CN1036584C - L-脯氨酸的纯化方法 - Google Patents
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Abstract
现有的L-脯氨酸纯化方法，包括离子交换树脂法，乙醇-乙醚法和水-乙醇-丙酮法等，它们有操作繁琐，效率低或溶剂成本高，不易回收等缺点。本发明提供一种用水和低碳链烷醇的混合物提纯L-脯氨酸方法，先用水和C1-C2醇混合物溶解L-脯氨酸，后加入C3-C4醇混合物，使脯氨酸晶体分离析出。本发明的方法与现有技术相比，具有产品纯度高，原料成本低，且易回收重用，操作简便等优点。
Description
本发明提供一种L-脯氨酸纯化方法。
L-脯氨酸(L-proline)是构成生物有机体的氨基酸之一种，是制造治疗顽固性高血压和充血性心力衰竭的新药-血管紧张转化酶抑制剂甲丙脯酸(catopril)的主要原料，也是制造治疗震颤麻痹症的良药L-脯-L-亮甘酰胺的重要原料。脯氨酸的制法有蛋白质水解-提取法，合成法和微生物发酵法三种。无论哪种制法都遇到产品精制纯化的问题。由于脯氨酸是唯一溶于醇的一种氨基酸，而且在水中的溶解度很大，因而给纯化带来较大的困难。
脯氨酸的纯化已知有离子交换树脂法，氧化铝层析法，无水乙醇重结晶法，乙醇-乙醚法，水-乙醇-丙酮法以及氯乙酰氯法等。离子交换树脂法和氧化铝层析法都存在费时费工，效率低等问题；无水乙醇重结晶法存在不能除去无机盐，操作过程中易吸潮，而且无水乙醇价格贵又难回收重用的问题；乙醇-乙醚法和水-乙醇-丙酮法都存在着溶剂沸点低，易燃且难于回收重用的缺点；氯乙酰氯法有原料贵且操作麻烦等特点。
针对上述各纯化方法的缺点，本发明的目的是提供一个操作简便，原料来源容易且易回收重用的L-脯氨酸纯化方法。
本发明是一种用混合溶剂纯化L-脯氨酸的新方法。此法所用的溶剂是水-低碳链烷醇。此法所用的低碳链烷醇有甲醇，乙醇，丙醇，异丙醇，正丁醇和叔丁醇等。用这些混合溶剂是综合各种杂质和脯氨酸的相同和不同的溶解特性，使杂质溶解于混合溶剂中，而脯氨酸慢慢析出，成为纯度高的晶体。同时由于混合溶剂沸点较高又可盐析分离，易回收重用，从而大大降低了成本。
本发明的纯化方法是将L-脯氨酸粗品(I)溶于水-甲醇-乙醇混合物中其比例是I∶水∶甲醇∶乙醇为1∶1-2.0∶0-6.0∶0-6.0(重量比)，溶解温度为室温-80℃。然后加入C3-C4醇，C3醇∶C4醇为0.5-2.0∶0-1.0(重量比)，使L-脯氨酸晶体慢慢析出，其用量为I的醇水溶液的0.5-8倍(体积比)，析晶温度为0℃至室温。
本发明与现有技术相比的优点是：能除去L-脯氨酸中的无机盐及其它氨基酸，有机化合物，有机酸和色素等有机杂质，纯度可达98.5％以上，而且原料易获得并可回收重用，纯化操作简便，成本低。
Claims (2)
1.一种用水和低碳链烷醇混合溶剂纯化L-脯氨酸的方法，其特征是用水和低碳链烷醇混合物纯化L-脯氨酸时，先用水和C1-C2醇混合物在0-80℃溶解L-脯氨酸粗品I，用量是I∶水∶甲醇∶乙醇为1.0∶0.1-1.0∶0-4.0∶1.0-5.0重量比，然后加入C3-C4醇混合物，其用量是水和C1-C2醇加入量的0.5-8.0倍体积比，C3醇∶C4醇为0.5-2.0∶0-1.0重量比，最后在0℃-室温下使L-脯氨酸纯品析出。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征为所述的低碳链烷醇为甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、正丁醇或叔丁醇。
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