CN112174411A - 一种增塑剂dotp生产过程中和水的回收与利用 - Google Patents

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Abstract

本发明属于化工领域，具体涉及中和水的回收技术，主要针对增塑剂行业，而提供的一种增塑剂DOTP的生产过程中和水的回收和利用。本发明提供的一种增塑剂DOTP的生产过程中和水的回收和利用工艺，具体操作流程为蒸馏、脱色、过滤、浓缩、结晶、压滤、干燥。本发明具有生产工艺简单、安全性高、生产成本低廉、达到分离效果好、回收利用高、变废为宝的目的。

Description

一种增塑剂DOTP生产过程中和水的回收与利用
技术领域
本发明属于化工领域，具体涉及中和水的回收技术，主要针对增塑剂行业，而提供的一种增塑剂DOTP的生产过程中和水的回收和利用。
背景技术
增塑剂是加工橡胶、塑料、涂料等高聚物成型时为增加其可塑性、流动性并使成品具有柔韧性而加入的物质，是塑料工业必不可少的添加助剂，且我国已经成为全世界第一生产和消费大国。DOTP(对苯二甲酸二辛酯)是一种性能优良的增塑剂，是无毒绿色环保非邻苯增塑剂，其具有良好的耐寒性、耐热性、耐抽出性、电绝缘性、低温柔软性，同时挥发性小、增塑效率高。DOTP(对苯二甲酸二辛酯) 作为主增塑剂，可以取代DOP(邻苯二甲酸二辛酯)，广泛应用于丁腈橡胶、氯丁橡胶、三元一丁橡胶等橡胶的软化剂、是生产耐温70℃电缆料及其它要求耐挥发PVC制品的理想增塑剂，还可应用于高档家具和室内装璜油漆涂料的润滑剂和添加助剂。目前增塑剂DOTP工业化生产过程产生大量的中和水，其含有高浓度的盐和未反应掉的工业原料异辛醇，中和水直接排放不仅严重影响环境，而且浪费资源，但目前中和水在处理时存在回收率低、工艺复杂等难度。因此迫切需要通过技术创新，综合回收中和水，来提高废物回收利用，达到变废为宝的目的。
发明内容
本发明主要针对现有技术中存在的处理难度大、工艺复杂等缺陷，而提供的一种增塑剂DOTP的生产过程中和水回收与利用的新工艺、新方法，从而使其在处理时，达到分离效果好、回收利用高、变废为宝的目的。
技术方案：
一种增塑剂DOTP的生产过程中和水的回收和利用，其特征包括如下步骤构成：
1、负压蒸馏：将中和水投入到带搅拌、耐压的蒸馏釜中，开启搅拌并慢慢加热升温至75～85℃。开启真空机组，在负压状态下进行蒸馏，收集馏分得到物料异辛醇。
2、吸附脱色：蒸馏完成后，在蒸馏釜内加入无机滤附剂，开启搅拌30min，然后冷却物料至35～45℃。
3、过滤：将脱色冷却后的蒸馏釜内物料转入过滤器中进行过滤，得到无色滤液。
4、蒸发浓缩：将经过脱色过滤后的滤液转入薄膜蒸发器内，开启蒸汽加热系统和真空系统，对滤液进行蒸发浓缩，得到浓缩液，蒸发液冷却后收集得到的水可以在生产时重复利用。
5、冷却结晶：将高温的中和水浓缩液转入结晶釜内，开启搅拌，开启循环冷却水进行冷却结晶，当温度降到32℃时，结晶结束。
6、压滤：将结晶釜内物料转入板框压滤机内进行压滤，得到工业级氯化钠，滤液收集后，在下次浓缩时，加入一并进行浓缩处理。
7、干燥：将压滤得到的氯化钠投入烘干机内，经烘干后，得到干燥的工业级氯化钠，用内衬塑料编织袋包装后入库。
所述的负压状态下蒸馏时的压力为－0.08～－0.98MPa。
所述的负压状态下浓缩时的压力为－0.06～－0.95MPa。
所述的无机滤附剂为多孔性吸附材料，该组份具体是由活性碳、硅藻土和高岭土按质量比为2∶1∶1的比例组成的混合物。
本发明的有益效果
本发明提供了一种增塑剂DOTP的生产过程中和水回收与利用的新工艺、新方法，其在处理时，达到分离效果好、回收利用高、变废为宝的目的，另外还具有回收工艺简单、安全性高、生产成本低廉、回收物料质量满足工业级使用要求等优点。
附图1说明:
图1为本发明的增塑剂DOTP的生产过程中和水回收与利用工艺流程示意图，其中图中：1、负压蒸馏，2、吸附脱色，3、过滤，4、蒸发浓缩，5、冷却结晶， 6、压滤，7、干燥
具体实施方式
以下通过实施例对本发明的回收工艺作进一步的阐述。
实施例1
将2000kg中和水投入到带搅拌、耐压的3000L不锈钢蒸馏釜中，开启搅拌，开启蒸馏釜夹套蒸汽，慢慢加热升温至78℃。然后开启真空机组，在真空度为－0.97MPa的状态下进行蒸馏，收集馏分得到118kg物料异辛醇。
蒸馏完成后，在蒸馏釜内加入6kg无机滤附剂，搅拌30min，然后冷却物料至38℃。
将冷却后的蒸馏釜内物料转入过滤器中进行过滤，过滤掉无机滤附剂，得到无色透明滤液。
将经过脱色过滤后的滤液转入薄膜蒸发器内，开启蒸汽加热至95℃，同时开启真空机组，在真空度为－0.85MPa的状态下，对滤液进行蒸发浓缩，当视镜上出现微小结晶体时，停止浓缩，得到浓缩液。蒸发液冷却后收集得到的水可以在后续生产时重复利用。
将高温的中和水浓缩液转入结晶釜内，开启搅拌，开启循环冷却水进行冷却结晶，当温度下降到32℃时，结晶结束。
将结晶釜内物料转入板框压滤机内进行压滤，得到氯化钠结晶体，滤液收集后，在下次浓缩时，一并加入进行浓缩处理。
最后，将得到的氯化钠结晶体投入烘干机内，经烘干后，得到135k干燥的工业级氯化钠，用内衬塑料编织袋包装后入库。
实施例2
将2200kg中和水投入到带搅拌、耐压的3000L不锈钢蒸馏釜中，开启搅拌，开启蒸馏釜夹套蒸汽，慢慢加热升温至80℃。然后开启真空机组，在真空度为－0.96MPa的状态下进行蒸馏，收集馏分得到129kg物料异辛醇。
蒸馏完成后，在蒸馏釜内加入6.5kg无机滤附剂，搅拌30min，然后冷却物料至36℃。
将冷却后的蒸馏釜内物料转入过滤器中进行过滤，过滤掉无机滤附剂，得到无色透明滤液。
将经过脱色过滤后的滤液转入薄膜蒸发器内，开启蒸汽加热至96℃，同时开启真空机组，在真空度为－0.86MPa的状态下，对滤液进行蒸发浓缩，当视镜上出现微小结晶体时，停止浓缩，得到浓缩液。蒸发液冷却后收集得到的水可以在后续生产时重复利用。
将高温的中和水浓缩液转入结晶釜内，开启搅拌，开启循环冷却水进行冷却结晶，当温度下降到35℃时，结晶结束。
将结晶釜内物料转入板框压滤机内进行压滤，得到氯化钠结晶体，滤液收集后，在下次浓缩时，一并加入进行浓缩处理。
最后，将得到的氯化钠结晶体投入烘干机内，经烘干后，得到145k干燥的工业级氯化钠，用内衬塑料编织袋包装后入库。
实施例3
将2500kg中和水投入到带搅拌、耐压的3000L不锈钢蒸馏釜中，开启搅拌，开启蒸馏釜夹套蒸汽，慢慢加热升温至81℃。然后开启真空机组，在真空度为－0.98MPa的状态下进行蒸馏，收集馏分得到142kg物料异辛醇。
蒸馏完成后，在蒸馏釜内加入7kg无机滤附剂，搅拌30min，然后冷却物料至38℃。
将冷却后的蒸馏釜内物料转入过滤器中进行过滤，过滤掉无机滤附剂，得到无色透明滤液。
将经过脱色过滤后的滤液转入薄膜蒸发器内，开启蒸汽加热至97℃，同时开启真空机组，在真空度为－0.84MPa的状态下，对滤液进行蒸发浓缩，当视镜上出现微小结晶体时，停止浓缩，得到浓缩液。蒸发液冷却后收集得到的水可以在后续生产时重复利用。
将高温的中和水浓缩液转入结晶釜内，开启搅拌，开启循环冷却水进行冷却结晶，当温度下降到33℃时，结晶结束。
将结晶釜内物料转入板框压滤机内进行压滤，得到氯化钠结晶体，滤液收集后，在下次浓缩时，一并加入进行浓缩处理。
最后，将得到的氯化钠结晶体投入烘干机内，经烘干后，得到205k干燥的工业级氯化钠，用内衬塑料编织袋包装后入库。
本发明提供了一种思路及方法，具体实现该技术方案的方法和途径很多，以上所述仅是本发明的优选实施方式。应当指出，对于本技术领域的技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围内，本实施例中未明确的各组成部分均可用现有技术加以实现。

Claims (4)

1.一种增塑剂DOTP的生产过程中和水的回收和利用，其特征在于，该回收工艺包括以下步骤：
（1）负压蒸馏：将中和水投入到带搅拌、耐压的蒸馏釜中，开启搅拌并慢慢加热升温至75～85℃。开启真空机组，在负压状态下进行蒸馏，收集馏分得到物料异辛醇；
（2）吸附脱色：蒸馏完成后，在蒸馏釜内加入无机滤附剂，开启搅拌30min，然后冷却物料至35～45℃；
（3）过滤：将脱色冷却后的蒸馏釜内物料转入过滤器中进行过滤，得到无色滤液；
（4）蒸发浓缩：将经过脱色过滤后的滤液转入薄膜蒸发器内，开启蒸汽加热系统和真空系统，对滤液进行蒸发浓缩，得到浓缩液，蒸发液冷却后收集得到的水可以在生产时重复利用；
（5）冷却结晶：将高温的中和水浓缩液转入结晶釜内，开启搅拌，开启循环冷却水进行冷却结晶，当温度降到32℃时，结晶结束；
（6）压滤：将结晶釜内物料转入板框压滤机内进行压滤，得到工业级氯化钠，滤液收集后，在下次浓缩时，加入一并进行浓缩处理；
（7）干燥：将压滤得到的氯化钠投入烘干机内，经烘干后，得到干燥的工业级氯化钠，用内衬塑料编织袋包装后入库。
2.根据权利要求1所述的一种增塑剂DOTP的生产过程中和水的回收和利用，其特征在于，所述的负压状态下蒸馏时的压力为－0.08～－0.98MPa。
3.根据权利要求1所述的一种增塑剂DOTP的生产过程中和水的回收和利用，其特征在于，所述的负压状态下浓缩时的压力为－0.06～－0.95MPa。
4.根据权利要求1所述的一种增塑剂DOTP的生产过程中和水的回收和利用，其特征在于，所述的无机滤附剂为多孔性吸附材料，该组份具体是由活性碳、硅藻土和高岭土按质量比为2∶1∶1的比例组成的混合物。
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