CN1053901C - 抗氧化剂异抗坏血酸的制备方法 - Google Patents

抗氧化剂异抗坏血酸的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种在水中以酸酸化异抗坏血酸钠制备异抗坏血酸的方法。本发明的方法工艺简单，生产周期短，成本低，产品纯度高。

Description

抗氧化剂异抗坏血酸的制备方法
本发明涉及抗氧化剂异抗坏血酸的方法，特别是以异抗坏血酸钠为原料制备异抗坏血酸的方法。
异抗坏血酸作为抗氧化剂由于其低廉的生产成本，被广泛地用于食品、医学等领域。现有技术中，有经离子交换树脂来制备的报道(CN1098412A)，但用离子交换树脂来制备，工艺复杂，由于异抗坏血酸钠在水中溶解度甚小，因而必须使用大量水。经过长时间地蒸发浓缩才能制取产品，能耗较大，生产成本也由此提高。公开于CN1106808A中的异抗坏血酸的制备方法，是以低级醇为溶剂，将异抗坏血酸钠溶于醇中，然后以无机酸酸化，根据无机钠盐在低级醇中溶解度小的特点，滤出无机盐。然后再低温处理得产品。但此方法也有缺陷，由于是在醇溶液中进行的，因此，酸化反应受到影响，反应时间较长，且如用甲醇等溶剂，不仅有毒，成本也较贵。
本发明克服了现有技术中存在的缺点，以水为溶剂，将异抗坏血酸钠原料酸化而得到异抗坏血酸。
具体地，本发明的方法包括将异抗坏血酸钠原料和水混合，加入酸酸化，酸化完成后冷却，从水溶液中析出异抗坏血酸结晶。
所述方法中，异抗坏血酸钠原料和水的比例一般为1-3∶1，根据操作的具体情况变化，同时根据使用酸的情况而定，例如使用盐酸，则可以用较少量的水。
所用酸可以是无机酸如盐酸，有机酸如磺酸，三氟乙酸等，优选使用无机酸，其中使用盐酸较好。
所用酸的量，一般稍大于异抗坏血酸钠当量。
酸化反应温度可在30-100℃，优选在40-80℃，反应时间通常1小时左右即可完成，优选在20-40分钟。
酸化反应完成后，降温至0-10℃，大量白色结晶异抗坏血酸即可从溶液中析出，过滤洗涤(冰乙醇/水＝2-6∶1)，得到符合F.C.C.标准的纯品异抗坏血酸。
本发明方法可使用异抗坏血酸钠粗品作为原料，在酸化时加入适量活性碳，酸化时搅拌，酸化反应完成后，趁热滤去活性碳，然后降温结晶。
本发明方法中的母液和洗液用碱中和后，冷却，即可析出异抗坏血酸钠，回收循环使用。
以下以实施例具体说明本发明。
实施例1：
将550Kg水，1500Kg异抗坏血酸钠纯品加入3000L酸化罐中，开动搅拌，用蒸汽加热到50℃时从计量罐中加入600L盐酸，保温30分钟后关闭蒸汽，用冰盐水降温至内温5℃，保温1.5小时，有大量产品结晶析出，开离心机甩滤，并用20L冰乙醇/水(体积比4∶1)洗涤，干燥得异抗坏血酸1000Kg，含量99.89％，[α]D 25＝-17.56°，其它指标符合F.C.C.标准。将母液、洗涤液打入2000L结晶罐中，用40％氢氧化钠溶液调其PH至6，用冰盐水降温至5℃，有大量结晶析出，离心机甩滤，用20L冰乙醇/水(体积比3∶1)洗涤后干燥，得228Kg异抗坏血酸钠成品，含量99.12％，[α]D 25＝+95.92°。其它指标符合F.C.C.标准。
实施例2：
将1500Kg异抗坏血酸钠粗品(含量94.29％)，450Kg水，500L盐酸和5Kg药用级活性碳依次加入3000L酸化脱色罐中，开动搅拌，蒸汽加热至75℃，保温30分钟，调PH1.5-2.1。趁热过滤，滤液打入3000L结晶罐中，冰盐水降温至内温5℃，保温1.5小时，大量产品结晶析出，离心机甩滤，用20L冰乙醇/水(体积比3∶1)洗涤，干燥得800Kg异抗坏血酸成品，含量99.28％，[α]D 25＝-17.38°，其它指标符合F.C.C.标准。母液及洗液用实施例1同样的方法得210Kg异抗坏血酸钠成品，含量98.94％，[α]D 25＝+96.23％。

Claims (5)

1.一种由异抗坏血酸钠制备异抗坏血酸的方法，其特征是将原料异抗坏血酸钠和水混合，然后用酸直接酸化。
2.根据权利要求1的方法，其特征是其中所述的原料异抗坏血酸钠是其纯品。
3.根据权利要求1的方法，其特征是其中所述的酸是盐酸。
4.根据权利要求1的方法，其特征是其中所述的水和原料异抗坏血酸钠的比例为1∶1-3。
5.根据权利要求1的方法，其酸化在40-80℃下进行。
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