CN110818534B - 氢醌生产工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明提供的一种氢醌生产工艺，包括以下步骤：1)苯醌还原反应；2)脱色：加入份活性炭，搅拌脱色，抽取反应釜内SO2气体；将取反应釜中脱色液进行离心，得到滤液；3)减压蒸发浓缩结晶：将滤液减压浓缩至浓缩液出现大量结晶，再升温至结晶溶解，趁热放入结晶釜中，搅拌加入晶种，放置4‑6小时；4)二次结晶：将结晶液离心，将离心后过滤得到固体粗品，再次转入结晶釜中，加热使结晶物结晶完全溶解，然后搅拌加入晶种，放置2‑3小时，进行二次结晶，离心得到产品。本发明通过改进工艺，提高了粗制品的纯度，降低了杂质的含量，并通过加入晶种，减少了结晶时间，提高了结晶效率；提高了结晶后精制品的纯度；提高了产品的纯度和最终的产品收率。

Description

氢醌生产工艺
技术领域
本发明涉及氢醌生产工艺领域，具体涉及一种氢醌生产工艺。
背景技术
目前，对苯二酚(又叫氢醌)是一种苯的两个对位氢被羟基取代形成的有机化合物，白色结晶，有毒，成人误服1克，即可出现头痛、头晕、耳鸣、面色苍白等症状。对苯二酚遇明火、高热可燃，与强氧化剂反应，受高热分解放出一氧化碳。对苯二酚主要用于制取黑白显影剂、蒽醌染料、偶氮染料、橡胶防老剂、稳定剂和抗氧剂。
传统的制备方法为：将对氨基苯酚、硫酸及水在成盐釜中成硫酸盐后，用泵进入高压，反应釜中进行水解反应，水解反应单程转化率为92％。反应以导热油为热载体，利用循环油泵强制循环，将温度控制在230℃，压力为3.5M Pa反应2小时，保温10小时后开始连续进料和出料。水解液先进入闪蒸蒸发釜，将压力释放为常压，在此过程中物料会蒸发掉25％的水分(以水蒸气和硫酸雾形式)(G2-1)。该水解浓缩液用三效浓缩器浓缩至原体积的50％，冷却后约有占成品总量的75％的粗品析出，过滤，滤液用醋酸丁酯进行萃取，利用分层，分离出醋酸丁酯层，该工序产生分离废水W1-1。接下来进入脱溶工序，将醋酸丁酯层进行加热，利用沸点差，将醋酸丁酯脱去(脱去的醋酸丁酯经冷凝回用于萃取工序，冷凝温度为50℃。该工序有不凝气体G2-2产生)。将脱去醋酸丁酯的料液和粗品酚一起进一步精馏，精馏条件为真空状况下用导热油加热至250℃左右，蒸出成品，该工序有不凝气体G2-1及釜残S2-1产生。将精馏成品冷却后用切片机切片后包装，入库，即得氢醌；
传统的制备方法存在以下的缺陷：
使用了大量的有机溶剂，容易造成较大的污染，对环境不友好，还必须要解决有机溶剂残留的问题，工艺效率不高，制备方法复杂，制备的氢醌产品纯度不高。
发明内容
(一)要解决的技术问题
本发明的目的是提供一种氢醌生产工艺，是为了解决了上述背景技术提及的缺陷问题。
(二)技术方案
为了解决上述技术问题，本发明提供的一种氢醌生产工艺，包括以下步骤：
1)苯醌还原反应：将苯醌、焦亚硫酸钠投入反应釜中，其中按重量份，苯醌、焦亚硫酸钠的配比为1:(1-1.2)；加入10份纯化水，加热使釜内温度至(60-70)℃，反应0.8-1.2小时；
2)脱色：当反应完全后，加入份活性炭，搅拌脱色，反应结束后，抽取反应釜内SO2气体；将取反应釜中脱色液进行离心，得到滤液；
3)减压蒸发浓缩结晶：将滤液减压浓缩至浓缩液出现大量结晶，再升温至结晶溶解，趁热放入结晶釜中，搅拌加入晶种，放置4-6小时；
4)二次结晶：将结晶液离心，将离心后过滤得到固体粗品，再次转入结晶釜中，加热使结晶物结晶完全溶解，然后搅拌加入晶种，放置2-3小时，进行二次结晶，离心得到产品。本发明通过改进工艺，提高了粗制品的纯度，降低了杂质的含量，并通过加入晶种，，减少了结晶时间，提高了结晶效率；提高了结晶后精制品的纯度；提高了产品的纯度和最终的产品收率。
优选的，所述步骤2)中活性炭的重量百分比为0.2-0.4份。
优选的，所述步骤2)中脱色时间为30-40分钟。
优选的，所述步骤3)中结晶温度控制在22-24℃；步骤4)中结晶温度控制在18-20℃。
优选的，所述步骤4)中加热纯化水至70℃，使其完全溶解。
优选的，所述步骤3)和步骤4)中的结晶釜包括釜体，所述釜体中装有搅拌轴，所述搅拌轴顶部传动连接驱动电机，所述驱动电机用于驱动搅拌轴顺时针和逆时针旋转，所述搅拌轴中部设有一对第一投料筒和一对第二投料筒，所述第一投料筒包括第一外筒和第一内筒，所述第一内筒传套在第一外筒中，所述第一外筒底壁和第一内筒的底壁之间设有连接两者的第一拉伸弹簧，所述第一外筒顶部开有第一凹槽，所述第一凹槽用于盛放一次结晶的氢醌的结晶母粒；
所述第二投料筒包括第二外筒和第二内筒，所述第二内筒传套在第二外筒中，所述第二外筒底壁和第二内筒的底壁之间设有连接两者的第二拉伸弹簧，所述第二外筒顶部开有第二凹槽，所述第一凹槽的开口指向的切线与第二凹槽的开口指向的切线相反；所述第二凹槽用于盛放二次结晶的氢醌结晶母粒。本发明设置一对第一投料筒和一对第二投料筒，其中所述第一凹槽的开口指向的切线与第二凹槽的开口指向的切线相反，这样当驱动电机驱动搅拌轴逆向转动时，第一凹槽中的氢醌的结晶母粒洒出配合不同结晶温度，提纯了氢醌；通过当驱动电机驱动搅拌轴顺向转动时，第二凹槽中的氢醌的结晶母粒洒出配合更低结晶温度，提纯了产品的纯度。本发明通过控制搅拌轴的转速，进而调整放入氢醌的料，且搅拌轴的转速与结晶液的体积成正比，不需要再次反复计算投入的料，只需要根据经验公式，控制转速即可，其操作简便。
优选的，所述搅拌轴底部装有搅拌叶；所述第一投料筒和第二投料筒处于同一水平高度；第一投料筒和第二投料筒下方设有固定在结晶釜内壁的固定环，所述固定环通过四组连接件连接结晶釜内壁，所述连接件上设有投料口，所述连接件上壁紧贴第一投料筒和第二投料筒的底面。在使用中往往需要对直接加入的氢酚结晶母粒进行研磨加工，本发明设置第一投料筒和第二投料筒；氢醌的结晶母粒经由第一投料筒和第二投料筒的底面和连接件之间研磨碎后进入投料口，其不需要进行研磨加工，简化了工艺流程。
优选的，所述第一连接弹簧的回弹拉伸力小于第二连接弹簧。本发明设置第一连接弹簧的回弹拉伸力小于第二连接弹簧，这样通过调节搅拌轴的转速来调节第一外筒和第二外筒的离心力，来调节使得外筒向外伸出，使得不同结晶批次氢醌的结晶母粒和氢酚结晶母粒洒落，进一步避免了转动时，一次结晶的氢醌结晶母粒和二次结晶的氢酚结晶母粒同时洒落的缺陷。
优选的，所述连接件内部设有第一磁性片；所述第一凹槽和第二凹槽内设有盛料碗，所述盛料碗通过压接弹簧连接第一凹槽的底部，所述盛料碗的底部设有第二磁性片；所述第一磁性片正极向上，所述第二磁性片的正极朝下。更优的，投料口上设有斜面。本发明设置第一磁性片和第二磁性片，使得转动时，盛料碗相对连接件上下振动，使得一次结晶的氢醌结晶母粒和二次结晶的氢酚结晶母粒洒落，有利于物料均匀地散落并被投料口的斜面引导并抛洒出去。
(三)有益效果
本发明提供的一种氢醌生产工艺，其具有以下优点：
1、本发明通过改进工艺，提高了氢醌制品的纯度，降低了氢醌制品中生产原料的含量，并通过加入晶种，减少了结晶时间，提高了结晶效率；提高了结晶后氢醌制品的纯度。
2、本发明的结晶釜可以不用换釜同时处理不同批次的一次结晶物和二次结晶物，其配合改进后工艺，提高了氢醌生产工艺的生产效率。
3、本发明设置一对第一投料筒和一对第二投料筒，其中所述第一凹槽的开口指向的切线与第二凹槽的开口指向的切线相反，这样当驱动电机驱动搅拌轴逆向转动时，第一凹槽中的氢醌的结晶母粒洒出配合不同结晶温度，提纯了氢醌；通过当驱动电机驱动搅拌轴顺向转动时，第二凹槽中的氢醌的结晶母粒洒出配合更低结晶温度，提纯了氢醌产品的纯度。本发明通过控制搅拌轴的转速，进而调整放入氢醌的料，且搅拌轴的转速与结晶液的体积成正比，不需要再次反复计算投入的料，只需要根据经验公式，控制转速即可，其操作简便。
4、本发明设置第一投料筒和第二投料筒；氢醌的结晶母粒经由第一投料筒和第二投料筒的底面和连接件之间研磨碎后进入投料口，其不需要进行研磨加工，简化了工艺流程。
5、本发明设置第一磁性片和第二磁性片，使得转动时，盛料碗相对连接件上下振动，使得一次结晶的氢醌结晶母粒和二次结晶的氢酚结晶母粒洒落，有利于物料均匀地散落并被投料口的斜面引导并抛洒出去。
附图说明
图1是本发明的氢醌生产工艺实施例3的结晶釜剖面图；
图2是本发明的氢醌生产工艺的实施例3的C-C剖面图；
图3是本发明的氢醌生产工艺的实施例3的结晶釜内部俯视图；
图4是本发明的氢醌生产工艺的实施例3的第二投料筒A-A剖面局部结构图。
1、釜体，2、搅拌轴，3、驱动电机，4、第一投料筒，5、第二投料筒，6、第一外筒，7、第一内筒，8、第一凹槽，9、第二外筒，10、第二内筒，11、第二拉伸弹簧，12、第二凹槽，13、搅拌叶，14、固定环，15、连接件，16、投料口，17、第一磁性片，18、第二磁性片，19、压接弹簧，20、第一拉伸弹簧，21、投料碗。
具体实施方式
下面结合附图和实施例，对本发明的具体实施方式作进一步详细描述。以下实例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
在本发明的描述中，除非另有说明，“多个”的含义是两个或两个以上；术语“上”、“下”、“左”、“右”、“内”、“外”、“前端”、“后端”、“头部”、“尾部”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。此外，术语“第一”、“第二”、“第三”等仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性。在本发明的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，直接相连，也可以通过中间媒介间接相连。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
实施例1
本发明提供的一种氢醌生产工艺，包括以下步骤：
1)苯醌还原反应：将苯醌、焦亚硫酸钠投入反应釜中，其中按重量份，苯醌、焦亚硫酸钠的配比为1:1；加入10份纯化水，加热使釜内温度至60℃，反应0.8小时；
2)脱色：当反应完全后，加入0.2份活性炭，搅拌脱色30分钟，反应结束后，抽取反应釜内SO2气体；将取反应釜中脱色液进行离心，得到滤液；
3)减压蒸发浓缩结晶：将滤液减压浓缩至浓缩液出现大量结晶，再升温至结晶溶解，趁热放入结晶釜中，结晶温度控制在22℃，结晶4小时；
4)二次结晶：将结晶液离心，将离心后过滤得到固体粗品，再次转入结晶釜中，加热使结晶物结晶完全溶解，加热纯化水至70℃使结晶物结晶完全溶解，然后放置2小时，其结晶温度控制在18℃，然后搅拌加入晶种，进行二次结晶，离心得到产品。
本实施例中，产品收率为81％；通过液相光谱测得本实施例苯醌还原反应制得的蒽醌含量为99.1％，最大的单组杂质的含量低于0.1％。
实施例2
本发明提供的一种氢醌生产工艺，包括以下步骤：
1)苯醌还原反应：将苯醌、焦亚硫酸钠投入反应釜中，其中按重量份，苯醌、焦亚硫酸钠的配比为1:1.2；加入10份纯化水，加热使釜内温度至70℃，反应0.8-1.2小时；
2)脱色：当反应完全后，加入0.4份活性炭，搅拌脱色40分钟，反应结束后，抽取反应釜内SO2气体；将取反应釜中脱色液进行离心，得到滤液；
3)减压蒸发浓缩结晶：将滤液减压浓缩至浓缩液出现大量结晶，再升温至结晶溶解，趁热放入结晶釜中，结晶温度控制在24℃，结晶6小时；
4)二次结晶：将结晶液离心，将离心后过滤得到固体粗品，再次转入结晶釜中，加热使结晶物结晶完全溶解，加热纯化水至70℃使结晶物结晶完全溶解，然后放置3小时，其结晶温度控制在18℃，然后搅拌加入晶种，进行二次结晶，离心得到氢醌产品。
本实施例中，产品收率为79％；通过液相光谱测得本实施例苯醌还原反应制得的蒽醌含量为99.3％，最大的单组杂质的含量低于0.1％。
实施例3
如图1、图2、图3和图4所示，本发明还公开了一种结晶釜，包括釜体1，所述釜体中装有搅拌轴2，所述搅拌轴顶部传动连接驱动电机3，所述驱动电机用于驱动搅拌轴顺时针和逆时针旋转，所述搅拌轴中部设有一对第一投料筒4和一对第二投料筒5，所述第一投料筒包括第一外筒6和第一内筒7，所述第一内筒传套在第一外筒中，所述第一外筒底壁和第一内筒的底壁之间设有连接两者的第一拉伸弹簧20，所述第一外筒顶部开有第一凹槽8，所述第一凹槽用于盛放一次结晶的氢醌的结晶母粒；
所述第二投料筒包括第二外筒9和第二内筒10，所述第二内筒传套在第二外筒中，所述第二外筒底壁和第二内筒的底壁之间设有连接两者的第二拉伸弹簧11，所述第二外筒顶部开有第二凹槽12，所述第一凹槽的开口指向的切线A与第二凹槽的开口指向的切线B相反；所述第二凹槽用于盛放间氢醌二次结晶的结晶母粒。
所述搅拌轴底部装有搅拌叶13；所述第一投料筒和第二投料筒处于同一水平高度；第一投料筒和第二投料筒下方设有固定在结晶釜内壁的固定环14，所述固定环通过四组连接件15连接结晶釜内壁，所述连接件上设有投料口16，所述连接件上壁紧贴第一投料筒和第二投料筒的底面。所述第一连接弹簧的回弹拉伸力小于第二连接弹簧。本实施例中的第二连接弹簧的回弹拉伸力是第一连接弹簧的1.5倍。所述连接件内部设有第一磁性片17；所述第一凹槽和第二凹槽内均设有盛料碗21，所述盛料碗通过压接弹簧19连接第一凹槽的底部，所述盛料碗的底部设有第二磁性片18；所述第一磁性片正极向上，所述第二磁性片的正极朝下。投料口上设有斜面。
本实施例实施时，当驱动电机驱动搅拌轴逆向转动时，第一凹槽中的氢醌的结晶母粒洒出配合不同结晶温度，提纯了氢醌；通过当驱动电机驱动搅拌轴顺向转动时，第二凹槽中的氢醌二次结晶的结晶母粒洒出配合更低结晶温度，产品。通过第一磁性片和第二磁性片使得转动时，盛料碗相对连接件上下振动，使得氢酚结晶母粒洒落，有利于物料均匀地散落并被投料口的斜面引导并抛洒出去。第一投料筒和第二投料筒的氢醌的结晶母粒经由第一投料筒和第二投料筒的底面和连接件之间研磨碎后进入投料口；期间通过调节搅拌轴的转速来调节第一外筒和第二外筒的离心力，来调节使得外筒向外伸出，使得氢酚结晶母粒洒落；当转速较低时，第二投料筒不会伸展，只有第一投料筒伸展。
上述各实施例仅用于说明本发明，其中各部件的结构、连接方式等都是可以有所变化的，凡是在本发明技术方案的基础上进行的等同变换和改进，均不应排除在本发明的保护范围之外。

Claims (5)

1.一种氢醌生产工艺，其特征在于，包括以下步骤：
1）苯醌还原反应：将苯醌、焦亚硫酸钠投入反应釜中，其中按重量份，苯醌、焦亚硫酸钠的配比为1:（1-1.2）；加入10份纯化水，加热使釜内温度至(60-70)℃，反应0.8-1.2小时；
2）脱色：当反应完全后，加入活性炭，搅拌脱色，反应结束后，抽取反应釜内SO2气体；将取反应釜中脱色液进行离心，得到滤液；
3）减压蒸发浓缩结晶：将滤液减压浓缩至浓缩液出现大量结晶，再升温至结晶溶解，趁热放入结晶釜中，搅拌加入晶种，放置4-6小时；
4）二次结晶：将结晶液离心，将离心后过滤得到的固体粗品，再次转入结晶釜中，加热使结晶物结晶完全溶解，然后搅拌加入晶种，放置2-3小时，进行二次结晶，离心得到产品；所述步骤3）和步骤4）中的结晶釜包括釜体，所述釜体中装有搅拌轴，所述搅拌轴顶部传动连接驱动电机，所述驱动电机用于驱动搅拌轴顺时针和逆时针旋转，所述搅拌轴中部设有一对第一投料筒和一对第二投料筒，所述第一投料筒包括第一外筒和第一内筒，所述第一内筒传套在第一外筒中，所述第一外筒底壁和第一内筒的底壁之间设有连接两者的第一拉伸弹簧，所述第一外筒顶部开有第一凹槽，所述第一凹槽用于盛放一次结晶的氢醌的结晶母粒；
所述第二投料筒包括第二外筒和第二内筒，所述第二内筒传套在第二外筒中，所述第二外筒底壁和第二内筒的底壁之间设有连接两者的第二拉伸弹簧，所述第二外筒顶部开有第二凹槽，所述第一凹槽的开口指向的切线与第二凹槽的开口指向的切线相反；所述第二凹槽用于盛放二次结晶的氢醌的结晶母粒；
所述搅拌轴底部装有搅拌叶；所述第一投料筒和第二投料筒处于同一水平高度；第一投料筒和第二投料筒下方设有固定在结晶釜内壁的固定环，所述固定环通过四组连接件连接结晶釜内壁，所述连接件上设有投料口，所述连接件上壁紧贴第一投料筒和第二投料筒的底面；所述第一拉伸弹簧的回弹拉伸力小于第二拉伸弹簧；所述连接件内部设有第一磁性片；所述第一凹槽和第二凹槽内设有盛料碗，所述盛料碗通过压接弹簧连接第一凹槽的底部，所述盛料碗的底部设有第二磁性片；所述第一磁性片正极向上，所述第二磁性片的正极朝下；
当驱动电机驱动搅拌轴逆向转动时，第一凹槽中的氢醌的结晶母粒洒出配合不同结晶温度，提纯了氢醌；通过当驱动电机驱动搅拌轴顺向转动时，第二凹槽中的氢醌二次结晶的结晶母粒洒出配合更低结晶温度，提高了产品纯度；通过第一磁性片和第二磁性片使得转动时，盛料碗相对连接件上下振动，使得氢酚结晶母粒洒落，有利于物料均匀地散落并被投料口的斜面引导并抛洒出去；第一投料筒和第二投料筒的氢醌的结晶母粒经由第一投料筒和第二投料筒的底面和连接件之间研磨碎后进入投料口；期间通过调节搅拌轴的转速来调节第一外筒和第二外筒的离心力，来调节使得外筒向外伸出，使得氢酚结晶母粒洒落；当转速较低时，第二投料筒不会伸展，只有第一投料筒伸展。
2.如权利要求1所述的氢醌生产工艺，其特征在于，所述步骤2）中活性炭的重量百分比为0.2-0.4份。
3.如权利要求1所述的氢醌生产工艺，其特征在于，所述步骤2）中脱色时间为30-40分钟。
4.如权利要求1所述的氢醌生产工艺，其特征在于，所述步骤3）中结晶温度控制在22-24℃；步骤4）中结晶温度控制在18-20℃。
5.如权利要求1所述的氢醌生产工艺，其特征在于，所述步骤4）中加热纯化水至70℃，使其完全溶解。
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