CN1045292C - 异抗坏血酸的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种异抗坏血酸的制备方法，以异抗坏血酸钠置入反应容器中，添加一定量的醇溶剂在10～80℃的温度下加入酸化剂Hx，H2S或H2SO4，经过酸化以后，使温度保持在50℃左右，使它去除无机盐，再降温到20℃左右，析出异抗坏血酸。本方法简单实用产品纯度达99%以上，收率达96%左右，能耗较低。
Description
本发明涉及一种异抗坏血酸的制备方法，尤指在醇类溶剂下，以无机酸为酸化剂，使异抗坏血酸钠直接酸化成异抗坏血酸，属于有机杂环化合物制备的技术领域。
异抗坏血酸(D-VC)是抗血酸(L-VC)即常说的维他命C的同分异构体，除了抗坏血酸的作用为L-VC的1/20以外，其余性质基本上与L-VC一致；由于它具有优良的特性，已被广泛用于食品、医药、化工、日化等领域，且生产成本又低于L-VC，所以在许多领域内占有优势。
对于异抗坏血酸，国外仅有日本和美国的一家公司对其制造方法作过报导，在国内既无任何报导，也没有厂家生产；日本泽滕公司采用离子工艺方法，以异抗坏血酸钠溶液为原料，通过阳离子交换树脂去掉其钠离子转变为酸，这种方法，其全部工艺过程都是在水溶液中进行，浓度较低(5～1.5％)，需经过大量的蒸发浓缩才能制取异抗坏血酸，其缺点是产品易于变质，收率低，能耗高，操作条件苛刻，且树脂活化时产生大量废酸，投资也较高。
本发明的目的是要提供一种异抗坏血酸的制备方法，它可以克服上述的缺点，利用异抗坏血酸钠直接酸化，采用物理方法，从混合液中分离出异抗坏血酸，该方法可使收率达90％以上，异抗坏血酸含量达99％以上，可降低能耗，原材料消耗量也降低，是一种经济的有效制备方法。
本发明的目的是这样实现的，主要是利用无机钠盐不溶于醇的特性，使异抗坏血酸钠通过化学反应生成无机钠盐，从混合物中加以分离，通过冷冻降温，可析出异抗坏血酸。
本发明的制备方法的化学反应原理见下面反应式： 
本制备方法包括以下步骤：
A、用醇溶剂溶解异抗坏血酸钠，异抗坏血酸钠与醇溶剂的摩尔比为1∶(8～16)，再用经过纯化的无机酸作酸化剂，在10～80℃直接酸化上述异抗坏血酸钠的醇溶液，酸化反应时间2～8小时，所用的无机酸可以是卤化氢(HX)或含硫、磷或氮的含氧无机酸，而异抗坏血酸钠与无机酸的摩尔比为1∶(1～1.2)；
B、待上述酸化反应完毕后，除去无机钠盐副产物，再将含有产品的溶液降温至-5～20℃，结晶析出产品异抗坏血酸；
C、回收醇溶剂
上述的醇溶剂是结构式为R-OH的一元或多元醇及其混合物，其中R是C1～C4的烷基，而所用的醇溶剂可以是甲醇或乙醇；该无机酸HX中，X是指Cl、Br或I；含硫、磷或氮的含氧无机酸是H2SO4、H3PO4或HNO3；该无机酸化剂最好是A.R级纯度的HCl浓H2SO4；
与现有技术相比，本发明的异抗坏血酸的制备方法具有下列优点：
1、由异抗坏血酸钠直接溶解于醇内，添加酸化剂直接酸化制取异抗坏血酸，该方法较为简单实用，纯度达99％以上，收率达95％左右；
2、能耗低；
3、成品为白色结晶状粉末；
4、成品无任何异味，含量达99.4％；
5、比旋光度为-17.24°。
实施例1
取含量为99.5％(重量)的异抗坏血酸钠(m＝198)199克(1摩尔)，加入到1000毫升的反应瓶中，再添加99.9％(v/v)含量的A.R级甲醇500毫升(15.6摩尔)，在搅拌下使它溶解，然后保持温度为65℃，在搅拌下又将35％含量的A.R级HCl经过处理纯化以后，由加料管加入135克(1.1摩尔)，在反应过程中可以明显看见有不溶物析出，待反应结束后，反应产物混合液在52℃下经装有布氏漏斗的负压过滤器，使氯化钠从反应混合物中分离出来；再将混合物溶液在搅拌下置于冰浴中降温至15℃，析出异抗坏血酸，经装有布氏漏斗的负压过滤器使异抗坏血酸溶液中分离出来，经后处理干燥得到异抗坏血酸产品169.4克(0.955摩尔)。
采用容量法分析产品含量为99.3％，收率为95.5％，产品色泽纯白，在10倍显微镜下可以观察到多面体不规则结晶，采用WZX-1型光学度盘旋光仪测定其比旋光度为-17.6Deg。
实施例2
将含量为99.5％的异抗坏血酸钠(M＝198)199克(1摩尔)添加于1000毫升的反应瓶中，再添加含量为99.9％(v/v)的A.R级乙醇600毫升(13摩尔)，在70℃下，搅拌时慢慢加入经计量的A.R级浓硫酸(含量为99.9％)184.7克(1.05摩尔)，反应时可见有不溶物析出，待反应完全后，就降温为55℃，经装有布氏漏斗的负压过滤器，从反应混合液中分离出硫酸氢钠，然后在搅拌作用下将混合液置于冰浴中降温到10℃，析出异抗坏血酸从混合物溶液中分离出来，经后处理干燥得异抗坏血酸168.9克(0.953摩尔)。
采用容量法分析其含量为99.4％，收率为95.3％，产品色泽白，采用WZX-1自动指示旋光仪测定其比旋光度为-17.3Deg。
表1 由本发明方法制得的异抗坏血酸性能测试结果
项目名称 F.C.C标准 本发明标准
外观 白色或微黄色粉末 白色结晶粉末
气味 无异味 无异味
含量 99.0～100.5％ 99.3～100.3％
比旋光度 -6.5～18° -17.29°
灼烧残渣 ≤0.3％ ＜0.025％
重金属 ≤0.002％
铅 ≤10ppm 9ppm
砷 ≤3ppm 未检出
筛余物 20目筛余物≤2％ 1.5％
Claims (5)
1、一种异抗坏血酸的制备方法，其特征在于：该方法包括以下步骤：
A、用醇溶剂溶解异抗坏血酸钠，异抗坏血酸钠与醇溶剂的摩尔比为
1∶8～16，再用经过纯化的无机酸作酸化剂，在10～80
℃直接酸化上述异抗坏血酸钠的醇溶液，酸化反应时间2～8小
时，所用的无机酸可以是卤化氢HX或含硫、磷或氮的含氧
无机酸，而异抗坏血酸钠与无机酸的摩尔比为1∶1～1.2；
B、待上述酸化反应完毕后，除去无机钠盐副产物，再将含有产
品的溶液降温至-5～20℃，结晶析出产品异抗坏血酸；
C、回收醇溶剂
2、根据权利要求1所述的异抗坏血酸的制备方法，其特征在于：所述醇溶剂是结构式为R-OH的一元或多元醇及其混合物，其中R是C1～C4的烷基。
3、根据权利要求2所述的异抗坏血酸的制备方法，其特征在于：所述醇溶剂是甲醇或乙醇。
4、根据权利要求1所述的异抗坏血酸的制备方法，其特征在于：该无机酸HX中，X是指Cl、Br或I；含硫、磷或氮的含氧无机酸是H2SO4、H3PO4或HNO3。
5、根据权利要求1或4所述的异抗坏血酸的制备方法，其特征在于：该无机酸是A.R级纯度的HCl或浓H2SO4。
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| CN94108732A CN1045292C (zh) | 1994-07-22 | 1994-07-22 | 异抗坏血酸的制备方法 |
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| CN94108732A CN1045292C (zh) | 1994-07-22 | 1994-07-22 | 异抗坏血酸的制备方法 |
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| CN1106808A CN1106808A (zh) | 1995-08-16 |
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| CN94108732A Expired - Lifetime CN1045292C (zh) | 1994-07-22 | 1994-07-22 | 异抗坏血酸的制备方法 |
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