CN101348453A - 一种提纯脯氨酸的方法 - Google Patents

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Abstract

一种提纯脯氨酸的方法，步骤为：A.在脯氨酸发酵液中加入絮凝剂，降低发酵液的粘度，使固体杂质迅速沉淀从而发酵液被分为沉渣和上清液，过滤上清液后得一次滤液；B.在步骤A的一次滤液中加入活性炭，在60±5℃下搅拌脱色，然后过滤得二次滤液；C.将步骤B的二次滤液中进行浓干结晶后，加药用炭浆液进一步溶解脱色处理，再经过二级过滤器逐级过滤，得三次滤液；D.将步骤C的三次滤液冷冻结晶，先降温搅拌，搅拌速度40～50rpm，当降温至6～22℃时，停止降温即得湿精品，将湿精品继续离心甩干10～40分钟后干燥。该方法耗时短、安全可靠、环保型、过程简单。

Description

一种提纯脯氨酸的方法
技术领域
本发明涉及一种从发酵液中提取、分离、纯化脯氨酸的方法。
背景技术
L-脯氨酸是含有亚氨基的中性氨基酸，属于杂环族氨基酸，是构成蛋白质的20种基本氨基酸之一，属人体非必需氨基酸。L-脯氨酸具有一定的生理活性，在医药、农业、化工及食品等方面有着广泛的用途，尤其在医药上是许多新药合成的中间体。由于L-脯氨酸具有一定的甜度，于食品工业上作添加剂；在农业上，也曾有报道，用L-脯氨酸作为农作物的“补药”，来提高农作物的质量，如用4％浓度的L-脯氨酸喷洒到生长的玉米株上可使玉米产量提高20％；把L-脯氨酸的稀释溶液在水稻抽穗前作为追肥施加，并配合其他条件，可使产量增加50％，因此L-脯氨酸有着广阔的市场。目前L-脯氨酸的生产主要有三种方法：蛋白质水解提取法、合成法和微生物发酵法。但是，无论采用何种方法生产，其制品均会含有色素类，糖类，其他氨基酸类，有机酸类以及无机盐等成分，因此，为了获得高纯度的脯氨酸，必须对其进行提取、分离、纯化。现有的L-脯氨酸的纯化方法包括离子交换树脂法、氧化铝层析法、无水乙醇重结晶法、乙醇-乙醚法、水-乙醇-丙酮法、亚硝化法、五氯酚成盐沉淀法与用水和低碳醇的混合物纯化。离子交换树脂法和氧化铝层析法都存在费工费时，效率低等问题，无水乙醇重结晶法存在不能去无机盐，操纵过程中易吸潮，而且无水乙醇价格贵难回收、储存存在安全隐患。乙醇-乙醚法和水-乙醇-丙酮法都存在着溶剂沸点低，易燃难于回收重用的缺点等。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种耗时短、安全可靠、环保型、过程简单的提纯脯氨酸的方法。
本发明要解决的技术问题是通过以下技术方案实现的：一种提纯脯氨酸的方法，步骤为：A、在脯氨酸发酵液中加入絮凝剂，降低发酵液的粘度，使固体杂质迅速沉淀从而发酵液被分为沉渣和上清液，过滤上清液后得一次滤液，杂质是菌体类杂质；B、在步骤A的一次滤液中加入活性炭，加入的活性炭的占滤液的重量百分含量可以是1％，在60±5℃下搅拌脱色，然后过滤得二次滤液，过滤可以用板框压滤机；C、将步骤B的二次滤液中进行浓干结晶后，加药用炭浆液进一步溶解脱色处理，再经过二级过滤器逐级过滤，得三次滤液；D、将步骤C的三次滤液冷冻结晶，先降温搅拌，搅拌速度40～50rpm，当降温至6～22℃时，停止降温即得湿精品，将湿精品继续离心甩干10～40分钟后干燥。
进一步：在上述提纯脯氨酸的方法中，步骤A中所加的絮凝剂是聚合氯化铝，2～3分钟后再加入阳离子聚丙烯酰胺助凝剂，使胶体杂质形成大的絮体颗粒迅速沉降分离。加入的聚合氯化铝占发酵液的重量百分含量是5±1％，加入的阳离子聚丙烯酰胺助凝剂占发酵液的重量百分含量是0.2±0.1％。在步骤A中，需用酸调节PH值为4.0～5.0。所述的步骤B后，还包括加热二次滤液至80±5℃，浓缩二次滤液至原体积的2/3，冷却过滤除盐和杂质的过程。在步骤C中，所述的炭浆液是药用炭与90％乙醇完全混合后的混合物，所述的混合物呈稀浆状，再按1.0～1.5∶1体积比例投入滤液中。在步骤C中，加药用炭浆液进一步溶解脱色处理是用蒸汽加热结晶物至75～80℃，结晶物完全溶解，进行脱色处理。所述的步骤D中，过滤时压力控制在0.08～0.15Mpa，温度控制在75～80℃。所述的步骤D中是在真空旋转干燥混合机中干燥，真空度0.12±0.01Mpa，干燥温度65～70℃。
本发明从微生物发酵液中净化脯氨酸的方法，不需要进行离子交换树脂工序，仅通过固液分离，结晶工序就可以生出能够作为食品添加剂的脯氨酸制品，由于没有经过离子交换树脂工序，从而可以使在净化工序中废液、废水的产生量及作为溶离剂/再生剂使用的酸、碱之类的化学药品的使用量大时减少。从而该提纯脯氨酸的方法是耗时短、安全可靠、环保型、过程简单。所得的脯氨酸结晶物性能好，即结晶物的透光度＞98.5％，比旋度-84.6～86.0°。
附图说明
图1是本发明实施例提纯脯氨酸的方法的工艺路线图。
具体实施方式
本发明的主旨是通过从微生物发酵液提纯脯氨酸，该方法耗时短、安全可靠、环保型、过程简单。所得的脯氨酸结晶物性能好。下面结合实施例和附图1对本发明的内容作进一步详述，实施例中所提及的内容并非对本发明的限定，其中方法各个原材料、压力、温度的选择可因地制宜而对结果并无实质性影响。首先，简述本发明方法的基本方案：一种提纯脯氨酸的方法，步骤为：A、在脯氨酸发酵液中加入絮凝剂，降低发酵液的粘度，使固体杂质迅速沉淀从而发酵液被分为沉渣和上清液，过滤上清液后得一次滤液；B、在步骤A的一次滤液中加入活性炭，在60±5℃下搅拌脱色，然后过滤得二次滤液；C、将步骤B的二次滤液中进行浓干结晶后，加药用炭浆液进一步溶解脱色处理，再经过二级过滤器逐级过滤，得三次滤液；D、将步骤C的三次滤液冷冻结晶，先降温搅拌，搅拌速度40～50rpm，当降温至6～22℃时，停止降温即得湿精品，将湿精品继续离心甩干10～40分钟后干燥。
实施例1
取发酵液3L于混凝器中，该发酵液脯氨酸含量为2.537％，固悬物含量为3.62g/L，调节PH值至4.0-5.0，在分钟200转的搅拌速度下，先加入5％的聚合氯化铝絮凝剂760ml，2～3分钟后再加入0.2％阳离子聚丙烯酰胺助凝剂250ml，继续搅拌1分钟，然后在每分钟50转的速度下慢搅3分钟，沉降10分钟，倾出上清液，用3L水分两次洗涤沉渣，冼水与上清液混合，过硅藻土预涂层的板框压滤机，得到一次滤液6.5L，一次滤液脯氨酸含量1.14％，固悬物0.01453g/L，折算脯氨酸收率为97.3％，固悬物去除率99.2％
实施例2
将实施例1获得的一次滤液取4L，添加1％的活性炭，并保持其温度为60℃和200转/分钟的条件下搅拌1小时，然后过滤，将活性炭分离出来，得到二次滤液3.5L，加热二次滤液的温度至80℃，浓缩至原体积的2/3，冷却过滤除盐和其它杂质，得精二次滤液2.31L。
实施例3
在将除去活性炭以及盐和其它杂质的精二次滤液2.31L注入到浓干炉之后，保持其温度为70℃，出现结晶后，开动搅拌继续浓缩，以视镜观察结晶干爽为止，然后冷却。往浓干炉加入药用炭浆液，即投入前药用炭先与90％乙醇完全混合成稀浆状，90％以上溶解，用85％乙醇及洗液，并用蒸汽加热至75～80℃，让炉内结晶完全溶解，进行脱色。
实施例4
将实施例3中最后得的已溶解的溶液经一级过滤器过滤，循环至清后，再经二级过滤，循环回流，过滤压力控制在0.08～0.15Mpa，过滤炉内温度控制在75～80℃，得三次滤液。将三次滤液放入结晶罐，用冷冻水冷冻结晶，降温速度≤20℃/小时，边降温边搅拌，搅拌速度40～50rpm，当降至6～22℃时，停止降温，即得湿精品。将湿精品继续离心甩干10～40分钟后出机，待旋转干燥机预热10～20分钟，将湿精品投入真空旋转干燥混合机，在真空度0.12±0.01Mpa，干燥温度65～70℃的条件下进行烘干混合，时间4～4.5小时，冷却降温至28～36℃，最后得脯氨酸结晶物。该脯氨酸结晶物性能好，即结晶透光度＞98.5％，比旋度-84.6～86.0°。

Claims (9)

1、一种提纯脯氨酸的方法，步骤为：
A、在脯氨酸发酵液中加入絮凝剂，降低发酵液的粘度，使固体杂质迅速沉淀从而发酵液被分为沉渣和上清液，过滤上清液后得一次滤液；
B、在步骤A的一次滤液中加入活性炭，在60±5℃下搅拌脱色，然后过滤得二次滤液；
C、将步骤B的二次滤液中进行浓干结晶后，加药用炭浆液进一步溶解脱色处理，再经过二级过滤器逐级过滤，得三次滤液；
D、将步骤C的三次滤液冷冻结晶，先降温搅拌，搅拌速度40～50rpm，当降温至6～22℃时，停止降温即得湿精品，将湿精品继续离心甩干10～40分钟后干燥。
2、根据权利要求1所述的提纯脯氨酸的方法，其特征在于：步骤A中所加的絮凝剂是聚合氯化铝，2～3分钟后再加入阳离子聚丙烯酰胺助凝剂。
3、根据权利要求2所述的提纯脯氨酸的方法，其特征在于：加入的聚合氯化铝占发酵液的重量百分含量是5±1％，加入的阳离子聚丙烯酰胺助凝剂占发酵液的重量百分含量是0.2±0.1％。
4、根据权利要求1～3中择一所述的提纯脯氨酸的方法，其特征在于：在步骤A中，需用酸调节PH值为4.0～5.0。
5、根据权利要求4所述的提纯脯氨酸的方法，其特征在于：所述的步骤B后，还包括加热二次滤液至80±5℃，浓缩二次滤液至原体积的2/3，冷却过滤除盐和杂质的过程。
6、根据权利要求1或5所述的提纯脯氨酸的方法，其特征在于：在步骤C中，所述的炭浆液是药用炭与90％乙醇完全混合后的混合物。
7、根据利要6所述的提纯脯氨酸的方法，其特征在于：在步骤C中，加药用炭浆液进一步溶解脱色处理是用蒸汽加热结晶物至75～80℃，结晶物完全溶解，进行脱色处理。
8、根据利要7所述的提纯脯氨酸的方法，其特征在于：所述的步骤D中，过滤时压力控制在0.08～0.15Mpa，温度控制在75～80℃。
9、根据利要8所述的提纯脯氨酸的方法，其特征在于：所述的步骤D中是在真空旋转干燥混合机中干燥，真空度0.12±0.01Mpa，干燥温度65～70℃。
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