CN111809056B - 钕铁硼油泥废料的处理方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种钕铁硼油泥废料的处理方法,包括以下步骤:(1)将钕铁硼油泥废料与溶液A混合并反应,固液分离,得到母液和固体渣;(2)将固体渣与双氧水以及溶液B混合,然后在10~55℃下反应,得到反应混合物;将反应混合物与溶液C混合,然后在10~55℃下反应,得到处理产物;其中,所述溶液A选自碱金属氢氧化物溶液和碱金属碳酸盐溶液中的一种或多种;所述溶液B为含氯化铵的盐酸溶液;所述溶液C选自盐酸溶液、氯化铵溶液和水中的一种或多种。本发明的处理方法能够在较低的反应温度和较短的反应时间下达到较高的铁的氧化率。
Description
技术领域
本发明涉及一种钕铁硼油泥废料的处理方法。
背景技术
钕铁硼磁体是一种性能优越的稀土永磁材料,在汽车、电子设备、医疗器械、航空、国防军工、永磁电机和风力发电等行业中应用广泛,其产量及用量也在逐年增加。在钕铁硼生产过程中,约产生1wt%的线切割油泥废料。对于钕铁硼废料的处理,目前各废料回收企业普遍采用的是氧化焙烧-酸溶工艺回收钕铁硼废料中的有价元素,该方法虽然对钕铁硼废料的处理具有普适性,可有效去除废料表面的有机物,但生产过程中所需能耗较高、钕铁硼废料焙烧时产生的废气量多,环境问题较为突出。开发能耗低、经济效益好的钕铁硼油泥废料的处理方法,是钕铁硼废料回收行业的重要方向。
为了解决钕铁硼油泥废料回收过程中的环境污染、能耗高的问题,研究人员做了大量研究。CN103882234A公开了一种将钕铁硼油泥废料制备成再生烧结钕铁硼磁粉的方法,该方法中通过蒸馏的方法除去油泥中的乳化剂,并通过盐酸-氨水-灼烧得到混合氧化物。该方法可用钕铁硼油泥废料得到烧结钕铁硼磁粉,但磁粉没有磁性能,无法得到实际应用。CN104690277A公开了一种还原扩散技术回收钕铁硼油泥的方法,将钕铁硼废料加入水,水浴加热蒸馏,烘干后得到油泥干粉,再用盐酸溶解油泥干粉、经草酸沉淀,灼烧后获得混合氧化物,再用钙还原扩散法获得烧结钕铁硼磁体。该方法在获得油泥干粉后,采用盐酸溶解、草酸直接沉淀、灼烧的方法获得稀土和钴的混合氧化物,化学原料用量大,且获得的混合氧化物中杂质含量较多。CN102912112A、CN102899479A公开了钕铁硼废料油泥的预处理方法,将油泥废料在50~100℃蒸馏,保持压强为0.01~0.1Mpa,蒸馏产物经酸用、除杂、萃取分离、沉淀灼烧得到稀土氧化物,该法用蒸馏方法对钕铁硼油泥废料进行预处理,能耗较高,不利于工业化应用。CN103343235A公开一种钕铁硼油泥两步共沉淀回收钕铁的方法,直接将钕铁硼油泥进行酸溶过滤、加入过量的质量浓度为30%双氧水进行氧化处理。此方法在不对油泥废料进行处理的情况下直接酸溶,油泥表面的油污会包裹废料磁体,油泥回收率较低,氧化过程中采用过量的30wt%的双氧水,极大的增加了废料回收成本。在钕铁硼废料的氧化处理过程中,利用盐酸润湿-空气氧化法预处理钕铁硼废料,将铁元素氧化为三价铁(“自然氧化预处理钕铁硼废料浸出过程”,邓庚凤,有色金属科学与工程,第8卷第2期,2017)。但该方法所用盐酸浓度较高,盐酸的挥发对环境造成污染,且该方法氧化效率低,氧化20d后,钕铁硼废料中铁的氧化率才达到92.37%。
发明内容
本发明的一个目的在于提供一种钕铁硼油泥废料的处理方法。本发明的处理方法能够在较低的反应温度和较短的反应时间下达到较高的铁的氧化率。本发明的目的是通过如下技术方案实现的。
本发明提供一种钕铁硼油泥废料的处理方法,其包括以下步骤:
(1)将钕铁硼油泥废料与溶液A混合并反应,固液分离,得到母液和固体渣;
(2)将固体渣与双氧水以及溶液B混合,然后在10~55℃下反应,得到反应混合物;将反应混合物与溶液C混合,然后在10~55℃下反应,得到处理产物;
其中,所述溶液A选自碱金属氢氧化物溶液和碱金属碳酸盐溶液中的一种或多种;所述溶液B为含氯化铵的盐酸溶液;所述溶液C选自盐酸溶液、氯化铵溶液和水中的一种或多种。
本发明经过大量研究和实验发现,将钕铁硼油泥废料与碱性溶液混合并反应,所得到的固体渣应用于后续氧化过程中,能够提高氧化反应效率。现有技术中,一般采用减压蒸馏将钕铁硼油泥废料中的乳化剂蒸掉,时间长,能耗较高。而本发明只是通过单纯的碱性溶液(不包括有机溶剂、表面活性剂等)与钕铁硼油泥废料反应,时间短,效率高,能耗低。预处理后得到的固体渣可以用于进行下一步氧化反应。氧化反应步骤中,通过盐酸、氯化铵和双氧水的配合使用可以在较低的温度下进行氧化反应。氧化反应温度可以为10~55℃,优选为20~50℃。这样有利于得到铁的氧化率较高的氧化钕铁硼(即处理产物),且反应温度较低,反应时间较短,工艺温和。
在本发明中,固液分离没有特别限制,可以为过滤或者离心,优选为离心。
根据本发明的处理方法,优选地,步骤(1)中,所述溶液A中溶质的总浓度为5~25wt%;步骤(1)中,所述溶液A的体积与所述钕铁硼油泥废料的重量之比为6~11:1ml/g;反应温度为90~95℃,反应时间为10~60min。
所述溶液A中溶质的总浓度可以为5~25wt%,优选为8~20wt%。所述溶液A的体积与所述钕铁硼油泥废料的重量之比可以为6~11:1ml/g,优选为6~10:1ml/g。反应温度可以为90~95℃,优选为92~95℃。若反应温度太低,则无法很好地将钕铁硼油泥中的油污去除,影响下一步氧化反应效率。若温度太高,则能耗较高。反应时间可以为10~60min,优选为10~40min,更优选为10~30min。将反应温度和反应时间控制在这样的范围内,有利于将钕铁硼油泥废料进行预处理,进而有利于提高下一步氧化反应效率。
根据本发明的处理方法,优选地,步骤(1)中,所述碱金属氢氧化物溶液选自氢氧化钠溶液和氢氧化钾溶液中的一种或两种;所述碱金属碳酸盐溶液选自碳酸钠溶液和碳酸钾溶液中的一种或两种。在本发明中,所述碱金属氢氧化物溶液选自氢氧化钠溶液和氢氧化钾溶液中的一种或两种,优选为氢氧化钠溶液。所述碱金属碳酸盐溶液选自碳酸钠溶液和碳酸钾溶液中的一种或两种,优选为碳酸钠溶液。这样有利于将钕铁硼油泥进行预处理,并提高氧化反应效率。
根据本发明的处理方法,优选地,步骤(2)中,所述双氧水的浓度为15~30wt%;所述双氧水与固体渣的重量比为0.005~0.15:1。在本发明中,双氧水的浓度可以为15~30wt%,优选为20~30wt%。双氧水与固体渣的重量之比可以为0.005~0.15:1,优选为0.01~0.15:1。在本发明中,固体渣的重量以干基为基准。干基指的是以无水固体渣为基准表示湿固体渣的重量。采用少量双氧水作为“引子”与含氯化铵的盐酸溶液协同作用,提高铁的氧化率,缩短反应时间。而且,若双氧水的加入量太多,一方面不会更有利于提高铁的氧化率,另一方面造成双氧水浪费。
根据本发明的处理方法,优选地,步骤(2)中,所述溶液B与固体渣的重量比为0.1~0.35:1;所述溶液B中,盐酸浓度为0.01~1.2mol/L,氯化铵的浓度为0.15~2.0mol/L。在本发明中,溶液B与固体渣的重量比可以为0.1~0.35:1,优选为0.1~0.3:1。溶液B中,盐酸浓度可以为0.01~1.2mol/L,优选为0.01~1.0mol/L;氯化铵的浓度可以为0.15~2.0mol/L,优选为0.2~2.0mol/L。这样有利于提高铁的氧化率。
根据本发明的处理方法,优选地,步骤(2)中,反应混合物的含水量小于等于6wt%。在本发明中,反应混合物的含水量小于等于6wt%,优选为小于等于5wt%。根据本发明的一个具体实施方式,反应混合物的含水量为2~6wt%。在本发明中,反应混合物的含水量小于等于6wt%时,则加入溶液C,使得反应混合物在溶液C的作用下继续反应。
根据本发明的处理方法,优选地,步骤(2)中,所述溶液C为水或为盐酸和氯化铵的混合溶液;所述盐酸和氯化铵的混合溶液中,盐酸浓度为0.001~0.15mol/L,氯化铵的浓度为0.001~0.055mol/L。在某些实施方案中,溶液C为水。在另一些实施方案中,溶液C为盐酸和氯化铵的混合溶液。在优选的实施方案中,溶液C为盐酸和氯化铵的混合溶液。所述盐酸和氯化铵的混合溶液中,盐酸浓度可以为0.001~0.15mol/L,优选为0.005~0.12mol/L;氯化铵的可以浓度为0.001~0.055mol/L,优选为0.005~0.05mol/L。这样有利于铁的氧化率较高的处理产物(即氧化钕铁硼)。
根据本发明的处理方法,优选地,步骤(2)中,反应混合物与部分溶液C反应以形成反应物料;当反应物料的含水量小于等于6wt%时,补充溶液C继续反应,循环补充溶液C至步骤(2)的总反应时间为3~10d;其中,每次加入的溶液C与固体渣的重量比为0.2~0.55:1。补充溶液C的次数一般在六次以上。这样有利于得到铁的氧化率较高的处理产物。本发明在较低温度下就可以得到氧化钕铁硼,且(氧化)反应时间较短,远远短于现有技术中的不焙烧条件下氧化反应时间。
根据本发明的一个具体实施方式,反应混合物与部分溶液C反应以形成反应物料;当反应物料的含水量为2~6wt%时,补充溶液C继续反应,循环补充溶液C至步骤(2)的总反应时间为4~9d;其中,每次加入的溶液C与固体渣的重量比为0.2~0.55:1。根据本发明的另一个具体实施方式,反应混合物与部分溶液C反应以形成反应物料;当反应物料的含水量为2.5~4.5wt%时,补充溶液C继续反应,循环补充溶液C至步骤(2)的总反应时间为4~9d;其中,每次加入的溶液C与固体渣的重量比为0.2~0.50:1。
根据本发明的处理方法,优选地,所得处理产物中铁的氧化率的大于等于95%。更优选地,所得处理产物中铁的氧化率的大于等于97%。。
根据本发明的处理方法,优选地,所述母液用于下一批次钕铁硼油泥废料的处理;所述氯化铵溶液由稀土冶炼过程中产生的氯化铵固体及氯化铵废水处理过程中产生的冷凝水配制而得。在本发明中,所用的氯化铵可以为稀土冶炼过程中产生的氯化铵固体;所用的水可以为氯化铵废水处理过程中产生的冷凝水。这样有利于实现综合利用,节约成本。
根据本发明的一个实施方式,本发明的处理方法包括以下具体步骤:
(1)将钕铁硼油泥废料与溶液A混合并反应,固液分离,得到母液和固体渣;其中,所述溶液A选自碱金属氢氧化物溶液和碱金属碳酸盐溶液中的一种或两种;反应温度为90~95℃,反应时间为10~60min;
(2)将固体渣与双氧水以及溶液B混合,然后在10~55℃下反应,得到反应混合物;将反应混合物与溶液C混合,然后在10~55℃下反应,得到处理产物;其中,所述溶液B为含氯化铵的盐酸溶液;所述溶液C选自盐酸溶液、氯化铵溶液和水中的一种或多种。
根据本发明优选的一个实施方式,本发明的处理方法包括以下具体步骤:
(1)将钕铁硼油泥废料与溶液A混合并反应,固液分离,得到母液和固体渣;其中,所述溶液A选自氢氧化钠溶液和碳酸钠溶液中的一种或两种;所述溶液A的浓度为5~25wt%;所述溶液A的体积与所述钕铁硼油泥废料的重量之比为6~11:1ml/g;反应温度为90~95℃,反应时间为10~30min;
(2)将固体渣与双氧水以及溶液B混合,然后在10~55℃下反应,得到反应混合物;将反应混合物与部分溶液C混合,然后在10~55℃下反应,反应混合物与溶液C反应以形成反应物料;当反应物料的含水量小于等于6wt%时,补充溶液C继续反应;循环补充溶液C数次并反应直至步骤(2)的总反应时间为3~10d,得到处理产物;其中,所述溶液B为含氯化铵的盐酸溶液;所述溶液C选自盐酸溶液、氯化铵溶液和水中的一种或多种。
本发明通过采用碱性溶液将钕铁硼油泥废料进行预处理,然后再与包括含氯化铵的盐酸溶液进行氧化反应,得到铁的氧化率较高的处理产物(氧化钕铁硼)。一方面,本发明可以避免通过减压蒸馏将钕铁硼油泥进行预处理,效率高,时间短,能耗低。另一方面,本发明的处理方法工艺温和,在反应温度较低的情况下就可以得到铁的氧化率较高的氧化钕铁硼。此外,本发明与现有技术相比,氧化反应时间短。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步的说明,但本发明的保护范围并不限于此。
本发明中,采用重铬酸钾滴定法测定铁的氧化率。
本发明中,采用重量法测定含水量。
以下实施例和比较例中双氧水的浓度为30wt%。
实施例1
(1)将200g钕铁硼油泥废料与1600ml浓度为10wt%的氢氧化钠溶液(溶液A)混合,并在90℃下反应30min,固液分离,得到母液和185g固体渣(干基)。
(2)将100g固体渣和3g双氧水、25g含氯化铵的盐酸溶液(溶液B,其中,盐酸浓度为0.7mol/L,氯化铵浓度为1.0mol/L)混合,在30℃下反应至反应物的含水量为3wt%,得到反应混合物。将反应物混合物与30g溶液C(溶液C为盐酸和氯化铵的混合溶液,其中,盐酸浓度为0.01mol/L,氯化铵浓度为0.01mol/L)混合,在30℃下反应以形成反应物料;当反应物料中的含水量为3wt%时,补充30g溶液C继续反应;如此循环补充溶液C至步骤(2)的总反应时间为6d,得到处理产物。
实施例2
(1)将200g钕铁硼油泥废料与1800ml浓度为10wt%的碳酸钠溶液(溶液A)混合,然后在93℃下反应30min,固液分离,得到母液和190g固体渣(干基)。
(2)将100g固体渣和3g双氧水、25g含氯化铵的盐酸溶液(溶液B,其中,盐酸浓度为0.9mol/L,氯化铵浓度为0.7mol/L)混合,然后在30℃下反应至反应物的含水量为3wt%,得到反应混合物。将反应物混合物与25g溶液C(溶液C为盐酸和氯化铵的混合溶液,其中,盐酸浓度为0.05mol/L,氯化铵浓度为0.01mol/L)混合,在30℃下反应以形成反应物料;当反应物料中的含水量为3.2wt%时,补充30g溶液C继续反应;如此循环补充溶液C至步骤(2)的总反应时间为4d,得到处理产物。
实施例3
(1)将200g钕铁硼油泥废料与1800ml浓度为10wt%的氢氧化钠溶液(溶液A)混合,然后在95℃下反应30min,固液分离,得到母液和190g固体渣(干基)。
(2)将100g固体渣和1g双氧水、30g含氯化铵的盐酸溶液(溶液B,其中,盐酸浓度为0.7mol/L,氯化铵浓度为0.9mol/L)混合,然后在35℃下反应至反应物的含水量为3.1wt%,得到反应混合物。将反应物混合物与25g溶液C(溶液C为盐酸和氯化铵的混合溶液,其中,盐酸浓度为0.1mol/L,氯化铵浓度为0.005mol/L)混合,在35℃下反应以形成反应物料;当反应物料中的含水量为3.2wt%时,补充25g溶液C继续反应;如此循环补充溶液C至步骤(2)的总反应时间为6d,得到处理产物。
实施例4
(1)将200g钕铁硼油泥废料与1600ml的氢氧化钠和碳酸钠的混合溶液(溶液A,其中,氢氧化钠浓度为5wt%,碳酸钠浓度为5wt%)混合,然后在93℃下反应20min,固液分离,得到母液和190g固体渣(干基)。
(2)将100g固体渣和10g双氧水、25g含氯化铵的盐酸溶液(溶液B,其中,盐酸浓度为0.5mol/L,氯化铵浓度为0.7mol/L)混合,然后在30℃下反应至反应物的含水量为3wt%,得到反应混合物。将反应物混合物与30g溶液C(溶液C为盐酸和氯化铵的混合溶液,其中,盐酸浓度为0.1mol/L,氯化铵浓度为0.005mol/L)混合,在30℃下反应以形成反应物料;当反应物料中的含水量为3.1wt%时,补充30g溶液C继续反应;如此循环补充溶液C至步骤(2)的总反应时间为8d,得到处理产物。
比较例1
与实施例1的区别在于,溶液A仅为水。
比较例2
与实施例1的区别在于,溶液B为0.7mol/L的盐酸溶液;溶液C为水,步骤(2)的总反应时间为35d。
比较例3
与实施例1的区别在于,双氧水加入量为30g。
比较例4
与实施例1的区别在于,步骤(1)中的反应温度为70℃。
表1
由表可知,采用本发明的处理方法,可以将通过在一定温度下用碱性溶液预处理的钕铁硼油泥废料进行氧化反应,并能够得到铁的氧化率较高的处理产物,且氧化反应时间较短。
本发明并不限于上述实施方式,在不背离本发明的实质内容的情况下,本领域技术人员可以想到的任何变形、改进、替换均落入本发明的范围。
Claims (7)
1.一种钕铁硼油泥废料的处理方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将钕铁硼油泥废料与溶液A混合并在90~95℃反应10~60min,固液分离,得到母液和固体渣;
(2)将固体渣与双氧水以及溶液B混合,然后在10~55℃下反应,得到反应混合物;反应混合物的含水量小于等于6wt%;将反应混合物与部分溶液C反应以形成反应物料,然后在10~55℃下反应,当反应物料的含水量小于等于6wt%时,补充溶液C继续反应,其中,每次加入的溶液C与固体渣的重量比为0.2~0.55:1;得到处理产物;
其中,所述溶液A选自氢氧化钠溶液和碳酸钠溶液中的一种或多种;
所述双氧水与固体渣的重量比为0.005~0.15:1;
所述溶液B为含氯化铵的盐酸溶液;所述溶液B与固体渣的重量比为0.1~0.35:1;所述溶液B中,盐酸浓度为0.01~1.2mol/L,氯化铵的浓度为0.15~2.0mol/L;
所述溶液C为盐酸和氯化铵的混合溶液;所述溶液C中,盐酸浓度为0.001~0.15mol/L,氯化铵的浓度为0.001~0.055mol/L。
2.根据权利要求1所述的处理方法,其特征在于:
步骤(1)中,所述溶液A中溶质的总浓度为5~25wt%;所述溶液A的体积与所述钕铁硼油泥废料的重量之比为6~11:1ml/g。
3.根据权利要求1所述的处理方法,其特征在于,步骤(2)中,所述双氧水的浓度为15~30wt%。
4.根据权利要求1所述的处理方法,其特征在于,步骤(2)中,反应混合物的含水量小于等于6wt%。
5.根据权利要求1所述的处理方法,其特征在于,循环补充溶液C至步骤(2)的总反应时间为3~10d。
6.根据权利要求5所述的处理方法,其特征在于,所得处理产物中铁的氧化率的大于等于95%。
7.根据权利要求1~6任一项所述的处理方法,其特征在于:
所述母液用于下一批次钕铁硼油泥废料的处理;
所述盐酸和氯化铵的混合溶液中的氯化铵溶液由稀土冶炼过程中产生的氯化铵固体以及氯化铵废水处理过程中产生的冷凝水配制而得。
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