da solução cristalizada, fermentada da fase 4 (fase 5); e recuperação de 1,4-diaminobutano da solução fermentada removida de impurezas da fase 5 (fase 6).
[036] As fases 1 a 3 são iguais às descritas nas fases 1 a 3 anteriormente referidas. Além disso, as fases 5 e 6 são respectivamente correspondentes às fases 4 e 5 já referidas.
[037] A fase 4 destina-se a cristalizar a solução concentrada e fermentada, na qual as impurezas são removidas através do crescimento de cristais. Assim, esta fase aumenta mais o rendimento da purificação.
[038] Para o crescimento de cristais, a cristalização pode ser realizada através de um processo incluindo, sem constituir limitação, cristalização por arrefecimento, cristalização por salting-out, cristalização por drowning out, cristalização por solução, cristalização por fusão e cristalização por semente. É preferível um processo que exclua o uso de um ingrediente adicional porque o ingrediente, se adicionado, terá de ser removido. Pode ser utilizada especificamente cristalização por arrefecimento. Em resumo, pode ser executada a cristalização por arrefecimento da solução fermentada a uma taxa de 0,01 9C/min ~ 10 9C/min, e preferencialmente a uma taxa de 0,05 9C/min ~1,09C/min a 20 9C.
EFEITOS VANTAJOSOS
[039] De acordo com o método para separar e purificar 1,4-diaminobutano a partir duma solução fermentada que compreende 1,4-diaminobutano, a massa celular removida da solução fermentada pode ser utilizada como alimento para animais enquanto os sais removidos da solução fermentada são aplicados para aditivos industriais. Para além disso, 1,4-diaminobutano pode ser produzido a alta pureza e alto rendimento por meio de concentração e destilação da solução remanescente.
DESCRIÇÃO DOS DESENHOS
[040] FIG. 1 é um fluxograma que apresenta um método para separar e purificar 1,4-diaminobutano a alta pureza e alto rendimento a partir de 1,4- diaminobutano produzido como um resultado de fermentação, através de remoção de massa celular, dessalinização, concentração, remoção de impurezas e recuperação.
[041] FIG. 2 é um fluxograma que apresenta um método para separar e purificar 1,4-diaminobutano a alta pureza e alto rendimento a partir de uma solução que contém 1,4-diaminobutano produzido como um resultado de fermentação, através de remoção de massa celular, dessalinização, concentração a baixa temperatura, cristalização, filtração, concentração a alta temperatura e destilação.
MODO PARA A INVENÇÃO
[042] É possível obter um melhor entendimento da presente invenção através dos exemplos que se seguem, mas que não deverão ser considerados como limitativos da presente invenção,
[043] 1,4-diaminobutano bruto, aminoácidos, ácidos orgânicos e íons foram analisados sob cromatografia líquida de alta pressão (doravante referida como “HPLC”) ao mesmo tempo que 1,4-diaminobutano purificado foi avaliado utilizando cromatografia gasosa (doravante referida como “GC”). Para efeitos de determinação de água, foi utilizado um método de titulação de Kaal-Fischer.
[044] EXEMPLO 1: Preparação de uma Solução Fermentada que compreende 1,4-Diaminobutano e Remoção de Massa Celular a partir da solução
[045] Foi preparada uma solução fermentada que compreendia 1,4- diaminobutano de acordo com a descrição do pedido de aplicação de patente Coreana No. 10-2010-124867 Em detalhe, foi cultivado um microrganismo das Corinebacterium capaz de produzir putrescina, a qual foi modificada para downregulate a expressão de um gene codificador de ornitina carbamoil transferase (argF) e um gene codificador do exportador de glutamato (Ncgl1221) ou para reduzir a atividade dos produtos de expressão do referido gene e para se obter um gene codificador ornitina decarboxilase (speC) aí introduzido.
[046] Depois, foram colocados 5,050 g de solução fermentada num recipiente de 10 L e a massa celular foi removida utilizando uma membrana separadora. A membrana separadora encontrava-se em forma de cassete, identificada como Pellicon 2 de Millipore, com um tamanho de pro de 0,1 pm e uma área de 0,5 m2. O corpo do filtro da membrana, um produto da Millipore consiste de uma entrada de alimentação da célula, via de circulação e uma saída líquida removida pela massa celular. Após filtração, foram removidos 255,1 g da solução que continha a massa celular e depois extraíram-se os 4794,9 g de efluente isento de células. As composições encontram-se sumarizadas no Quadro 1, abaixo. 5 QUADR01
Figure img0002
EXEMPLO 2) Dessalinização
[047] Num recipiente de 10 L, foram agitados 4794,9 g da solução isenta de células do Exemplo 1 à temperatura ambiente, alimentada com 528,9 g de hidróxido de cálcio a uma proporção de 17,6 g/min. Após 2 horas de agitação, 10 o sal então formado foi removido por centrifugação. O sal era sulfato de cálcio e equivalia a 1123,3 g que continham água. EXEMPLO 3) Concentração a Baixa Temperatura
[048] Num concentrador de 5 L da Eyela, foram concentrados 4200,5 g da solução do Exemplo 2 sob uma pressão de 80 mmHg a uma temperatura a 15 vapor de 47 -C por 70%, 75% e 80%. Para a concentração de 70%, o líquido condensado removido equivalia a 2899,9 g inclusive de 1,0 g de 1,4- diaminobutano.
[049] As composições da solução, em cada fase, foram analisadas por % de concentração e os resultados são apresentados nos Quadros 2 e 3, O rendimento foi de 39,2% mediante 70% de concentração e de 45,8% mediante 75% de concentração. Para 80% de concentração, o rendimento foi de 11,3% e 17,9% mais alto comparativamente ao rendimento das concentrações de 75% e 70% respectivamente. 5 QUADRO 2
Figure img0003
Quadro 3
Figure img0004
EXEMPLO 4) Remoção de Impurezas 4-1) No caso em que apenas se realizou apenas filtração a alta temperatura
[050] Após a concentração do Exemplo 3, a solução fermentada remanescente, equivalente a 1300,6 g, foi filtrada utilizando um cristalizador de revestimento duplo a uma temperatura alta para emoção de impurezas. 4-2) No caso em que se realizou Cristalização e Filtração
[051] Após a concentração do Exemplo 3, a solução fermentada remanescente, equivalente a 1300,6 g, foi transportada para um cristalizador de revestimento duplo em que a temperatura foi reduzida de 50 9C para 20 9C a uma taxa de arrefecimento de 0,01 9C/min. A solução foi mantida durante 1 hora a 20 9C, seguindo-se filtração. O filtrado cristalino pesava 65,4 g incluindo a água.
[052] Comparação das composições entre 4-1) e 4-2) é sumarizada no Quadro 4, abaixo. Tal como indicado pelos dados facultados, cristalização + filtração da seção 4-2) removeu impurezas com maior eficácia do que a filtração a alta temperatura da seção 4-1). QUADRO 4
Figure img0005
EXEMPLO 5) Recuperação
[053] Para se recuperar 1,4-diaminobutano do concentrado do Exemplo 4, foi realizada uma concentração a alta temperatura e destilação fraccionada.
[054] 1235,2 g de solução privada de impurezas foi alimentada para um reator de revestimento duplo, sendo que o topo do mesmo foi ligado a um ponto médio duma coluna de destilação. A coluna de destilação era uma coluna de 30 fases num tipo de tabuleiro, comercialmente disponibilizado pela Ace Glass, com uma junção ao reator posicionado na 11ã fase a contar de baixo. O reator foi depois ajustado sob pressão de 80 mmHg a uma temperatura a vapor de 50-90 9C antes de experimentação. A sua temperatura foi mantida a 47 SC durante a evaporação inicial de água e elevada para 90 9C com a vaporização de 1,4-diaminobutano concomitante. O gás vaporizado foi alimentado para a coluna de destilação onde a água e amónio foram recuperados numa 5 quantidade total de 728,3 g para a coluna superior, com a recuperação de 285,8 g de 1,4-diaminobutano (GC pureza 99,9 % em peso) na coluna inferior. A quantidade remanescente para 221,1 g no reator de revestimento duplo foi transportada para um condensador.
[055] As composições das fases de recuperação subsequentes à remoção de 10 impurezas do Exemplo 4 são sumarizadas no Quadro 5 abaixo. O rendimento após a fase de cristalização foi de 18,9 % mais alto que após filtração a alta temperatura isolada. QUADRO 5
Figure img0006
Figure img0007
EXEMPLO 6) Processo de Circulação Contínuo
[056] A solução obtida após concentração a alta temperatura do Exemplo 5 foi novamente colocada em ciclos no reator de baixa temperatura. Após 10 ciclos, as composições finais em cada fase de recuperação são apresentadas no 5 Quadro 6, Esta reciclização resultou num rendimento final de 94,6%. QUADRO 6
Figure img0008
Figure img0009

Claims (19)

1. Método para separar e purificar 1,4-diaminobutano de uma solução fermentada que compreende 1,4-diaminobutano caracterizado por compreender: remover massa de célula da solução fermentada (etapa 1); adicionar um material alcalino à solução fermentada removida por massa de célula da etapa 1 para remover sais produzidos (etapa 2); concentrar a solução fermentada dessalinizada da etapa 2 (etapa 3); remover as impurezas com o uso da filtração da solução fermentada concentrada da etapa 3 (etapa 4); e recuperar 1,4-diaminobutano da solução fermentada de impureza removida (etapa 5).
2. Método, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado por o material alcalino ser selecionado do grupo que consiste em hidróxido de sódio, hidróxido de cálcio, hidróxido de magnésio, hidróxido de potássio, hidróxido de lítio, e hidróxido de amónio.
3. Método, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado por a concentração da etapa 3 ser executada por concentração de baixa temperatura.
4. Método, de acordo com a reivindicação 3, caracterizado por a concentração de baixa temperatura ser executada removendo-se líquido condensado sob uma pressão de 1.333,22 Pa (10 mmHg) a 101.325 Pa (760 mmHg) a uma temperatura de vapor de 10 °C a 100 °C.
5. Método, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado por a concentração da solução fermentada da etapa 3 ser executada até o concentrado ter um teor de água de 5 a 30% em peso.
6. Método, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado oor compreender uma etapa de cristalização entre a etapa 3 e a etapa 4.
7. Método, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado por a recuperação da etapa 5 ser executada realizando-se concentração de alta temperatura e destilação fracionária em sucessão.
8. Método, de acordo com a reivindicação 7, caracterizado oor a concentração de alta temperatura ser executada concentrando-se a solução fermentada de impureza removida sob uma pressão de 1.333,22 Pa (10 mmHg) a 101.325 Pa (760 mmHg) a uma temperatura de 30 a 158 °C para formar líquido condensado, e alimentando-se o líquido condensado a uma coluna de destilação.
9. Método, de acordo com a reivindicação 8, caracterizado por a água e o amónio serem recuperados em uma parte superior da coluna de destilação enquanto 1,4-diaminobutano é recuperado em uma parte inferior da coluna de destilação.
10. Método, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado por a recuperação da etapa 5 ser executada circulando-se a solução fermentada deixada após a concentração de alta temperatura de volta para a etapa 3.
11. Método para separar e purificar 1,4-diaminobutano de uma solução fermentada que compreende 1,4-diaminobutano caracterizado por compreender: remover massa de célula da solução fermentada (etapa 1); adicionar um material alcalino à solução fermentada removida por massa de célula da etapa 1 para remover sais produzidos (etapa 2); concentrar a solução fermentada dessalinizada da etapa 2 (etapa 3); cristalizar a solução fermentada concentrada da etapa 3 (etapa 4); remover as impurezas com o uso de filtração a partir da solução fermentada cristalizada da etapa 4 (etapa 5); e recuperar 1,4-diaminobutano da solução fermentada de impureza removida da etapa 5 (etapa 6).
12. Método, de acordo com a reivindicação 11, caracterizado por o material alcalino da etapa 2 ser selecionado do grupo que consiste em hidróxido de sódio, hidróxido de cálcio, hidróxido de magnésio, hidróxido de potássio, hidróxido de lítio, e hidróxido de amónio.
13. Método, de acordo com a reivindicação 11, caracterizado por a concentração da etapa 3 ser executada por concentração de baixa temperatura.
14. Método, de acordo com a reivindicação 13, caracterizado por a concentração de baixa temperatura ser executada removendo-se líquido condensado sob uma pressão de 1.333,22 Pa (10 mmHg) a 101.325 Pa (760 mmHg) a uma temperatura de vapor de 10 °C a 100 °C.
15. Método, de acordo com a reivindicação 11, caracterizado por a cristalização da etapa 4 ser executada resfriando-se a solução fermentada a uma taxa de resfriamento de 0,05 °C/min a 1,0 °C/min.
16. Método, de acordo com a reivindicação 11, caracterizado por a recuperação da etapa 6 ser executada realizando-se concentração de alta temperatura e destilação fracionária em sucessão.
17. Método, de acordo com a reivindicação 16, caracterizado por a concentração de alta temperatura ser executada concentrando-se a solução fermentada de impureza removida sob uma pressão de 1.333,22 Pa (10 mmHg) a 101.325 Pa (760 mmHg) a uma temperatura de 30 a 158 ‘C para formar líquido condensado, e alimentando-se o líquido condensado a uma coluna de destilação.
18. Método, de acordo com a reivindicação 17, caracterizado por a água e o amónio serem recuperados em uma parte superior da coluna de destilação enquanto 1,4-diaminobutano é recuperado em uma parte inferior da coluna de destilação.
19. Método, de acordo com a reivindicação 11, caracterizado por a solução fermentada deixada após a concentração de alta temperatura ser
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