CN115583926B - 利用母液离心回收d-异抗坏血酸钠和d-异抗坏血酸的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种利用母液离心回收D‑异抗坏血酸钠和D‑异抗坏血酸的方法。本发明对异VC钠母液即生产异VC钠后的剩余母液进行处理，得到异VC钠；进而制备异VC酸，剩余异VC酸母液加碱液得到异VC钠溶液，离心后得到异VC钠，还可用于异VC酸的制备；离心母液继续投入异VC钠母液中离心处理。本发明异VC钠母液和异VC酸母液，经小离心机反复甩滤充分地把母液中的异VC钠提取出来，最后母液的上清液又输送至异VC生产线上合成车间配粗品用，实现了母液的充分利用，无废液产生，各物料得到循环利用。
Description
技术领域
本发明涉及一种利用母液离心回收D-异抗坏血酸钠和D-异抗坏血酸的方法，属于回收处理技术领域。
背景技术
目前生产D-异抗坏血酸钠，是由玉米淀粉经加酶产生葡萄糖，加入菌类培养得到2-酮基葡萄糖酸，加甲醇碱反应生成D-异抗坏血酸钠。D-异抗坏血酸钠经过滤结晶输送至精制车间，精制车间再次溶解过滤结晶，甩滤产生D-异抗坏血酸钠母液，母液含有D-异抗坏血酸钠和少量杂质，直接利用母液配制D-异抗坏血酸钠粗品的利用率较低。
另外，目前D-异抗坏血酸母液的处理工艺路线是：D-异抗坏血酸母液进入中和罐，加碱液调pH为7.5～8.5，得到中和料，中和料进入合成车间溶解、结晶，经甩滤及精制压滤。存在以下缺点：1)中和料进入合成车间溶解、结晶，经过两次甩滤及一次压滤，再结晶物料损失达10％，影响收率，增加成本；2)中和母液pH调节存在碱液过量情况，直接打入合成车间溶解、结晶，导致物料pH升高，结晶罐pH不好控制；3)中和母液杂质直接进入合成结晶罐，经一次甩滤，杂质不能完全除去，存在潜在影响质量情况；4)精制车间往合成车间去的中和母液管道较长，每次打完中和母液后为防止堵管道需要加水处理，增加的水会导致母液增多。
因此，需要对D-异抗坏血酸钠母液及D-异抗坏血酸母液的回收处理进一步改进和优化。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的是提供一种利用母液离心回收D-异抗坏血酸钠(异VC钠)和D-异抗坏血酸(异VC酸)的方法。
为了实现上述目的，本发明所采用的技术方案是：
利用母液离心回收D-异抗坏血酸钠和D-异抗坏血酸的方法，包括以下步骤：
(1)将异VC钠母液，以300～500转/分钟的速度，离心30～50min；离心后沉降得到异VC钠，可用于异VC酸的制备；离心后的剩余母液与异VC钠母液混合，继续离心处理；
其中，异VC钠母液为异VC钠二次母液，即生产异VC钠后的剩余母液，含有异VC钠和少量杂质；
离心时间与异VC钠母液的浓度有关，当异VC钠母液的质量浓度≥14％时，离心30min；当异VC钠母液的质量浓度C1为11％＜C1＜14％时，离心时间T1为30＜T1＜50min；当异VC钠母液的质量浓度≤11％时，离心50min；
继续离心处理后的上清液转入异VC钠合成车间，继续利用；
(2)将步骤(1)所得异VC钠，经酸化处理，得到异VC酸料浆；将异VC酸料浆，以300～500转/分钟的速度，离心40～45min；离心后沉降得到异VC酸湿料，经过滤、结晶、烘干处理得到纯度≥99.99％的异VC酸；收集离心后的异VC酸母液，备用；
其中，离心时间与异VC酸料浆的浓度有关，当异VC酸料浆的质量浓度≥48％时，离心40min；当异VC酸料浆的质量浓度C2为40％＜C2＜48％时，离心时间T2为40＜T2＜45min；当异VC酸料浆的质量浓度≤40％时，离心45min；
(3)向步骤(2)所得异VC酸母液中加碱液调节pH为7～8，得到异VC钠溶液；调节pH后，以300～500转/分钟的速度，离心30～50min；离心后沉降得到异VC钠，转入步骤(2)用于异VC酸的制备；离心后的剩余母液与步骤(1)异VC钠母液混合，继续离心处理。
其中，碱液为质量浓度为40％的NaOH溶液；
离心时间与异VC钠溶液的浓度有关，当异VC钠溶液的质量浓度≥48％时，离心30min；当异VC钠溶液的质量浓度C3为45％＜C3＜48％，离心时间T3为30＜T3＜50min；当异VC钠溶液的质量浓度≤45％时，离心50min。
本发明有益效果：
本发明对异VC钠母液(即异VC钠二次母液)，即生产异VC钠后的剩余母液(利用玉米淀粉发酵合成异VC钠，经精制车间过滤结晶后的异VC钠母液，含有异VC钠和少量杂质)进行处理，得到异VC钠；进而制备异VC酸，剩余异VC酸母液加碱液得到异VC钠溶液，离心后得到异VC钠，还可用于异VC酸的制备；离心母液继续投入异VC钠母液中离心处理。本发明异VC钠母液和异VC酸母液(加碱液后反应成含异VC钠的母液)，经小离心机反复甩滤充分地把母液中的异VC钠提取出来，最后母液的上清液又输送至异VC生产线上合成车间配粗品用，实现了母液的充分利用，无废液产生，各物料得到循环利用。
本发明的工艺路线因母液中异VC钠被更多的提取出来，从而增加了异VC钠收率，整改前中和母液加碱液反应后直接输送合成车间结晶罐，异VC酸母液加碱液所得的异VC钠溶液含有的杂质直接进入了异VC钠系统。整改后的中和母液反应后的异VC钠溶液不再输送至合成车间结晶罐，杜绝了中和母液(异VC酸母液加碱液所得的异VC钠溶液)杂质进入异VC钠系统，因不再输送至合成车间所以不需要用水冲管道，减少了不需要的母液量，而且可以将异VC钠二次母液沉降料也打入中和罐(异VC酸料浆)，经离心机甩滤后，物料用来做异VC酸，减少异VC钠湿料的回投，降低成本。
本发明工艺方法通过对VC钠母液、异VC酸料浆、异VC钠溶液的离心处理，并对离心时间和离心速度进行控制，根据离心溶液浓度合理调控离心时间，从而达到充分离心、增加收率和产品纯度、降低能耗并节约资源的目的。
附图说明
图1本发明方法的工艺流程图。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明的具体实施方式作进一步详细说明。
实施例1
利用母液离心回收D-异抗坏血酸钠和D-异抗坏血酸的方法，包括以下步骤：
(1)将质量浓度为12％的异VC钠母液，以400转/分钟的速度，离心40min；离心后沉降得到异VC钠，可用于异VC酸的制备；离心后的剩余母液与异VC钠母液混合，继续离心处理；继续离心处理后的上清液转入异VC钠合成车间，继续利用；
其中，异VC钠母液为异VC钠二次母液，即生产异VC钠后的剩余母液，含有异VC钠和少量杂质；
(2)将步骤(1)所得异VC钠，加食品级盐酸进行酸化处理，得到质量浓度为40％的异VC酸料浆；将异VC酸料浆，以400转/分钟的速度，离心45min；离心后沉降得到异VC酸湿料，经过滤、结晶、烘干处理，得到纯度为99.99％的异VC酸；收集离心后的异VC酸母液，备用；
(3)向步骤(2)所得异VC酸母液中加碱液(质量浓度为40％的NaOH溶液)调节pH为7.5，得到质量浓度为46％的异VC钠溶液；调节pH后，以400转/分钟的速度，离心35min；离心后沉降得到异VC钠，转入步骤(2)用于异VC酸的制备；离心后的剩余母液与步骤(1)异VC钠母液混合，继续离心处理。
实施例2
利用母液离心回收D-异抗坏血酸钠和D-异抗坏血酸的方法，包括以下步骤：
(1)将质量浓度为13％的异VC钠母液，以400转/分钟的速度，离心38min；离心后沉降得到异VC钠，可用于异VC酸的制备；离心后的剩余母液与异VC钠母液混合，继续离心处理；继续离心处理后的上清液转入异VC钠合成车间，继续利用；
其中，异VC钠母液为异VC钠二次母液，即生产异VC钠后的剩余母液，含有异VC钠和少量杂质；
(2)将步骤(1)所得异VC钠，经酸化处理，得到质量浓度为41％的异VC酸料浆；将异VC酸料浆，以400转/分钟的速度，离心42min；离心后沉降得到异VC酸湿料，经过滤、结晶、烘干处理，得到纯度为99.99％的异VC酸；收集离心后的异VC酸母液，备用；
(3)向步骤(2)所得异VC酸母液中加碱液(质量浓度为40％的NaOH溶液)调节pH为7.8，得到质量浓度为46％的异VC钠溶液；调节pH后，以400转/分钟的速度，离心45min；离心后沉降得到异VC钠，转入步骤(2)用于异VC酸的制备；离心后的剩余母液与步骤(1)异VC钠母液混合，继续离心处理。
实施例3
利用母液离心回收D-异抗坏血酸钠和D-异抗坏血酸的方法，包括以下步骤：
(1)将质量浓度为11％的异VC钠母液，以400转/分钟的速度，离心50min；离心后沉降得到异VC钠，可用于异VC酸的制备；离心后的剩余母液与异VC钠母液混合，继续离心处理；继续离心处理后的上清液转入异VC钠合成车间，继续利用；
其中，异VC钠母液为异VC钠二次母液，即生产异VC钠后的剩余母液，含有异VC钠和少量杂质；
(2)将步骤(1)所得异VC钠，经酸化处理，得到质量浓度为39％的异VC酸料浆；将异VC酸料浆，以400转/分钟的速度，离心45min；离心后沉降得到异VC酸湿料，经过滤、结晶、烘干处理，得到纯度为99.99％的异VC酸；离心后的异VC酸母液用于异VC钠的制备；
(3)向步骤(2)所得异VC酸母液中加碱液(质量浓度为40％的NaOH溶液)调节pH为7.1，得到质量浓度为48％的异VC钠溶液；调节pH后，以400转/分钟的速度，离心30min；离心后沉降得到异VC钠，转入步骤(2)用于异VC酸的制备；离心后的剩余母液与步骤(1)异VC钠母液混合，继续离心处理。
经济效益分析：
整改前异VC酸母液的处理工艺路线是：异VC酸母液进入中和罐，加碱液调pH为7.5～8.5，得到异VC钠溶液，中和料进入合成车间溶解、结晶，经甩滤及精制压滤。
(1)异VC酸的母液离心制酸收益
原工艺(整改前方法)：异VC酸母液去合成结晶罐甩滤压滤，再结晶，物料损失较大，约10％。
新工艺(本发明方法)：收集异VC钠酸化处理后的异VC酸料浆离心所得的异VC酸母液，加碱液处理得到异VC钠溶液，再离心得异VC钠，按2吨/天计算(异VC酸产量每天按4吨算，所得异VC钠当前价格按11894元/吨算)。离心母液继续投入异VC钠母液中离心处理，实现了母液的充分利用，无废液产生，物料得到循环利用。
能源：按照原工艺每天处理得到异VC钠1.8吨，需要能源1154.14元/吨(异VC钠吨单耗费用辅料费27.67元，能源费966.4元，排污费30.63元，制造费用129.44元)。
可见，每天多产生收益：(2-1.8)×11894+1154.14×1.8＝4456.252元。
(2)异VC钠二次母液沉降料直接制酸收益
原工艺(整改前方法)：异VC钠回投实际收率平均为80％，沉降湿品回投后可制得异VC钠1.04吨/天。
新工艺(本发明方法)：异VC钠母液(即异VC钠二次母液)离心得异VC钠二次母液沉降料(即步骤(1)离心沉降所得异VC钠)1.3吨/天。
能源：按照原工艺每天处理得到1.3吨异VC钠母液沉降料，需要能源1154.14元/吨(异VC钠吨单耗费用辅料费27.67元，能源费966.4元，排污费30.63元，制造费用129.44元)。
可见，每天多产生收益：(1.3-1.04)×11894+1154.14×1.3＝4592.822元。
Claims (6)
1.利用母液离心回收D-异抗坏血酸钠和D-异抗坏血酸的方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将异VC钠母液，以300~500转/分钟的速度，离心30~50min；离心后沉降得到异VC钠，用于异VC酸的制备；离心后的剩余母液与异VC钠母液混合，继续离心处理；
（2）将步骤（1）所得异VC钠，经酸化处理，得到异VC酸料浆；将异VC酸料浆，以300~500转/分钟的速度，离心40~45min；离心后沉降得到异VC酸湿料；收集离心后的异VC酸母液，备用；
（3）向步骤（2）所得异VC酸母液中加碱液调节pH为7~8，得到异VC钠溶液；然后以300~500转/分钟的速度，将异VC钠溶液离心30~50min；离心后沉降得到异VC钠，转入步骤（2）用于异VC酸的制备；离心后的剩余母液与步骤（1）异VC钠母液混合，继续离心处理；
所述异VC钠母液为异VC钠二次母液，即生产异VC钠后的剩余母液，含有异VC钠和少量杂质。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（1）所述离心时间与异VC钠母液的浓度有关，当异VC钠母液的质量浓度C1≥14%时，离心30 min；当异VC钠母液的质量浓度C1为11%＜C1＜14%时，离心时间T1为30 min＜T1＜50min；当异VC钠母液的质量浓度C1≤11%时，离心50min。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（1）所述继续离心处理后的上清液转入异VC钠合成车间，继续利用。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（2）所述离心时间与异VC酸料浆的浓度有关，当异VC酸料浆的质量浓度C2≥48%时，离心40min；当异VC酸料浆的质量浓度C2为40%＜C2＜48%时，离心时间T2为40 min＜T2＜45min；当异VC酸料浆的质量浓度C2≤40%时，离心45min。
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（3）所述碱液为质量浓度为40%的NaOH溶液。
6.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（3）所述离心时间与异VC钠溶液的浓度有关，当异VC钠溶液的质量浓度C3≥48%时，离心30min；当异VC钠溶液的质量浓度C3为45%＜C3＜48%，离心时间T3为30 min＜T3＜50min；当异VC钠溶液的质量浓度C3≤45%时，离心50min。
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- 2022-11-04 CN CN202211378842.1A patent/CN115583926B/zh active Active
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Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
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