BR112015009055B1 - método para purificar 1,4-diaminobutano, e 1,4-diaminobutano - Google Patents

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Abstract

MÉTODO PARA PURIFICAR 1,4-DIAMINOBUTANO, 1,4- DIAMINOBUTANO, E POLIAMIDA Trata-se de um método de purificação de 1,4-diaminobutano, 1,4-diaminobutano purificado com o uso do método de purificação e uma poliamida preparada com o uso do 1,4-diaminobutano purificado. O método de purificação de 1,4-diaminobutano inclui: concentrar uma solução de fermentação incluindo pelo menos um dentre 1,4- diaminobutano e um sal do mesmo a fim de obter um concentrado; adicionar uma base ao concentrado da solução de fermentação para preparar uma composição básica que tem um pH 12 ou maior e recuperar 1,4-diaminobutano a partir da composição básica.

Description

CAMPO DA TÉCNICA
[001] A presente revelação se refere a um método para purificar 1,4-diaminobutano, 1,4-diaminobutano purificado com o uso do método e uma poliamida preparada com o uso do 1,4-diaminobutano.
ANTECEDENTES DA TÉCNICA
[002] O 1,4-diaminobutano (também chamado de putrescina) pode ser preparado por meio de hidrogenação e destilação de succinonitrila preparada a partir de cianeto de hidrogênio e acrilonitrila. O 1,4-diaminobutano também pode ser preparado por meio de destilação após adicionar um catalisador de ftalimida de metal alcalino e hidrazina a 1,4- dibromobutano ou 1,4-diclorobutano. Esses métodos de síntese química de 1,4-diaminobutano usam um composto tóxico como cianeto de hidrogênio ou precisam de um catalisador de reação dispendioso.
[003] Recentemente, houve pesquisa sobre métodos para produzir 1,4-diaminobutano por meio de fermentação sem usar qualquer composto tóxico e/ou catalisador dispendioso. No entanto, 1,4-diaminobutano obtido por meio de fermentação é fornecido convencionalmente em uma baixa concentração em uma solução de fermentação, combinado com um sal.
[004] Portanto, precisa-se de um método eficaz para purificar 1,4-diaminobutano a partir da solução de fermentação.
DESCRIÇÃO DETALHADA DA REVELAÇÃO PROBLEMA DA TÉCNICA
[005] A presente revelação fornece um método inovador para purificar 1,4-diaminobutano.
[006] A presente revelação também fornece 1,4- diaminobutano purificado com o uso do método inovador de purificação.
[007] A presente revelação também fornece uma poliamida preparada com o uso do 1,4-diaminobutano purificado.
SOLUÇÃO DA TÉCNICA
[008] De acordo com um aspecto da presente revelação, um método para purificar 1,4-diaminobutano inclui: concentrar uma solução de fermentação incluindo pelo menos um dentre 1,4-diaminobutano e um sal do mesmo a fim de obter um concentrado; adicionar uma base ao concentrado da solução de fermentação para preparar uma composição básica que tem um pH 12 ou maior e recuperar 1,4-diaminobutano a partir da composição básica.
[009] De acordo com outro aspecto da presente revelação, obtém-se um 1,4-diaminobutano purificado pelo método descrito acima.
[010] De acordo com outro aspecto da presente revelação, obtém-se uma poliamida preparada com o uso do 1,4- diaminobutano.
EFEITOS VANTAJOSOS
[011] Conforme descrito acima, o 1,4- diaminobutano de alta pureza pode ser obtido com um alto rendimento adicionando-se uma base a uma solução de fermentação incluindo 1,4-diaminobutano.
DESCRIÇÃO DOS DESENHOS
[012] A Figura 1 é um fluxograma de um métodopara purificar 1,4-diaminobutano no Exemplo 1; e
[013] A Figura 2 é um fluxograma de um método para purificar 1,4-diaminobutano no Exemplo 2.
MELHOR MODO
[014] Doravante, as modalidades de um método para purificar 1,4-diaminobutano, 1,4-diaminobutano purificado com o uso do método e poliamida preparada com o uso do 1,4-diaminobutano serão descritas em mais detalhes.
[015] De acordo com um aspecto da presente revelação, um método para purificar 1,4-diaminobutano inclui: concentrar uma solução de fermentação contendo pelo menos um dentre 1,4-diaminobutano e um sal do mesmo a fim de obter um concentrado; adicionar uma base ao concentrado da solução de fermentação para preparar uma composição básica que tem um pH 12 ou maior; e recuperar 1,4-diaminobutano a partir da composição básica.
[016] Em algumas modalidades do método de purificação, um 1,4-diaminobutano de alta pureza pode ser facilmente obtido com um alto rendimento concentrando-se uma solução de fermentação neutra que contém um sal de 1,4- diaminobutano, adicionar uma base à mesma para isolar 1,4- diaminobutano a partir do sal de 1,4-diaminobutano e, em seguida, recuperar de modo seletivo 1,4-diaminobutano.
[017] A solução de fermentação pode ser neutra. Na concentração da solução de fermentação (primeira etapa de concentração), pelo menos parte de um solvente na solução de fermentação pode ser removida. A concentração de 1,4- diaminobutano na solução de fermentação pode ser aumentada, à medida que pelo menos parte do solvente é removida. O solvente pode ser água. Por exemplo, a quantidade do solvente removida durante a concentração de uma solução de fermentação pode ser de cerca de 50% ou mais e, em algumas modalidades, cerca de 60% ou mais e, em algumas outras modalidades, cerca de 70% ou mais e, ainda em outras modalidades, cerca de 80% ou mais da quantidade do solvente na solução de fermentação antes da concentração.
[018] A concentração da solução de fermentação pode ser realizada em um ambiente com baixa temperatura e pressão reduzida para impedir a destruição de células bacterianas que estão contidas geralmente na solução de fermentação.
[019] Em algumas modalidades do método de purificação, a concentração da solução de fermentação pode ser realizada em uma temperatura de vapor de cerca de 100 °C ou menos, isto é, sob a condição na qual a temperatura de vapor evaporado a partir da solução de fermentação é de cerca de 100 °C ou menos. Por exemplo, a concentração da solução de fermentação pode ser realizada em uma temperatura de vapor de cerca de 10 °C a cerca de 100 °C e, em algumas modalidades, cerca de 30 °C a cerca de 80 °C e, em algumas outras modalidades, cerca de 45 °C a cerca de 67 °C. O solvente da solução de fermentação pode ser removido mais facilmente nessas condições.
[020] Em algumas modalidades do método de purificação, a concentração da solução de fermentação pode ser realizada em uma pressão reduzida de cerca de 0,101 MPa (760 mmHg) ou menos, isto é, sob a condição na qual uma pressão de vapor em equilíbrio com a solução de fermentação é de cerca de 0,101 MPa (760 mmHg) ou menos. Por exemplo, a concentração da solução de fermentação pode ser realizada em uma pressão de cerca de 0,001 MPa (10 mmHg) a cerca de 0,101 MPa (760 mmHg) e, em algumas modalidades, cerca de 0,005 MPa (40 mmHg) a cerca de 0,067 MPa (500 mmHg) e, em algumas outras modalidades, cerca de 0,009 MPa (70 mmHg) a cerca de 0,027 MPa (200 mmHg). O solvente da solução de fermentação pode ser removido mais facilmente nessas condições.
[021] Em algumas modalidades, o método de purificação pode incluir, adicionalmente, remover células bacterianas da solução de fermentação antes da concentração da solução de fermentação. A remoção de células bacterianas da solução de fermentação antes da concentração da solução de fermentação pode aumentar a pureza de 1,4-diaminobutano obtido por meio da purificação. As células bacterianas removidas podem ser usadas como um subproduto, por exemplo, como ração animal após serem secas.
[022] A remoção de células bacterianas da solução de fermentação pode ser realizada com o uso de qualquer método disponível na técnica, não especificamente limitado, por exemplo, com o uso de centrifugação, pressionamento por filtro, filtração de diatomita, filtração a vácuo giratória, filtração de membrana ou coagulação/flutuação.
[023] A quantidade do solvente no concentrado (isto é, produto concentrado) resultante da concentração da solução de fermentação pode estar em uma faixa de cerca de 10% em peso a cerca de 50% em peso com base em um peso total do concentrado. Por exemplo, a quantidade do solvente no concentrado pode estar em uma faixa de cerca de 15% em peso a cerca de 45% em peso e, em algumas modalidades, cerca de 20% em peso a cerca de 40% em peso, com base no peso total do produto concentrado. Quando a quantidade do solvente no concentrado for muito pequena, um excesso de sal poderá ser precipitado na preparação da composição básica. Quando a quantidade do solvente no concentrado for grande demais, poderá levar muito tempo para remover 1,4-diaminobutano a partir da composição básica, por conseguinte, poderá resultar em um sal de carbonato de 1,4-diaminobutano. O solvente pode ser água.
[024] Em algumas modalidades do método de purificação, a solução de fermentação pode ser preparada através de fermentação. A solução de fermentação pode ser preparada cultivando-se um micro-organismo, por exemplo, um micro-organismo mutante. O cultivo de um micro-organismo pode ser realizado, por exemplo, por cultivo descontínuo, cultivo contínuo, ou cultivo semidescontínuo, porém não limitado aos mesmos, por qualquer método disponível na técnica.
[025] Em algumas modalidades do método de purificação, a base usada para preparar a composição básica pode ser pelo menos uma composição selecionada a partir do grupo que consiste em hidróxido de sódio, hidróxido de cálcio, hidróxido de magnésio, hidróxido de potássio, hidróxido de bário e hidróxido de amônio, porém não é limitada aos mesmos. A base pode ser qualquer base disponível na técnica para ajustar o pH de uma composição para um pH básico.
[026] Em algumas modalidades do método de purificação, a composição básica pode ter um pH de cerca de 12 ou maior e, em algumas modalidades, cerca de 12,0 a cerca de 14,0. Quando a composição básica tem um pH inferior a 12,0, o 1,4-diaminobutano pode estar presente, parcialmente combinado com um sal e, por conseguinte, pode ser difícil separar 1,4-diaminobutano por destilação, resultando consequentemente em uma recuperação reduzida de 1,4- diaminobutano.
[027] Em algumas modalidades do método de purificação, a recuperação de 1,4-diaminobutano pode ser realizada antes de um sal de carbonato de 1,4-diaminobutano ser formado na composição básica. Um sal de carbonato de 1,4- diaminobutano que pode ser formado como 1,4-diaminobutano na solução básica se liga ao oxigênio no ar com o tempo, o que pode reduzir a quantidade de 1,4-diaminobutano recuperado por destilação. Por essa razão, a recuperação de 1,4- diaminobutano pode ser realizada imediatamente após ou ao mesmo tempo da preparação da solução básica.
[028] Em algumas modalidades do método de purificação, a recuperação de 1,4-diaminobutano a partir da composição básica pode incluir separar uma composição incluindo 1,4-diaminobutano a partir da composição básica por destilação (segunda etapa de concentração) e separar 1,4- diaminobutano a da composição incluindo 1,4-diaminobutano por destilação fracionária.
[029] Por exemplo, a composição incluindo 1,4- diaminobutano pode ser armazenada após ser separada da composição básica e a recuperação de 1,4-diaminobutano da composição incluindo 1,4-diaminobutano pode ser realizada caso necessário. A composição incluindo 1,4-diaminobutano pode ser uma composição contendo mais 1,4-diaminobutano do que na composição básica e menos do que em um produto purificado final.
[030]Em algumas modalidades do método de purificação, a composição incluindo 1,4-diaminobutano pode estar em um estado gasoso, um estado líquido ou um estado misturado dos mesmos. O estado de composição incluindo 1,4- diaminobutano pode variar dependendo das condições de purificação necessárias.
[031] Em algumas modalidades, uma composição incluindo 1,4-diaminobutano em um estado gasoso e/ou em um estado condensado pode ser separada da composição básica por destilação. A separação da composição incluindo 1,4- diaminobutano por destilação pode ser realizada com o uso de um reator duplamente encamisado.
[032] Em algumas modalidades do método de purificação, a separação da composição incluindo 1,4- diaminobutano pode ser realizada em uma temperatura de vapor de cerca de 30 °C a cerca de 158 °C e uma pressão de cerca de 0,001 MPa (10 mmHg) a cerca de 0,101 MPa (760 mmHg) e, em algumas modalidades, em uma temperatura de vapor de cerca de 40 °C a cerca de 120 °C e uma pressão de cerca de 0,009 MPa (70 mmHg) a cerca de 0,027 MPa (200 mmHg). A composição incluindo 1,4-diaminobutano pode ser separada com um alto rendimento sob essas condições. A composição incluindo 1,4- diaminobutano separada dentro dessas faixas de temperatura e pressão pode estar em um estado líquido por meio de condensação.
[033] A composição separada incluindo 1,4- diaminobutano pode ser armazenada, por exemplo, em um reservatório disposto entre um topo do reator e uma torre de destilação, mas não é limitada ao mesmo. A composição separada incluindo 1,4-diaminobutano pode ser armazenada de qualquer maneira disponível na técnica.
[034] Em algumas modalidades do método de purificação, a separação da composição incluindo 1,4- diaminobutano a partir da composição básica por destilação e a recuperação de 1,4-diaminobutano a partir da composição incluindo 1,4-diaminobutano por destilação fracionária podem ser continuamente realizadas. Em outras palavras, a composição incluindo 1,4-diaminobutano pode ser separada da solução básica por destilação e, ao mesmo tempo, a composição pode ser separada também em 1,4-diaminobutano e em outros componentes por destilação fracionária para recuperar de modo seletivo 1,4-diaminobutano. O recuperado 1,4-diaminobutano por destilação fracionária pode ser um produto final.
[035] Em algumas modalidades do método de purificação, a recuperação de 1,4-diaminobutano por destilação fracionária pode ser realizada com o uso de uma torre de destilação. Por exemplo, a composição incluindo 1,4- diaminobutano, vaporizada a partir do reator contendo a composição básica, pode fluir continuamente na torre de destilação para recuperar de modo seletivo 1,4-diaminobutano a partir da mesma. Por exemplo, a composição incluindo 1,4- diaminobutano pode ser introduzida em uma região da torre de destilação média. A região para qual a composição incluindo 1,4-diaminobutano é fornecida pode variar dependendo de condições de reação e condições de torre de destilação.
[036] Em algumas modalidades do método de purificação, a torre de destilação pode ser operada em uma temperatura de vapor de cerca de 30 °C a cerca de 158 °C e uma pressão de cerca de 0,001 MPa (10 mmHg) a cerca de 0,101 MPa (760 mmHg) e, em algumas modalidades, em uma temperatura de vapor de cerca de 80 °C a cerca de 120 °C e uma pressão de cerca de 0,009 MPa (70 mmHg) a cerca de 0,027 MPa (200 mmHg). 1,4-diaminobutano pode ser obtido com um alto rendimento dentro dessas faixas de temperatura e pressão.
[037] Em algumas modalidades do método de purificação, o 1,4-diaminobutano pode ser recuperado em uma região baixa da torre de destilação e, por exemplo, água e amônia podem ser recuperadas em uma região superior da torre de destilação.
[038] Em algumas modalidades do método de purificação, após a separação da composição incluindo 1,4- diaminobutano a partir da composição básica, um subproduto pode ser recuperado a partir da pasta aquosa residual. Por exemplo, um subproduto pode ser recuperado a partir da pasta aquosa residual através de purificação adicional. Quando a pasta aquosa residual inclui células bacterianas, um subproduto pode ser recuperado após dissolver completamente a pasta aquosa residual com água e remover as células bacterianas a partir das mesmas.
[039] O subproduto pode ser, por exemplo, pelo menos um subproduto selecionado a partir do grupo que consiste em sulfato de sódio, sulfato de potássio, sulfato de magnésio, sulfato de lítio, sulfato de bário, e sulfato de amônio.
[040] Por exemplo, 1,4-diaminobutano pode ser purificado conforme segue.
ETAPA DE FERMENTAÇÃO
[041] Primeiro, uma solução de fermentação incluindo 1,4-diaminobutano e um sal do mesmo pode ser preparada cultivando-se um micro-organismo, isto é, células bacterianas.
[042] O micro-organismo usado nessa etapa de fermentação pode ser um micro-organismo Corynebacterium mutante ou um Escherichia coli mutante. O cultivo de um micro-organismo pode ser realizado com o uso de um método conhecido como cultivo descontínuo, cultivo contínuo ou cultivo semidescontínuo. Como uma condição de cultura, o pH da solução de fermentação pode ser ajustado com uma composição básica para pH 7. Após a mistura de oxigênio ou de um gás contendo oxigênio ser adicionada à solução de fermentação, a solução de fermentação pode ser cultivada em uma temperatura de cerca de 20 °C a cerca de 45 °C e, em algumas modalidades, cerca de 25 °C a cerca de 40 °C por cerca de 10 horas a cerca de 160 horas. Um meio de cultura usado no presente documento pode ser, por exemplo, uma mistura de uma cepa XQ37/pKKSpeC, glicose e sulfato de amônio ((NH2)2SO4). A cepa XQ37/pKKSpeC pode ser preparada da mesma maneira, conforme revelado no Pedido de Patente no KR 2009-0107920.
ETAPA DE REMOÇÃO DE CÉLULA BACTERIANA
[043] Em seguida, as células bacterianas podem ser removidas da solução de fermentação. A remoção de células bacterianas pode ser omitida.
[044] A remoção de células bacterianas da solução de fermentação pode ser realizada com o uso de qualquer método, por exemplo, não limitado a centrifugação, pressionamento por filtro, filtração de diatomita, filtração a vácuo giratória, filtração de membrana ou coagulação/flutuação. Por exemplo, a remoção de células bacterianas pode ser realizada com o uso de um filtro de membrana. A solução de fermentação neutra pode ser separada através de um filtro de membrana em um filtrado e lodo de célula bacteriana. As células bacterianas e outras impurezas impossibilitadas de passar através de microporos do filtro demembrana podem ser removidas, ao passo que apenas líquido quepassou pelos microporos do filtro de membrana podem serobtidos como um filtrado. O lodo de célula bacterianaresidual ou a solução de lodo de célula bacteriana nãoincluída no filtrado, pois não pode passar através dosmicronúcleos do filtro de membrana, pode ser separada eremovida da solução de fermentação neutra. O filtro demembrana pode ser qualquer filtrável para remover célulasbacterianas da solução de fermentação neutra. As condições de operação do filtro de membrana para separar e remover células bacterianas da solução de fermentação neutra podem ser facilmente ajustadas por alguém com habilidade normal na técnica. Por exemplo, a solução de fermentação neutra pode ser preaquecida a cerca de 50 °C antes da remoção de células bacterianas. O objetivo é aumentar uma eficiência na remoção de células bacterianas. Quando o preaquecimento da solução de fermentação neutra é realizado a cerca de 50 °C, o filtrado pode passar através do filtro em uma taxa maior do que em uma temperatura inferior a 50 °C, diminuindo, assim o tempo de filtração e, consequentemente, uma produtividade aumentada também pode ser esperada. A filtração pode ser realizada em uma pressão transmembrana (TMP) de cerca de 0,101 a 0,152 MPa (1,0 a 1,5 atm). A TMP é um nível de pressão exercido em uma direção horizontal contra fluido que flui em uma direção vertical, isto é, uma pressão exercida na membrana pelo fluido que passa no filtro de membrana de modo tangencial. O tamanho de poro do filtro de membrana também pode ser facilmente selecionado por alguém com habilidade normal na técnica. Por exemplo, o tamanho de poro do filtro de membrana pode estar em uma faixa de cerca de 0,01 pm a cerca de 0,15 pm.
[045] O filtro de membrana pode ter um tempo para formação de camada de gel em uma superfície do filtro de membrana em seu estágio de operação inicial. O objetivo é manter o fluxo prematuro do filtrado em um nível constante por um longo período de tempo formando-se uma camada fina de células bacterianas na superfície do filtro de membrana. Essa operação pode garantir um fluxo prematuro relativamente constante do filtrado e pode impedir a lavagem frequente do filtro de membrana. Uma vez finalizada a formação da camada de gel, o filtrado pode ser obtido através do filtro de membrana.
PRIMEIRAETAPADECONCENTRAÇÃO(ETAPADEREMOÇÃODE ÁGUA)
[046] Em seguida, a solução de fermentação a partir da qual as células bacterianas são removidas ou não pode ser concentrada removendo-se água da mesma.
[047] A remoção de água pode ser realizada com o uso de um método de concentração de vácuo e/ou um método de concentração de evaporação. Qualquer concentrador, por exemplo, não limitado a pelo menos um concentrador selecionado a partir do grupo que consiste em um concentrador de centrifugação, um concentrador de evaporação, um evaporador de circulação natural, um concentrador de vácuo de baixa temperatura, um concentrador de vácuo giratório, um concentrador de evaporação a vácuo, um concentrador de filme fino e um concentrador plano podem ser usados.
[048] Por exemplo, a concentração da solução de fermentação pode ser realizada com uso de concentração de vácuo de baixa temperatura. Por exemplo, a concentração da solução de fermentação a partir da qual células bacterianas são removidas ou não pode ser realizada em uma temperatura de vapor de cerca de 10 °C a cerca de 100 °C, por exemplo, cerca de 45 °C a cerca de 70 °C e uma pressão de cerca de 0,001 MPa (10 mmHg) a cerca de 0,101 MPa (760 mmHg), por exemplo, cerca de 0,009 MPa (70 mmHg) a cerca de 0,027 MPa (200 mmHg). O concentrado resultante obtido removendo-se água da solução de fermentação pode ter um teor de água de cerca de 15% em peso a cerca de 45% em peso e, em algumas modalidades, cerca de 20% em peso a cerca de 40% em peso e, em algumas outras modalidades, cerca de 30% em peso a cerca de 40% em peso, com base em um peso total da solução de fermentação de concentrado (isto é, o concentrado).
ETAPA DE AJUSTE DE PH
[049] Em seguida, uma base pode ser adicionada à solução de fermentação de concentrado para ajustar o pH da solução fermentada de concentrado para um pH básico.
[050] O pH da solução de fermentação de concentrado pode ser ajustada adicionando-se pelo menos uma base selecionada a partir do grupo que consiste em hidróxido de sódio, hidróxido de cálcio, hidróxido de magnésio, hidróxido de potássio, hidróxido de bário e hidróxido de amônio, por exemplo, adicionando-se hidróxido de sódio. A solução de fermentação básica pode ter um pH de cerca de 12,0 ou maior e, em algumas modalidades, cerca de 12,0 a cerca de 14,0. Quando a solução de fermentação básica tem um pH inferior a 12,0, o 1,4-diaminobutano pode estar presente, parcialmente combinado com um sal, tornando difícil separar 1,4-diaminobutano da solução de fermentação básica. No entanto, quando a solução de fermentação básica tem um pH de 12 ou maior, 1,4-diaminobutano pode estar presente separado de um sal na solução de fermentação básica e, dessa forma, pode ser facilmente separado por destilação, aumentando, consequentemente, uma recuperação de 1,4-diaminobutano.
ETAPA DE RECUPERAÇÃO
[051] Esta etapa de recuperação pode envolver uma segunda etapa de concentração e uma etapa de destilação. Essas duas etapas podem ser realizadas de maneira prática e contínua.
SEGUNDAETAPADECONCENTRAÇÃO(SEPARAÇÃODE1,4- DIAMINOBUTANO-INCLUINDO VAPOR E/OU CONDENSADO)
[052] Em seguida, um vapor e/ou condensado principalmente incluindo 1,4-diaminobutano pode ser separado da solução de fermentação básica de concentrado.
[053] Na segunda etapa de concentração, a solução de fermentação básica de concentrado pode ser colocada em um concentrador e concentrado, por exemplo, em um vácuo em uma pressão de cerca de 0,001 MPa (10 mmHg) a cerca de 0,101 MPa (760 mmHg) ou em uma pressão de cerca de 0,009 MPa (70 mmHg) a cerca de 0,027 MPa (200 mmHg). A segunda etapa de concentração pode ser realizada, por exemplo, em uma temperatura de cerca de 30 °C a cerca de 158 °C ou em uma temperatura de cerca de 40 °C a cerca de 120 °C.
[054] O vapor incluindo 1,4-diaminobutano resultante da segunda etapa de concentração pode ser fornecido por meio de condensação ou diretamente em uma torre de destilação para a próxima etapa de destilação.
[055] Com a evaporação de 1,4-diaminobutano a partir do concentrador durante a segunda etapa de concentração, o pH de uma pasta aquosa residual em uma região inferior do concentrador pode ser reduzido. Consequentemente, uma base pode ser adicionada para manter o pH da pasta aquosa residual em um pH de cerca de 12,0 a cerca de 14,0. Adicionalmente, a água destilada pode ser adicionada à pasta aquosa residual para manter uma proporção sólido/líquido em cerca de 0,1 a cerca de 2,0 e, em algumas modalidades, cerca de 0,5 a cerca de 1,5.
[056] A pasta aquosa residual resultante da segunda etapa de concentração pode ser mais purificada a fim de obter um subproduto. No caso em que a solução de fermentação é usada sem a separação de células bacterianas, a água destilada pode ser adicionada para dissolver completamente a pasta aquosa residual e, em seguida, separar as células bacterianas da mesma, seguida pela recuperação de um subproduto a partir da mesma.
[057] O subproduto recuperado pode ser pelo menos um subproduto selecionado a partir do grupo que consiste em sulfato de sódio, sulfato de potássio, sulfato de cálcio, sulfato de magnésio, sulfato de potássio, sulfato de lítio, sulfato de bário e sulfato de amônio, dependendo da base usada para o ajuste de pH.
ETAPA DE DESTILAÇÃO (RECUPERAÇÃO DE 1,4- DIAMINOBUTANO DE ALTA PUREZA)
[058] Em seguida, o 1,4-diaminobutano de alta pureza pode ser recuperado a partir do vapor e/ou condensado principalmente incluindo 1,4-diaminobutano.
[059] Esta etapa de destilação pode serrealizada continuamente com a segunda etapa de concentração. Por exemplo, o vapor incluindo 1,4-diaminobutano a partir da segunda etapa de concentração pode ser fornecido diretamente em uma região de meia altura de uma torre de destilação.
[060] A etapa de destilação pode ser realizada em uma pressão de cerca de 0,001 MPa (10 mmHg) a cerca de 0,101 MPa (760 mmHg) ou em uma pressão de cerca de 0,009 MPa (70 mmHg) a cerca de 0,027 MPa (200 mmHg). A etapa de destilação pode ser realizada, por exemplo, em uma temperatura de cerca de 30 °C a cerca de 158 °C ou em uma temperatura de cerca de 40 °C a cerca de 120 °C.
[061] Quando a etapa de destilação é realizada sob essas condições de pressão e temperatura, água e amônia podem ser obtidas em uma região superior da torre de destilação, ao passo que o 1,4-diaminobutano pode ser recuperado em uma região inferior da torre de destilação.
[062] Um 1,4-diaminobutano purificado por um método, de acordo com as modalidades descritas acima, pode ter uma recuperação de cerca de 60% em peso ou maior e, em algumas modalidades, cerca de 65% em peso ou maior e, em algumas outras modalidades, cerca de 75% ou maior e, ainda em outras modalidades, cerca de 85% ou maior e, ainda em outras modalidades, cerca de 90,0% em peso ou maior.
[063] Um 1,4-diaminobutano purificado por um método de acordo com as modalidades descritas acima pode ter pureza de cerca de 99,50% em peso e uma recuperação de cerca de 90,0% em peso e, em algumas modalidades, pureza de cerca de 99,90% em peso ou maior e uma recuperação de cerca de 91,0% em peso ou maior e, em algumas outras modalidades, pureza de cerca de 99,95% em peso ou maior e uma recuperação de cerca de 92,0% em peso. Essas purezas de 1,4-diaminobutano são contrárias a outros componentes que excluem solvente, por exemplo, água.
[064] De acordo com outro aspecto, obtém-se uma poliamida preparada com o uso de um 1,4-diaminobutano de acordo com as modalidades descritas acima.
[065] Por exemplo, a poliamida 4,6 pode ser preparada reagindo-se 1,4-diaminobutano com ácido adípico. Por exemplo, a poliamida 4T pode ser preparada reagindo-se 1,4-diaminobutano com ácido tereftálico. Várias poliamidas, não apenas a poliamida 4,6 e a poliamida 4T, podem ser preparadas com o uso de um 1,4-diaminobutano, de acordo com as modalidades descritas acima.
MODO DA REVELAÇÃO
[066] Uma ou mais modalidades da presente revelação serão descritas agora em detalhes com referência aos seguintes exemplos. No entanto, esses exemplos têm finalidade ilustrativa apenas e não se destinam a limitar o escopo da uma ou mais modalidades da presente revelação.
PURIFICAÇÃO DE 1,4-DIAMINOBUTANO EXEMPLO 1: MÉTODO DE PURIFICAÇÃO DE 1,4- DIAMINOBUTANO SEM REMOÇÃO DE CÉLULAS BACTERIANAS ETAPA DE FERMENTAÇÃO
[067] 1 ml de uma cultura XQ37/pKKSpeC ativado em um meio Luria-Bertani (LB) foi adicionado em um balão com divisórias de 350 ml contendo 50 ml do mesmo meio e cultivado em cerca de 30 °C e cerca de 220 rpm por cerca de 24 horas a uma densidade óptica (OD600) de cerca de 5 a fim de obter uma solução de fermentação incluindo 1,4-diaminobutano. A taxa de agitação foi aumentada automaticamente a cerca de 850 rpm para manter o teor de oxigênio dissolvido (DO) em 20% do ar saturado. Uma solução de alimentação adicional adicionada para manter a concentração de glicose constante continha 500 g/l de glicose e 200 g/l de (NH4)2SO4.
PRIMEIRA ETAPA DE CONCENTRAÇÃO
[068] 8.000 g da solução de fermentação incluindo 1,4-diaminobutano foram colocados em um concentrador de 10 l (disponível junto à Eyela) e, em seguida, concentrados em uma temperatura de vapor de cerca de 47 °C e uma pressão de cerca de 0,11 MPa (80 mmHg) para remover cerca de 70% de um solvente da solução de fermentação incluindo 1,4-diaminobutano. A água condensada removida era de cerca de 5.600 g e constatou-se que cerca de 0,2 g de 1,4- diaminobutano permaneceu na água condensada removida. A Tabela 1 mostra os resultados de análise de componente antes e após a primeira etapa de concentração. As quantidades de 1,4-diaminobutano, aminoácido, ácido orgânico e íons foram analisadas por cromatografia líquida de alto desempenho (HPCL) e o conteúdo de umidade foi analisado pelo método Karl-Fisher. TABELA 1
Figure img0001
Figure img0002
ETAPA DE AJUSTE DE PH
[069] 1.230 g de hidróxido de sódio foramadicionados a 2.400 g do concentrado resultante da primeira concentração para ajustar pH a cerca de 13,5.
ETAPADERECUPERAÇÃO:SEGUNDAETAPADECONCENTRAÇÃO
[070] O concentrado com pH ajustado (pH 13,5) foi colocado em um reator duplamente encamisado com 5 l, em que o topo do reator foi conectado à 10a bandeja (a partir de um fundo) de uma torre de destilação com 30 bandejas (disponível junto à Aceglass) e, em seguida, mais concentrado em uma temperatura de vapor de cerca de 50 °C a cerca de 90 °C em uma pressão de cerca de 0,11 MPa (80 mmHg). O reator duplamente encamisado foi mantido em uma temperatura de vapor de cerca de 47 °C em um estágio inicial devido à evaporação de água e a temperatura de vapor foi aumentada a cerca de 90 °C com evaporação de 1,4-diaminobutano. O vapor resultante principalmente incluindo 1,4-diaminobutano foi fornecido na torre de destilação com 30 bandejas
ETAPA DE RECUPERAÇÃO: ETAPA DE DESTILAÇÃO FRACIONÁRIA
[071].O vapor que inclui principalmente 1,4- diaminobutano foi fornecido na torre de destilação com 30 bandejas para recuperar 2.042,6 g de água e amônia em uma região superior da torre de destilação e 260,5 g de 1,4- diaminobutano em uma região inferior do mesmo (pureza de cerca de 99,93% em peso (excluindo água) conforme medido por HPLC) com uma recuperação de cerca de 90,33% em peso.
[072] A destilação fracionária de 1,4- diaminobutano foi realizada na torre de destilação em uma temperatura de vapor de cerca de 50 °C a cerca de 90 °C e em uma pressão de cerca de 0,11 MPa (80 mmHg).
[073] A tabela 2 mostra os resultados de análise de componente no ajuste de pH e nas etapas de recuperação. As quantidades de 1,4-diaminobutano, aminoácido, ácido orgânico, e íons foram analisadas por HPCL e o conteúdo de umidade foi analisado pelo método Karl-Fisher. TABELA 2
Figure img0003
Figure img0004
EXEMPLO2:MÉTODODEPURIFICAÇÃODEAMINOORGÂNICO COM REMOÇÃO DE CÉLULA BACTERIANA ETAPA DE FERMENTAÇÃO
[074] 1 ml de uma cultura XQ37/ativada em ummeio Luria-Bertani (LB) foi adicionado em um balão com divisórias de 350 ml contendo 50 ml do mesmo meio e cultivado em cerca de 30 °C e cerca de 220 rpm por cerca de 24 horas a uma OD600 de cerca de 5 a fim de obter uma solução de fermentação incluindo 1,4-diaminobutano. A taxa de agitação foi aumentada automaticamente para cerca de 850 rpm a fim de manter o teor de oxigênio dissolvido (DO) em 20% de ar saturado. Uma solução de alimentação adicional foi adicionada a fim de manter constante a concentração de glicose contida em 500 g/l de glicose e 200 g/l de (NH4)2SO4.
ETAPA DE REMOÇÃO DE CÉLULA BACTERIANA
[075] 8.000 g da solução de fermentaçãoincluindo 1,4-diaminobutano foram colocados em uma divisória de 15 l e filtrados através de um filtro de membrana de tipo cartucho (disponível junto à Milipore, Pellicon 2, tamanho de poro: 0,1 pm, área de membrana: 0,5 m2) em uma temperatura de cerca de 50 °C e uma pressão transmembrana (TMP) de cerca de 0,122 MPa (1,2 atm) para remover uma solução de lodo de célula bacteriana, obtendo, assim, um filtrado. PRIMEIRA ETAPA DE CONCENTRAÇÃO O filtrado resultante a partir do qual as células bacterianas foram removidas tinha cerca de 7.803,6 g e a solução de lodo de célula bacteriana removida tinha cerca de 196,4 g. 7.803,6 g do filtrado a partir do qual as células bacterianas foram removidas foram colocados em um concentrador de 10 l (disponível junto à Eyela) e, em seguida, o concentrado em uma temperatura de vapor de cerca de 47 °C e uma pressão de cerca de 0,11 MPa (80 mmHg) para remover cerca de 70% de água a partir da solução de fermentação incluindo 1,4-diaminobutano. A água condensada removida tinha cerca de 5.462,5 g e constatou-se que cerca de 0,3 g de 1,4-diaminobutano permaneceu na água condensada removida. A tabela 3 mostra os resultados de análise de componente antes e após a etapa de remoção de célula bacteriana e a primeira etapa de concentração. As quantidades de 1,4-diaminobutano, aminoácido, ácido orgânico e íons foram analisadas por HPCL e o conteúdo de umidade foi analisado pelo método de Karl-fisher. TABELA 3
Figure img0005
Figure img0006
ETAPA DE AJUSTE DE PH
[076] 1.205,4 g de hidróxido de sódio foramadicionados a 2.341,1 g do concentrado resultante da primeira concentração para ajustar o pH para cerca de 13,5.
ETAPA DE RECUPERAÇÃO: SEGUNDA ETAPA DE CONCENTRAÇÃO
[077] O concentrado de pH ajustado (pH 13,5) foi colocado em um reator duplamente encamisado de 5 l, em que o topo do reator foi conectado à 10a bandeja (a partir de um fundo) de uma torre de destilação com 30 bandejas (disponível junto à Aceglass) e, em seguida, mais concentrado em uma temperatura de vapor de cerca de 50 °C a cerca de 90 °C em uma pressão de cerca de 0,11 MPa (80 mmHg). O reator duplamente encamisado foi mantido em uma temperatura de vapor de cerca de 47 °C em um estágio inicial devido à evaporação de água e a temperatura de vapor foi aumentada para cerca de 90 °C com evaporação de 1,4-diaminobutano. O vapor resultante que inclui principalmente 1,4-diaminobutano foi fornecido na torre de destilação com 30 bandejas.
ETAPA DE RECUPERAÇÃO: ETAPA DE DESTILAÇÃO FRACIONÁRIA
[078] O vapor que inclui principalmente 1,4- diaminobutano foi fornecido na torre de destilação com 30 bandejas para recuperar 2.279,0 g de água e amônia em uma região superior da torre de destilação e 268,5 g de 1,4- diaminobutano em uma região inferior da mesma (pureza de cerca de 99,97% em peso (excluindo água) conforme medido por HPLC) com uma recuperação de cerca de 95,01% em peso.
[079] A destilação fracionária de 1,4- diaminobutano foi realizada na torre de destilação em uma temperatura de vapor de cerca de 50 °C a cerca de 90 °C C e em uma pressão de cerca de 0,11 MPa (80 mmHg).
[080] A tabela 4 mostra os resultados de análise de componente no ajuste de pH e nas etapas de recuperação. As quantidades de 1,4-diaminobutano, aminoácido, ácido orgânico, e íons foram analisadas por HPCL e o conteúdo de umidade foi analisado pelo método Karl-fisher. TABELA 4
Figure img0007
EXEMPLO 3
[081] 1,4-diaminobutano foi purificado da mesma maneira do Exemplo 2, exceto pelo fato de que o pH do concentrado a partir da primeira etapa de concentração foi ajustado para cerca de 12,3. A recuperação de 1,4- diaminobutano recuperado em uma região inferior da torre de destilação foi de cerca de 67,6% em peso.
EXEMPLO 4
[082] 1,4-diaminobutano foi purificado da mesma maneira do Exemplo 2, exceto pelo fato de que o pH do concentrado da primeira etapa de concentração foi ajustado para cerca de 12,5. A recuperação de 1,4-diaminobutano recuperado em uma região inferior da torre de destilação foi de cerca de 75,8% em peso.
EXEMPLO COMPARATIVO 1
[083] O 1,4-diaminobutano foi purificado da mesma maneira do Exemplo 2, exceto pelo fato de que o pH do concentrado da primeira etapa de concentração foi ajustado para cerca de 11,8. A recuperação de 1,4-diaminobutano recuperado em uma região inferior da torre de destilação foi de cerca de 6,9% em peso.
EXEMPLO DE AVALIAÇÃO 1
[084] A recuperação de 1,4-diaminobutano obtida nos Exemplos 2 a 4 e no Exemplo comparativo 1 são mostradas na Tabela 5, junto com os pHs dos concentrados da primeira concentração após o ajuste de pH nos Exemplos 2 e 4 e no Exemplo comparativo 1, para avaliar uma variação na recuperação de 1,4-diaminobutano dependendo do pH do concentrado após a primeira concentração. TABELA 5
Figure img0008
[085] Referindo-se a Tabela 5, os concentradosda primeira concentração após o ajuste de pH nos Exemplos 2 a 4 tinham um pH básico de cerca de 12 ou maior e, consequentemente, os Exemplos 2 a 4 apresentaram uma recuperação de 1,4-diaminobutano notoriamente melhorada.
APLICABILIDADE INDUSTRIAL
[086] Conforme descrito acima, o 1,4- diaminobutano de alta pureza pode ser obtido com um alto rendimento adicionando-se uma base a uma solução de fermentação incluindo 1,4-diaminobutano.

Claims (19)

1. MÉTODO PARA PURIFICAR 1,4-DIAMINOBUTANO, sendo que o método é caracterizado por compreender: concentrar uma solução de fermentação que compreende pelo menos um dentre 1,4-diaminobutano e um sal do mesmo a fim de obter um concentrado; adicionar uma base ao concentrado da solução de fermentação para preparar uma composição básica que tem um pH maior que 12; e recuperar 1,4-diaminobutano a partir da composição básica.
2. MÉTODO, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado por pelo menos parte de um solvente na solução de fermentação ser removida durante a concentração da solução de fermentação.
3. MÉTODO, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pela concentração da solução de fermentação ser realizada em uma temperatura de vapor de cerca de 100°C ou inferior.
4. MÉTODO, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pela concentração da solução de fermentação ser realizada em uma pressão de 0,101 MPa (760 mmHg) ou inferior.
5. MÉTODO, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pela concentração da solução de fermentação ser realizada em uma temperatura de vapor de cerca de 10°C a cerca de 100°C e uma pressão de cerca de 0,001 MPa (10 mmHg) a cerca de 0,101 MPa (760 mmHg).
6. MÉTODO, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado por compreender adicionalmente remover células bacterianas da solução de fermentação antes da concentração da solução de fermentação.
7. MÉTODO, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pela quantidade do solvente no concentrado estar em uma faixa de cerca de 10% em peso a cerca de 50% em peso com base em um peso total do concentrado.
8. MÉTODO, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pela base ser pelo menos uma selecionada a partir do grupo que consiste em hidróxido de sódio, hidróxido de cálcio, hidróxido de magnésio, hidróxido de potássio, hidróxido de bário e hidróxido de amônio.
9. MÉTODO, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pela composição básica ter um pH de cerca de 12,0 a cerca de 14,0.
10. MÉTODO, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pela recuperação de 1,4-diaminobutano a partir da composição básica compreender: separar uma composição incluindo 1,4-diaminobutano a partir da composição básica por destilação; e recuperar 1,4-diaminobutano a partir da composição incluindo 1,4-diaminobutano por destilação fracionária.
11. MÉTODO, de acordo com a reivindicação 10, caracterizado pela separação da composição incluindo 1,4- diaminobutano ser realizada em uma temperatura de vapor de cerca de 30°C a cerca de 158°C em uma pressão de cerca de 0,001 MPa (10 mmHg) a cerca de 0,101 MPa (760 mmHg).
12. MÉTODO, de acordo com a reivindicação 10, caracterizado pela composição incluindo 1,4-diaminobutano estar em um estado gasoso, um estado líquido ou um estado misturado dos mesmos.
13. MÉTODO, de acordo com a reivindicação 10, caracterizado pela separação da composição incluindo 1,4- diaminobutano da composição básica por destilação e a recuperação de 1,4-diaminobutano da composição incluindo 1,4- diaminobutano por destilação fracionária serem realizadas continuamente.
14. MÉTODO, de acordo com a reivindicação 10, caracterizado pela recuperação de 1,4-diaminobutano por destilação fracionária ser realizada com o uso de uma torre de destilação.
15. MÉTODO, de acordo com a reivindicação 14, caracterizado pela torre de destilação ser operada em uma pressão de vapor de cerca de 30°C a cerca de 158°C e uma pressão de cerca de 0,001 MPa (10 mmHg) a cerca de 0,101 MPa (760 mmHg).
16. MÉTODO, de acordo com a reivindicação 14, caracterizado por 1,4-diaminobutano ser recuperado em uma região inferior da torre de destilação.
17. MÉTODO, de acordo com a reivindicação 10, caracterizado por compreender adicionalmente recuperar um subproduto da composição básica após a separação da composição incluindo 1,4-diaminobutano.
18. MÉTODO, de acordo com a reivindicação 17, caracterizado pelo subproduto ser pelo menos um selecionado a partir do grupo que consiste em sulfato de sódio, sulfato de potássio, sulfato de cálcio, sulfato de magnésio, sulfato de lítio, sulfato de bário e sulfato de amônio.
19. 1,4-DIAMINOBUTANO, caracterizado por ser purificado pelo método, conforme definido nas reivindicações 1 a 18.
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