CN106517123A - 一种十二水磷酸氢二钠连续化生产装置和方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种十二水磷酸氢二钠连续化生产装置和方法，草甘膦母液经氧化后的氧化液为磷酸氢二钠溶液，利用离心机余液进一步降温至30℃后进入结晶器，结晶器由上至下分为循环冷却区、晶核成长区、出料区，结晶器内的物料首先经轴流泵和换热器循环冷却至结晶温度，形成磷酸盐微小晶粒，然后在晶核成长区成长为大晶体，最后在出料区通过出料泵出料至稠厚器，经稠厚器进一步提高固液比后，利用离心机出料，固体即为十二水二钠晶体，液体经回流罐回收，然后利用两级旋流器回收离心机余液中的固体颗粒，保障磷酸盐晶体的全部回收。该方法可以保证十二水磷酸氢二钠的连续化生产，提高了装置的自动化水平，降低了运营成本。

Description

一种十二水磷酸氢二钠连续化生产装置和方法
技术领域
本技术涉及一种草甘膦母液处理技术，具体涉及到一种十二水磷酸氢二钠连续化生产技术。
背景技术
近年来，随着国内环保形势的日益严峻，草甘膦行业针对其废水的处理要求也越来越严格；湖北泰盛化工有限公司利用湿式氧化技术对其产生的草甘膦母液进行处理，将母液中的有机磷转化为无机磷，然后冷冻结晶得到十二水磷酸氢二钠晶体,在实现零排放的同时，也实现了磷资源的完全利用。但传统的十二水磷酸氢二钠生产工艺是一种间歇式工艺，不仅设备投资大，而且后期运行、维护成本居高不下，因此寻求一种新的连续化生产工艺迫在眉睫。
发明内容
本发明的发明的目的旨在提高磷酸氢二钠的生产装置的自动化程度，取代以前的间歇式冷冻结晶和间歇式出料工艺，不仅可以降低设备占地面积和设备投资费用，而且自动化程度的提高使得运营人员可以得到精简，设备维护工作量大大降低，整体的后期运行成本得到本质性的优化。
草甘膦母液经氧化后的氧化液为磷酸氢二钠溶液，温度为80-90℃，磷酸氢二钠溶液浓度在20-25%，氧化液先经循环水降温至60-40℃后，利用离心机余液进一步降温至20-30℃后进入结晶器，结晶器由上至下分为循环冷却区、晶核成长区、出料区，结晶器内的物料首先经轴流泵和换热器循环冷却至结晶温度，形成磷酸盐微小晶粒，然后在晶核成长区成长为大晶体，晶核成长区温度在10-12℃，最后在出料区通过出料泵出料至稠厚器，出料区温度在5-8℃，固液比为15-20%，经稠厚器进一步提高固液比至35-45%后，利用离心机出料，固体即为十二水二钠晶体，液体经回流罐回收，然后利用两级旋流器回收离心机余液中的固体颗粒，保障磷酸盐晶体的全部回收。
进一步优选为晶核成长区温度在12℃，出料区温度在5℃，固液比为18%，进离心机前经稠厚器提升固液比至40%。
一种十二水磷酸氢二钠连续化生产装置，氧化液及循环进水进管道与板式换热器二（8-2）连接，板式换热器二（8-2）与板式换热器一（8-1）连接，板式换热器一（8-1）经管道与结晶器（3）顶部连接，结晶器（3）下部经出料泵与稠厚器（4）顶部连接，稠厚器（4）底部与离心机（5）连接，离心机（5）与成品罐连接。
0度盐水进水管经管道与换热器一（1-1）连接，换热器一（1-1）经管道与结晶器（3）上部的进料管连接，结晶器（3）上部的出料管经管道与换热器二（1-2）连接，换热器一（1-1）经管道与换热器二（1-2）连接，换热器二（1-2）经管道与0度盐水出水管连接。
稠厚器（4）与回流罐（6）连接，回流罐（6）与回流泵连接，回流泵经管道与两级旋流器连接，即与旋流器一（7-1）、旋流器二（7-2）连接；旋流器二（7-2）顶部经管道与板式换热器一（8-1）连接；旋流器一（7-1）、旋流器二（7-2）底部经管道与结晶器（3）顶部连接。
板式换热器二（8-2）与循环水出水槽连接，板式换热器一（8-1）与余液槽连接。
该方法可以保证十二水磷酸氢二钠的连续化生产，提高了装置的自动化水平，降低了运营成本。
说明：1、为保障能级的有效利用，原料进结晶器之前需冷却至30℃，首先利用循环水进行降温，然后利用离心机余液进行进一步降温，实现冷量的充分回收利用。
2、轴流泵和两台列管式换热器搭配使用实现结晶器内物料的连续化降温，为保障结晶器为温度的稳定，需对进料量和换热器换热面积进行匹配。
3.结晶器必须有充分的空间供晶核生产，否则晶体过小会导致离心机无法实现有效的固液分离。
4.离心机有效的固液分离还需要保障进料的固液比，从结晶器底部的出料区取料和稠厚器的引入都是为了保障离心机进料的固液比。
5.离心机余液中难免会有少量的晶体没有提取出来，因此针对余液的低固液比引入旋流器，对其中的微小晶体进行再回收，保证装置的产率。
附图说明
图1为十二水磷酸氢二钠连续化生产装置图。
1-1.换热器一，1-2换热器二，2.轴流泵，3.结晶器，4.稠厚器，5.离心机，6.回流罐，7-1旋流器一，7-2旋流器二，8-1板式换热器一，8-2板式换热器二。
具体实施方式
实施例1
草甘膦母液经氧化后的氧化液为浓度为18%磷酸氢二钠溶液，温度80℃，氧化液首先经循环水降温至40℃后，然后利用离心机余液进一步降温至20℃后进入结晶器，结晶器由上至下分为循环冷却区、晶核成长区、出料区，结晶器内的物料首先经轴流泵和换热器循环冷却至结晶温度，形成磷酸盐微小晶粒，然后在晶核成长区成长为大晶体，晶核成长区温度在12℃，最后在出料区通过出料泵出料至稠厚器，出料区温度在5℃，固液比为18%，经稠厚器进一步提高固液比至40%后，利用离心机出料，固体即为十二水二钠晶体，液体经回流罐回收，然后利用两级旋流器回收离心机余液中的固体颗粒，保障磷酸盐晶体的全部回收，最后经离心机出料的产品十二水磷酸氢二钠纯度为93%以上，产品回收率高达95%以上
一种十二水磷酸氢二钠连续化生产装置，氧化液及循环进水进管道与板式换热器二连接，板式换热器二与板式换热器一连接，板式换热器一经管道与结晶器顶部连接，结晶器下部经出料泵与稠厚器顶部连接，稠厚器底部与离心机连接，离心机与成品罐连接。
0度盐水进水管经管道与换热器一连接，换热器一经管道与结晶器上部的进料管连接，结晶器上部的出料管经管道与换热器二连接，换热器一经管道与换热器二连接，换热器二经管道与0度盐水出水管连接。
稠厚器与回流罐连接，回流罐与回流泵连接，回流泵经管道与两级旋流器连接，即与旋流器一、旋流器二连接；旋流器二顶部经管道与板式换热器一连接；旋流器一、旋流器二底部经管道与结晶器顶部连接。
板式换热器二与循环水出水槽连接，板式换热器一与余液槽连接。

Claims (6)

1.一种十二水磷酸氢二钠连续化生产方法，其特征在于，包括如下步骤：
草甘膦母液经氧化后的氧化液为磷酸氢二钠溶液，温度为80-90℃，磷酸氢二钠溶液浓度在20-25%，氧化液先经循环水降温至60-40℃后，利用离心机余液进一步降温至20-30℃后进入结晶器，结晶器由上至下分为循环冷却区、晶核成长区、出料区，结晶器内的物料首先经轴流泵和换热器循环冷却至结晶温度，形成磷酸盐微小晶粒，然后在晶核成长区成长为大晶体，晶核成长区温度在10-12℃，最后在出料区通过出料泵出料至稠厚器，出料区温度在5-8℃，固液比为15-20%，经稠厚器进一步提高固液比至35-45%后，利用离心机出料，固体即为十二水二钠晶体，液体经回流罐回收，然后利用两级旋流器回收离心机余液中的固体颗粒，保障磷酸盐晶体的全部回收。
2.权利要求1所述的十二水磷酸氢二钠连续化生产方法，其特征在于，晶核成长区温度在12℃，出料区温度在5℃，固液比为18%，进离心机前经稠厚器提升固液比至40%。
3.一种十二水磷酸氢二钠连续化生产装置，其特征在于，氧化液及循环进水进管道与板式换热器二（8-2）连接，板式换热器二（8-2）与板式换热器一（8-1）连接，板式换热器一（8-1）经管道与结晶器（3）顶部连接，结晶器（3）下部经出料泵与稠厚器（4）顶部连接，稠厚器（4）底部与离心机（5）连接，离心机（5）与成品罐连接。
4.权利要求3所述的十二水磷酸氢二钠连续化生产装置，其特征在于，0度盐水进水管经管道与换热器一（1-1）连接，换热器一（1-1）经管道与结晶器（3）上部的进料管连接，结晶器（3）上部的出料管经管道与换热器二（1-2）连接，换热器一（1-1）经管道与换热器二（1-2）连接，换热器二（1-2）经管道与0度盐水出水管连接。
5.权利要求3所述的十二水磷酸氢二钠连续化生产装置，其特征在于，稠厚器（4）与回流罐（6）连接，回流罐（6）与回流泵连接，回流泵经管道与两级旋流器连接，即与旋流器一（7-1）、旋流器二（7-2）连接；旋流器二（7-2）顶部经管道与板式换热器一（8-1）连接；旋流器一（7-1）、旋流器二（7-2）底部经管道与结晶器（3）顶部连接。
6.权利要求3所述的十二水磷酸氢二钠连续化生产装置，其特征在于，板式换热器二（8-2）与循环水出水槽连接，板式换热器一（8-1）与余液槽连接。
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