CN103497099A - 一种对苯醌冷凝结晶工艺 - Google Patents

Abstract

一种对苯醌冷凝结晶工艺，通过塔顶冷凝器、文丘里管将汽提塔内的含对苯醌结晶的水蒸气送至结晶釜进行结晶，结晶混合液通过循环泵送至文丘里管与含对苯醌蒸汽进行混合再次结晶或者送入旋流分离器、卧式离心机进行对苯醌母液和结晶的分离。文丘里管的负压抽吸作用，防止塔顶聚集不凝性气体，可降低汽提塔顶部温度，避免对苯醌自聚结焦，提高产品纯度。结晶混合液不断循环冲刷下降管，可避免下降管管壁粘附结晶导致堵塞。含有对苯醌的水蒸汽和结晶混合液混合降温，可使结晶颜色亮黄，改善结晶的品质。

Description

一种对苯醌冷凝结晶工艺

技术领域

本发明涉及一种化工原料汽提方法，尤其是涉及一种对苯醌冷凝结晶工艺。 

背景技术

苯醌（benzoquinone）是醌的一种。分子式C6H4O2，有邻苯醌和对苯醌两种。对苯醌较重要，可用作染料和医药中间体、橡胶防老剂、阻聚剂、抗氧化剂、显影剂等。

对苯醌的传统生产方法是氧化法，苯胺氧化液常压水蒸汽汽提制备对苯醌成品。现有的对苯醌提取是采用高温水蒸气汽提，温度高达100-110℃，但是对苯醌在高温下不稳定，会被进一步氧化成顺酐类杂质或自聚结焦，降低产品的收率。为防止汽提结焦，有些企业对现有设备进行了一些改进，如专利号为200610125180的一种减压汽提方法，采用的是真空泵与结晶罐联结，含对苯醌的水蒸气通过冷凝器进入结晶罐，生成或还原对苯醌，但是由于温度降低后，连接冷凝器与结晶罐的管道管壁容易粘附结晶而导致堵塞，使设备无法正常工作，并且对苯醌冷凝结晶后的固液分离无法连续进行。为提高对苯醌的收率，上述不足需要进行改进。

发明内容

本发明目的是提供一种对苯醌冷凝结晶工艺，以改善现有设备结构不太合理、下降管易结晶堵塞、汽提生产效率低等技术问题。本发明同时还解决了对苯醌冷凝结晶后的固液分离无法连续进行的问题。

为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种对苯醌冷凝结晶工艺，该工艺包括以下步骤：

A.汽提塔顶部的含有气相对苯醌的水蒸汽在文丘里管的负压抽吸作用下，通过汽提塔顶部附近的冷凝器，向冷凝器内通热水，使水蒸汽降温至80-100℃；

B.通过冷凝器的水蒸汽经过文丘里管和下降管送入结晶釜内，向结晶釜的夹套层内通入冰水，使结晶釜内的温度降至0-20℃，结晶釜内生成的结晶混合液；

C.将结晶釜内的结晶混合液用循环泵送至文丘里管顶部，结晶混合液与含有气相对苯醌的水蒸汽在文丘里管处相混合，然后送至结晶釜内结晶，此过程不断循环进行，完成对苯醌的冷凝结晶。

作为优选，所述C 步骤中，还包括一固液分离步骤D：结晶混合液由循环泵送至旋流分离器，比重小的母液送入文丘里管与含有气相对苯醌的水蒸汽在文丘里管处相混合，然后送至结晶釜内结晶；比重大的高浓度结晶混合液被送至卧式离心机中进行对苯醌母液和结晶的分离，分离后的母液再次送至结晶釜内循环利用。

一种实现上述对苯醌冷凝结晶工艺的设备，包括结晶釜、塔顶冷凝器、循环泵、PLC控制电路；塔顶冷凝器一端与汽提塔顶部连接，塔顶冷凝器另一端与文丘里管圆筒段连接，文丘里管底部通过下降管与结晶釜的第一进料管连接，结晶釜底部的出料管通过管道与循环泵连接，循环泵的的出料管通过管道、文丘里管进料阀与文丘里管顶部进料管连接。

作为优选，所述循环泵的出料管还通过管道与旋流分离器的进料管连接；旋流分离器顶部设有母液排放管，旋流分离器底部设有结晶混合液排放管，母液排放管与文丘里管顶部进料管连接，结晶混合液排放管通过管道和离心机进料阀与卧式离心机进料管连接，离心机底部的离心机出液管通过管道与结晶釜的第二进料管连接。

作为优选，所述结晶釜包括釜体，结晶釜釜体由内层釜壁和外层釜壁构成，内层釜壁和外层釜壁之间形成夹套层，外层釜壁上设有冷却水入水管和冷却水出水管，冷却水入水管和冷却水出水管与夹套层连通；釜体上部设置有第一进料管、第二进料管，釜体底部设置有结晶釜出料管；釜体内部设置有螺旋状的电加热管，釜体顶部设置有减速器，减速器顶部设有电动机，电动机输出轴与减速器输入轴连接，减速器输出轴与釜体内的垂直转轴连接，垂直转轴上设置有多组桨式搅拌叶片，桨式搅拌叶片边缘均设置有多个扰流孔；电加热管环绕在桨式搅拌叶片周围；内层釜壁上设置有压力传感器，釜体底部和塔顶冷凝器设置有温度传感器。

作为优选，所述卧式离心机包括机壳、转鼓、机座、差速器，所述机壳底部设置有离心机出液管和对苯醌粗品排放管；所述机壳内设有转鼓，转鼓左端圆柱形段表面设置有溢流孔、右半部锥形端设置有排渣孔，转鼓两端设置有支撑轴，所述支撑轴分别穿过机壳两端，其端部固定在机座顶部的轴承座内，所述转鼓内设置有螺旋输送器，螺旋输送器包括主轴和绕设在主轴上的螺旋叶片，所述主轴内设置有储料空腔，所述主轴左、右两侧均设置有转轴，该左、右转轴分别穿设在转鼓左、右两端的支撑轴内，其中右侧转轴内贯穿有进料管，该进料管外端通过管道与旋流分离器的结晶混合液排放管连接，进料管的末端位于储料空腔内，储料空腔通过主轴上的出料口与转鼓连通，所述转鼓左侧支撑轴、螺旋输送器左侧转轴分别与差速器的两组差速转轴连接。

作为优选，所述温度传感器、压力传感器与PLC控制电路的输入端连接，PLC控制电路的控制端与电加热管、电动机、循环泵、差速器、文丘里管进料阀、离心机进料阀连接。

本发明是在传统汽提方法上增加文丘里管，使循环泵、文丘里管、结晶釜互相连接，通过文丘里管的负压抽吸作用，防止塔顶聚集不凝性气体，降低汽提塔顶部温度，避免对苯醌自聚结焦，提高产品纯度。结晶混合液不断循环冲刷下降管，可避免下降管管壁粘附结晶导致堵塞。含有对苯醌的水蒸汽和结晶混合液混合降温，可使结晶颜色亮黄，改善结晶的品质。该工艺能很好的改善现有设备的不足，提高对苯醌产量，具有很好的经济效益。

附图说明

图1是本发明的结构示意图；

图2是结晶釜的结构示意图；

图3是旋流分离器的结构示意图；

图4是卧式离心机的结构示意图；

图5是卧式离心机转鼓的结构示意图；

图6是PLC控制电路的示意图。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施方式，对本发明的技术方案作进一步具体的说明。图1是本发明的结构示意图，图2是结晶釜的结构示意图，图3是旋流分离器的结构示意图，图4是卧式离心机的结构示意图，图5是卧式离心机转鼓的结构示意图，图6是PLC控制电路的示意图。

由图可知，实现对苯醌冷凝结晶工艺的设备，包括结晶釜1、旋流分离器3、卧式离心机4、塔顶冷凝器5、文丘里管6、PLC控制电路7等。塔顶冷凝器5一端与汽提塔顶部连接，塔顶冷凝器5另一端与文丘里管6圆筒段连接，文丘里管6底部通过下降管61与结晶釜1的第一进料管13连接。结晶釜1包括釜体101，结晶釜釜体101由内层釜壁11和外层釜壁12合围而成，内层釜壁11和外层釜壁12之间形成夹套层10，外层釜壁12上设有冷却水入水管111和冷却水出水管112，冷却水入水管111和冷却水出水管112与夹套层10连通。釜体101内部设置有螺旋状的电加热管16，釜体101顶部设置有减速器21，减速器顶部21设有电动机22，电动机22输出轴与减速器21输入轴连接，减速器21输出轴与釜体101内的垂直转轴23连接，垂直转轴23上设置有多组桨式搅拌叶片24，桨式搅拌叶片24边缘均设置有多个扰流孔25。电加热管16环绕在桨式搅拌叶片24周围。内层釜壁11上设置有压力传感器17，釜体101底部和塔顶冷凝器4设置有温度传感器18。结晶釜1底部的出料管15通过管道与循环泵26连接，循环泵26的的出料管通过管道、文丘里管进料阀27与文丘里管3顶部进料管连接。温度传感器18、压力传感器17与PLC控制电路7的输入端连接，PLC控制电路7的控制端与电加热管16、电动机22、循环泵26、差速器43、文丘里管进料阀27、离心机进料阀34连接。

循环泵26的出料管还通过管道与旋流分离器3的进料管30连接；旋流分离器3顶部设有母液排放管31，旋流分离器3底部设有结晶混合液排放管32，母液排放管31与文丘里管6顶部进料管连接，结晶混合液排放管32通过管道和离心机进料阀34与卧式离心机进料管44连接，旋流分离器3附近还设有控制阀271、272。

卧式离心机4包括机壳46、转鼓41、机座42、差速器43等。机壳46底部设置有离心机出液管461和对苯醌粗品排放管462。机壳46内设有转鼓41，转鼓41左半部为圆柱形段411，转鼓圆柱形段411表面设置有多个溢流孔412，转鼓41右半部为锥形段412，其锥形段端部设置有与对苯醌粗品排放管462对应的排渣孔414。转鼓41两端设置有支撑轴（415、416），转鼓支撑轴（415、416）分别穿过机壳46两端，其端部固定在机座42顶部的轴承座（421、422）内。转鼓41内设置有螺旋输送器45，螺旋输送器45包括主轴和绕设在主轴上的螺旋叶片，主轴内设置有储料空腔452，主轴左、右两侧均设置有转轴（451、452），该左、右转轴（451、452）分别穿设在转鼓左、右两端的支撑轴（415、416）内，其中右侧转轴452内贯穿有卧式离心机进料管44，该进料管44通过管道与旋流分离器3的结晶混合液排放管32连接，进料管44的末端位于储料空腔453内，储料空腔453通过主轴上的出料口454与转鼓41连通。转鼓左侧支撑轴451、螺旋输送器左侧转轴415分别与差速器43的两组差速转轴连接。差速器43另一端设有两组皮带轮431，该皮带轮431通过皮带与电动机463动力输出轴上的皮带轮464连接。离心机出液管461通过管道与结晶釜1的第二进料管14连接。

实施方式1：当开启文丘里管进料阀27、关闭旋流分离器控制阀271、272时，汽提塔顶部的含有气相对苯醌的水蒸汽在文丘里管6的负压抽吸作用下，通过汽提塔顶部附近的冷凝器5，向冷凝器5内通热水，使水蒸汽降温至80-100℃。通过冷凝器5的水蒸汽经过文丘里管6和下降管61送入结晶釜1内，向结晶釜1的夹套层10内通入冰水，使结晶釜1内的温度降至0-20℃，结晶釜1通过桨式搅拌叶片24搅拌、冷却水循环骤冷等步骤，使对苯醌以晶体形态析出，结晶釜1内生成的结晶混合液。含有对苯醌结晶的低浓度结晶混合液经过结晶釜出料管15、循环泵26送至文丘里管6，在文丘里管6内结晶混合液与塔顶冷凝器5送入的含对苯醌水蒸汽进行混合，经过下降管61送入结晶釜1再次进行结晶。

实施方式2：当关闭文丘里管进料阀27、开启旋流分离器控制阀271、272时，汽提塔顶部的含有气相对苯醌的水蒸汽在文丘里管6的负压抽吸作用下，通过汽提塔顶部附近的冷凝器5，向冷凝器5内通热水，使水蒸汽降温至80-100℃。通过冷凝器5的水蒸汽经过文丘里管6和下降管61送入结晶釜1内，向结晶釜1的夹套层10内通入冰水，使结晶釜1内的温度降至0-20℃，结晶釜1通过桨式搅拌叶片24搅拌、冷却水循环骤冷等步骤，使对苯醌以晶体形态析出，结晶釜1内生成的结晶混合液。结晶混合液经过结晶釜出料管15、循环泵26送至旋流分离器3，比重小的母液由顶部的母液排放管31送至文丘里管6内与塔顶冷凝器5送入的含对苯醌水蒸汽进行混合，经过下降管61送入结晶釜再次进行结晶。比重大的高浓结晶混合液由结晶混合液排放管32、离心机进料阀34送至卧式离心机4中，转鼓1和螺旋输送器45在差速器43的作用下呈相对运动，对苯醌母液会从转鼓41排出并由离心机出液管461、第二进料管14送回结晶釜1中。物料中的结晶会在螺旋输送器45输送至转鼓41锥形端，对苯醌粗品排放管462刮出，进入后续处理工序，以得到高纯度的对苯醌。

最后，应当指出，以上具体实施方式仅是本发明较有代表性的例子。显然，本发明不限于上述具体实施方式，还可以有许多变形。凡是依据本发明的技术实质对以上具体实施方式所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均应认为属于本发明的保护范围。 

Claims (7)

1.一种对苯醌冷凝结晶工艺，其特征是该工艺包括以下步骤：

A.汽提塔顶部的含有气相对苯醌的水蒸汽在文丘里管的负压抽吸作用下，通过汽提塔顶部附近的冷凝器，向冷凝器内通热水，使水蒸汽降温至80-100℃；

B.通过冷凝器的水蒸汽经过文丘里管和下降管送入结晶釜内，向结晶釜的夹套层内通入冰水，使结晶釜内的温度降至0-20℃，结晶釜内生成的结晶混合液；

C.将结晶釜内的结晶混合液用循环泵送至文丘里管顶部，结晶混合液与含有气相对苯醌的水蒸汽在文丘里管处相混合，然后送至结晶釜内结晶，此过程不断循环进行，完成对苯醌的冷凝结晶。

2.根据权利要求1所述的一种对苯醌冷凝结晶工艺，其特征是所述C 步骤中，还包括一固液分离步骤D：关闭文丘里管进料阀，结晶混合液由循环泵送至旋流分离器，比重小的母液送入文丘里管与含有气相对苯醌的水蒸汽在文丘里管处相混合，然后送至结晶釜内结晶；比重大的高浓度结晶混合液被送至卧式离心机中进行对苯醌母液和结晶的分离，分离后的母液再次送至结晶釜内循环利用。

3.一种实现权利要求1或2一种对苯醌冷凝结晶工艺的设备，包括结晶釜、塔顶冷凝器、循环泵、PLC控制电路；其特征是所述塔顶冷凝器一端与汽提塔顶部连接，塔顶冷凝器另一端与文丘里管圆筒段连接，文丘里管底部通过下降管与结晶釜的第一进料管连接，结晶釜底部的出料管通过管道与循环泵连接，循环泵的的出料管通过管道、文丘里管进料阀与文丘里管顶部进料管连接。

4.根据权利要求3所述的一种对苯醌冷凝结晶工艺的设备，其特征是所述循环泵的出料管还通过管道与旋流分离器的进料管连接；旋流分离器顶部设有母液排放管，旋流分离器底部设有结晶混合液排放管，母液排放管与文丘里管顶部进料管连接，结晶混合液排放管通过管道和离心机进料阀与卧式离心机进料管连接，离心机底部的离心机出液管通过管道与结晶釜的第二进料管连接。

5.根据权利要求3所述的一种对苯醌冷凝结晶工艺的设备，其特征是所述结晶釜包括釜体，结晶釜釜体由内层釜壁和外层釜壁构成，内层釜壁和外层釜壁之间形成夹套层，外层釜壁上设有冷却水入水管和冷却水出水管，冷却水入水管和冷却水出水管与夹套层连通；釜体上部设置有第一进料管、第二进料管，釜体底部设置有结晶釜出料管；釜体内部设置有螺旋状的电加热管，釜体顶部设置有减速器，减速器顶部设有电动机，电动机输出轴与减速器输入轴连接，减速器输出轴与釜体内的垂直转轴连接，垂直转轴上设置有多组桨式搅拌叶片，桨式搅拌叶片边缘均设置有多个扰流孔；电加热管环绕在桨式搅拌叶片周围；内层釜壁上设置有压力传感器，釜体底部和塔顶冷凝器设置有温度传感器。

6.根据权利要求3所述的一种对苯醌冷凝结晶工艺的设备，其特征是所述所述卧式离心机包括机壳、转鼓、机座、差速器，所述机壳底部设置有离心机出液管和对苯醌粗品排放管；所述机壳内设有转鼓，转鼓左端圆柱形段表面设置有溢流孔、右半部锥形端设置有排渣孔，转鼓两端设置有支撑轴，所述支撑轴分别穿过机壳两端，其端部固定在机座顶部的轴承座内，所述转鼓内设置有螺旋输送器，螺旋输送器包括主轴和绕设在主轴上的螺旋叶片，所述主轴内设置有储料空腔，所述主轴左、右两侧均设置有转轴，该左、右转轴分别穿设在转鼓左、右两端的支撑轴内，其中右侧转轴内贯穿有进料管，该进料管外端通过管道与旋流分离器的结晶混合液排放管连接，进料管的末端位于储料空腔内，储料空腔通过主轴上的出料口与转鼓连通，所述转鼓左侧支撑轴、螺旋输送器左侧转轴分别与差速器的两组差速转轴连接。

7.根据权利要求5或6所述的一种对苯醌冷凝结晶工艺的设备，其特征是所述温度传感器、压力传感器与PLC控制电路的输入端连接，PLC控制电路的控制端与电加热管、电动机、循环泵、差速器、文丘里管进料阀、离心机进料阀连接。

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