CN111909056B - 一种生产dianp炸药的二甲基亚砜工业废液再生处理工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种生产DIANP炸药的二甲基亚砜工业废液再生处理工艺,包括对含有DIANP炸药的二甲基亚砜工业废液进行预处理得到母液,向母液中依次加入N‑硝基‑二乙醇胺二硝酸酯和叠氮化钠得到再生母液,对再生母液进行萃取得到DIANP和萃取液,所述的萃取液中水相作为含有DIANP炸药的二甲基亚砜工业废液循环使用。本发明对制备DIANP过程中产生的二甲基亚砜废液进行了合理利用,使再生母液能够满足反应体系的技术要求,并且成功地用于N‑硝基‑二乙醇胺二硝酸酯叠氮化反应的循环利用中;从而有效地控制了工业废液的排放,减小了环境污染,提高了DIANP的收率,降低生产成本。
Description
技术领域
本发明属含能材料领域,具体涉及一种生产DIANP炸药的二甲基亚砜工业废液再生处理工艺。
背景技术
DIANP炸药,化学名称1,5-二叠氮基-3-硝基氮杂戊烷,DIANP不仅具有优异的增塑性能,还具有高能、高燃速、低燃温、燃气相对分子质量小、产气量大等优点。由于其凝固点低、感度低、挥发性小、热稳定性好,将其用于高能低烧蚀发射药中,爆温比同能量级发射药低200~400K,火药力可达1300J/g,与RDX配合使用,其火药力超过1400J/g,同时获得较高燃速。此外,DIANP还能用于高能液体推进剂、烟火剂及气体发生剂中,是一种极具应用前景的新型含能增塑剂。
DIANP由N-硝基-二乙醇胺二硝酸酯(DINA)叠氮化制备而成,反应方程式1所示,DINA与叠氮化钠反应生成DIANP。降温并加适量水及二氯甲烷进行萃取,萃取液用水或碱水洗涤数次,再加入活性炭回流脱色20~30min,过滤,除去活性炭,对滤液进行蒸馏、减压蒸馏以驱除萃取剂,最后获得产品。
但在目前的实际生产中,DIANP的反应液经过水洗工序后,产生的二甲基亚砜废液含有大量水分和硝酸酯类含能物质,很难通过普通焚烧等方式将其处理。
如式2所示,N-硝基-二乙醇胺二硝酸酯与叠氮化钠之间的叠氮化反应是一级反应并分步进行的,即1mol的N-硝基-二乙醇胺二硝酸酯和1mol的叠氮化钠先生成3-硝基-5-叠氮基-3-氮杂戊醇硝酸酯(PNAN),然后再与第二个摩尔的叠氮化钠生成产物DIANP。
从以上分析来看,制备DIANP产生的二甲基亚砜废液组成主要是,二甲基亚砜、水、硝酸钠和未反应的DINA、叠氮化钠、PNAN及少量DIANP等,废液颜色呈红棕色,如果想循环利用还需进行除水、脱色、过滤等工序处理。并且废液中的二甲基亚砜在大于140℃温度下,会发生歧化反应生成二甲砜和二甲硫醚。而硝酸酯类炸药温度过高的话也会分解,形成安全隐患。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足,本发明的目的是使DIANP的二甲基亚砜生产废液的绿色循环使用,消除生产过程中的安全隐患。为实现上述目的,本发明公开了以下技术方案:
一种生产DIANP炸药的二甲基亚砜工业废液再生处理工艺,包括对含有DIANP炸药的二甲基亚砜工业废液进行预处理得到母液,向母液中依次加入N-硝基-二乙醇胺二硝酸酯和叠氮化钠得到再生母液,对再生母液进行萃取得到DIANP和萃取液,所述的萃取液中水相作为含有DIANP炸药的二甲基亚砜工业废液循环使用。
进一步的,所述的预处理包括对含有DIANP炸药的二甲基亚砜工业废液依次进行减压蒸馏、除盐、除水和脱色得到母液。
进一步的,所述的叠氮化钠与N-硝基-二乙醇胺二硝酸酯的质量比为1:(0.5~0.7)。
进一步的,所述的减压蒸馏包括将含有DIANP炸药的二甲基亚砜工业废液升温至90℃,真空度不低于0.084MPa,当出水量不低于水总量的70%时,停止加热,中止蒸馏。
进一步的,所述的除盐包括将蒸馏后得到的废液降温至30℃结晶,抽滤,收集滤液。
进一步的,所述的除水包括将除盐得到的滤液进行减压蒸馏得到底液,真空度不低于0.084MPa。
进一步的,所述的脱色再除水包括向除水后得到的底液中加入活性炭和无水硫酸镁,活性炭的加入量为底液总质量的2.5%~3.5%,无水硫酸镁的加入量为底液总质量的0.5%~1.5%,温度控制在45~50℃。
具体的,对再生母液进行萃取包括将再生母液升温至80~85℃,保温7~9h,降温并加水及二氯甲烷进行萃取,得到的萃取液,再对萃取液回流脱色,并进行减压蒸馏去除二氯甲烷,最后获得DIANP。
具体的,所述的DIANP的收率大于85%,二氯甲烷的回收率大于90%。
本发明的与现有技术相比具有以下技术效果:
本发明公开的生产DIANP炸药的二甲基亚砜工业废液再生处理工艺,对制备DIANP过程中产生的二甲基亚砜废液进行了合理利用,使再生母液能够满足反应体系的技术要求,并且成功地用于N-硝基-二乙醇胺二硝酸酯叠氮化反应的循环利用中;从而有效地控制了工业废液的排放,减小了环境污染,克服现有工艺中的缺点。提高了DIANP的收率,降低生产成本。DIANP收率都稳定在85%以上,纯度(LC)数据稳定,产品质量可以得到保障。并且二甲基亚砜的回收率在90%以上,大大减小了现有生产工艺中生产1kg的DIANP约会产生28L含有DIANP炸药的二甲基亚砜废液处理的压力,减少了对环境的污染,降低了生产成本。
下面结合具体实施方式对本发明作进一步的详细描述。
具体实施方式
任何结构的修饰、比例关系的改变或大小的调整,在不影响本发明所能产生的功效及所能达成的目的下,均应仍落在本发明所揭示的技术内容得能涵盖的范围内。
由于二甲基亚砜沸点为189℃,水的沸点为100℃,两者沸点相差较大,而且二甲基亚砜与水不形成共沸体系。因此,可以通过减压蒸馏的方法除水,但在回收废液时应特别注意温度不可过高。另一方面,二甲基亚砜废液中含有不挥发的无机盐溶质时,由于溶质的存在阻挡了溶液的气化,溶液的沸点会高于纯溶剂的在同一压强沸点,所以在对二甲基亚砜废液处理之前需要先进行除盐处理,再进行蒸馏除水处理,降低安全隐患,并且脱盐处理后有利于母液循环利用时叠氮化反应正向进行。
如未特别说明,本发明采用的设备为化学实验室常用仪器设备,原材料来源均为工业用化学品。
本发明的生产DIANP炸药的二甲基亚砜工业废液再生处理工艺,包括对含有DIANP炸药的二甲基亚砜工业废液进行预处理得到母液,向母液中依次加入N-硝基-二乙醇胺二硝酸酯和叠氮化钠得到再生母液,对再生母液进行萃取得到DIANP和萃取液,所述的萃取液中水相作为含有DIANP炸药的二甲基亚砜工业废液循环使用。
具体包括以下步骤:
步骤一,减压蒸馏:将含有DIANP炸药的二甲基亚砜工业废液升温至90℃,真空度不低于0.084MPa,当出水量不低于水总量的70%时,停止加热,中止蒸馏;
步骤二,除盐:将步骤一蒸馏后得到的废液降温至30℃结晶,抽滤,收集滤液;
步骤三,除水:将步骤二得到的滤液进行减压蒸馏得到底液,真空度不低于0.084MPa;
步骤四,脱色再除水:向步骤三得到的底液中加入活性炭和无水硫酸镁得到母液,活性炭的加入量为底液总质量的2.5%~3.5%,无水硫酸镁的加入量为底液总质量的0.5%~1.5%,温度控制在45~50℃;
该母液为再生的能够满足反应体系的技术要求的含有DIANP炸药的二甲基亚砜废液,可用于循环制备DIANP。
加入活性炭的主要目的是为了脱色,无水硫酸镁是为了除去体系中可能残存的水分。
步骤五,再生母液:在50℃下,向步骤四所得的母液加入N-硝基-二乙醇胺二硝酸酯,N-硝基-二乙醇胺二硝酸酯的加入量需使得体系中N-硝基-二乙醇胺二硝酸酯的摩尔浓度为2mol/L;再将叠氮化钠加入上述体系中得到再生母液,叠氮化钠与N-硝基-二乙醇胺二硝酸酯的质量比为(0.5~0.7):1。
步骤六,对再生母液进行萃取包括将再生母液升温至80~85℃,保温7~9h,降温并加水及二氯甲烷进行萃取,得到的萃取液,再对萃取液回流脱色,并进行减压蒸馏去除二氯甲烷,最后获得DIANP,萃取液中的水相作为下一次再生处理工艺的步骤一所述的含有DIANP炸药的二甲基亚砜工业废液循环使用。
实施例1:
本实施例给出一种生产DIANP炸药的二甲基亚砜工业废液再生处理工艺,具体包括以下步骤:
步骤一,减压蒸馏:将含有DIANP炸药的二甲基亚砜工业废液300mL加入500mL减压蒸馏瓶中,在真空度不低于0.084MPa的情况下,逐步升温,溶液温度最高达到90℃,馏头温度在50-55℃时有水馏出,当出水量不低于水总量的70%时,即可停止加热,中止蒸馏;
步骤二,除盐:将步骤一蒸馏后得到的废液降温结晶,降温终点最低达30℃,真空抽滤,收集滤液;
步骤三,除水:将步骤二得到的滤液进行减压蒸馏得到底液,在真空度不低于0.084MPa的情况下,逐步升温,溶液温度最高达到90℃,直至没有水分馏出停止减压蒸馏;
步骤四,脱色再除水:向步骤三得到的底液中加入活性炭和无水硫酸镁得到母液,活性炭的加入量为底液总质量的2.5%~3.5%,无水硫酸镁的加入量为底液总质量的0.5%~1.5%,温度控制在45~50℃;30min后过滤除去活性炭和无水硫酸镁,收集滤液用于回收利用;
该母液为再生的能够满足反应体系的技术要求的含有DIANP炸药的二甲基亚砜废液,可用于循环制备DIANP。
加入活性炭的主要目的是为了脱色,无水硫酸镁是为了除去体系中可能残存的水分。
步骤五,在50℃下,向步骤四所得的母液加入N-硝基-二乙醇胺二硝酸酯,N-硝基-二乙醇胺二硝酸酯的加入量需使得体系中N-硝基-二乙醇胺二硝酸酯的摩尔浓度为2mol/L;再将叠氮化钠加入上述体系中得到再生母液,叠氮化钠与N-硝基-二乙醇胺二硝酸酯的质量比为0.599:1。
步骤六,向装有搅拌、温度计及冷凝管的250mL四口烧瓶中,加入90g步骤五收集到的再生母液,然后升温至80~85℃,保温8h,降温并加20g水和20g二氯甲烷进行萃取,得到的萃取液,萃取液用水或1%碳酸钠溶液洗涤4次,再加入活性炭回流脱色,活性炭的加入量为萃取液质量的3.5%,脱色20~30min,过滤,除去活性炭,并对滤液进行减压蒸馏去除二氯甲烷,最后获得DIANP 28.0g。收率87.5%,纯度98.7%。萃取液中的水相作为下一次再生处理工艺的步骤一所述的含有DIANP炸药的二甲基亚砜工业废液循环使用。
实施例2:
同实施例1,不同的是,本实施例中步骤五中的叠氮化钠与N-硝基-二乙醇胺二硝酸酯的质量比为0.56:1,步骤六中,保温7h,最后获得DIANP 26.2g。收率81.9%,纯度92.0%。
实施例3
同实施例1,不同的是,本实施例中步骤五中的叠氮化钠与N-硝基-二乙醇胺二硝酸酯的质量比为0.65:1,步骤六中,保温9h,最后获得DIANP 27.8g。收率86.9%,纯度99.0%。
实施例4
同实施例1,不同的是,本实施例中步骤五中的叠氮化钠与N-硝基-二乙醇胺二硝酸酯的质量比为0.5:1。
实施例5
同实施例1,不同的是,本实施例中步骤五中的叠氮化钠与N-硝基-二乙醇胺二硝酸酯的质量比为0.7:1。
实施例6
同实施例1,不同的是,脱色时间1h,最后获得DIANP 28.2g。收率88.1%,纯度99.3%。
实施例7
同实施例1,不同的是,步骤四中再除水试剂选用活化过的分子筛,最后获得DIANP28.5g。收率89.1%,纯度99.1%。
对比例1:
同实施例1,不同的是,本实施例中步骤五中的叠氮化钠与N-硝基-二乙醇胺二硝酸酯的质量比为0.4:1。最后DIANP的收率84.2%,纯度90%。
对比例2:
同实施例1,不同的是,本实施例中步骤五中的叠氮化钠与N-硝基-二乙醇胺二硝酸酯的质量比为0.75:1。最后DIANP的收率83.8%,纯度89%。
将实施例中步骤四得到的母液循环利用,对DIANP收率及质量的影响如表1所示,
表1母液循环次数对DIANP收率及质量的影响
可以看出利用此母液循环利用工艺,DIANP收率都稳定在85%以上,纯度(LC)数据稳定,产品质量可以得到保障。并且二甲基亚砜的回收率在90%以上,大大减小了现有生产工艺中生产1kg的DIANP约会产生28L含有DIANP炸药的二甲基亚砜废液处理的压力,减少了对环境的污染,降低了生产成本。
在上列实施例,对本发明的目的、技术方案和有点进行了进一步地详细说明,所应说明的是,以上所述仅为本发明的较佳实施例而已,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换和改进等,均应包含在本发明的保护范围内。
以上详细描述了本公开的优选实施方式,但是,本公开并不限于上述实施方式中的具体细节,在本公开的技术构思范围内,可以对本公开的技术方案进行多种简单变型,这些简单变型均属于本公开的保护范围。
另外需要说明的是,在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征,在不矛盾的情况下,可以通过任何合适的方式进行组合,为了避免不必要的重复,本公开对各种可能的组合方式不再另行说明。
此外,本发公开的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合,只要其不违背本公开的思想,其同样应当视为本公开所发明的内容。
Claims (2)
1.一种生产DIANP炸药的二甲基亚砜工业废液再生处理工艺,其特征在于,包括对含有DIANP炸药的二甲基亚砜工业废液进行预处理得到母液,向母液中依次加入N-硝基-二乙醇胺二硝酸酯和叠氮化钠得到再生母液,对再生母液进行萃取得到DIANP和萃取液,所述的萃取液中水相作为含有DIANP炸药的二甲基亚砜工业废液循环使用;
所述的预处理包括对含有DIANP炸药的二甲基亚砜工业废液依次进行减压蒸馏、除盐、除水和脱色再除水得到母液;
所述的叠氮化钠与N-硝基-二乙醇胺二硝酸酯的质量比为(0.5~0.7):1;
所述的减压蒸馏包括将含有DIANP炸药的二甲基亚砜工业废液升温至90℃,真空度不低于0.084MPa,当出水量不低于水总量的70%时,停止加热,中止蒸馏;
所述的除盐包括将蒸馏后得到的废液降温至30℃结晶,抽滤,收集滤液;
所述的除水包括将除盐得到的滤液进行减压蒸馏得到底液,真空度不低于0.084MPa;
所述的脱色再除水包括向除水后得到的底液中加入活性炭和无水硫酸镁,活性炭的加入量为底液总质量的2.5%~3.5%,无水硫酸镁的加入量为底液总质量的0.5%~1.5%,温度控制在45~50℃;
对再生母液进行萃取包括将再生母液升温至80~85℃,保温7~9h,降温并加水及二氯甲烷进行萃取,得到的萃取液,再对萃取液回流脱色,并进行减压蒸馏去除二氯甲烷,最后获得DIANP。
2.根据权利要求1所述的生产DIANP炸药的二甲基亚砜工业废液再生处理工艺,其特征在于,所述的DIANP的收率大于85%,二甲基亚砜的回收率大于90%。
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