CN109022502B - 一种厌氧消化液循环回用生产柠檬酸的方法 - Google Patents

一种厌氧消化液循环回用生产柠檬酸的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种厌氧消化液循环回用生产柠檬酸的方法，属于有机酸发酵工业技术领域。本发明的技术方案包含以下步骤：柠檬酸提取废液进入厌氧沼气发酵罐进行沼气发酵，厌氧出水经过固液分离后排出的厌氧消化液作为工艺拌料水，经过液化后经或未经固液分离的液化液，再经过发酵并在发酵(2+n)～(28‑m)小时期间采用匀速或变速流加碱液控制发酵的pH，发酵结束后并经过提取等常规生产工艺获得发酵产品，提取废液进入下一批次的循环。本发明的优点是厌氧消化液可循环回用，不仅消除了柠檬酸废水的污染，还节约了淡水资源，并淘汰运行费用高的曝气好养处理工序，降低了废水处理成本、提升经济效益和环境效益。

Description

一种厌氧消化液循环回用生产柠檬酸的方法
技术领域
本发明涉及一种厌氧消化液循环回用生产柠檬酸的方法，属于有机酸发酵工业技术领域。
背景技术
柠檬酸是一种重要的有机酸，广泛应用在食品、医药、化工、环保等领域，在产量上是仅次于酒精的第二大发酵产品，我国柠檬酸产量达到120万吨，占世界总产量的65％以上，随着柠檬酸应用领域的不断扩大，预计今后仍将以4％的速度递增，其发展速度和规模受人瞩目。然而，柠檬酸产业同其它传统发酵产业一样是高污染和高水耗的产业，每生产一吨柠檬酸要排放7.5～15吨废水，该废水具有水量大，浓度高(COD约15 000～25 000mg/L)，pH低等特点。柠檬酸废水治理成本以及废水污染问题已制约我国柠檬酸产业的健康可持续发展，另外，每生产一吨柠檬酸还消耗7～9吨新鲜水，也造成我国的淡水资源更加匮乏，因此，对于我国柠檬酸生产企业，如何降低新鲜水的消耗与减排有着同样重要的意义。
目前，我国柠檬酸废水主要采用“厌氧消化+好氧消化”生物处理方式：即柠檬酸废水先经过厌氧消化，即沼气发酵，再经过曝气等好氧消化处理。在该处理方法中，虽然沼气发酵产生的沼气，可作为清洁能源获得良好的经济效益，但后续的曝气等好氧消化处理，则存在占地大、动力消耗多、运行费用高等问题，且好氧消化处理后仍不能达标排放，还需要进放城市污水管网进行深度处理，从而增加处理成本，提高企业的经济负担，同时也会造成水资源的浪费。
专利申请(CN107963682A)提出了一种以柠檬酸生产废水资源化处理方法，该方法通过对柠檬酸生产废水进行蒸发和空气吹脱处理，获得浓缩液和蒸发冷凝水再回收利用。但蒸发和空气吹脱消耗大量能量，每吨废水处理成本约为45元，不仅大大增加生产成本，而且又将废水中挥发性有机酸或氨氮排至空气中，造成新的大气污染。专利申请(CN104109697A)提出了一种以柠檬酸生产废水直接回用生产柠檬酸的方法，该方法将柠檬酸废水作为配料水回用生产柠檬酸，由于废水中含有黑曲霉的代谢废物，随着回用次数的增加，这些代谢废物会出现积累现象，并抑制柠檬酸发酵；另外柠檬酸废水大量的有机物未能转化为清洁能源-沼气，也造成资源的浪费。专利申请(CN102690003A)提出了双膜法深度处理柠檬酸废水的装置及方法，该方法是将好氧消化出水先后经过絮凝、超滤、反渗透处理，反渗透出水回用于生产中。但好氧消化、絮凝以及高压操作的反渗透等均使操作成本较高，限制了该法在生产中的应用。
发明内容
为了克服上述不足之处，本发明提出一种利用厌氧消化液能够连续循环回用生产柠檬酸的方法，实现减少废水的污染及淡水资源的消耗，并淘汰传统的好氧装置，降低运行成本，提高经济效益。
本发明提供的一种厌氧消化液循环回用生产柠檬酸的方法，是将柠檬酸厌氧消化液用于柠檬酸发酵，并在发酵(2+n)～(28-m)小时期间采用匀速或变速流加碱液控制发酵的pH，总流加碱液量与发酵液按照摩尔体积比控制在0.01～0.30:1(mol/L)；其中，0≤n≤4，0≤m≤5，柠檬酸厌氧消化液为柠檬酸发酵液经过分离提取柠檬酸和厌氧消化后得到的。
进一步的，所述碱液为氢氧化钾、氢氧化钠、氢氧化钙水溶液中的一种或几种，
进一步的，所述碱液的浓度为0.2～5mol/L。
进一步的，所述变速流加碱液的方式优选变速流加。
进一步的，所述厌氧消化液的pH为6.0～8.2、总COD为800～2500mg/L。
进一步的，所述厌氧消化的方式不限。
进一步的，优选厌氧消化的方式为：单级中温厌氧发酵，温度32～42℃，水力停留时间1-5天。
进一步的，所述方法具体包括以下工艺步骤：
步骤101：柠檬酸发酵液经过固液分离、提取工艺得到柠檬酸发酵废液和粗产品；
步骤102：步骤101得到的柠檬酸发酵废液进入沼气发酵系统，发酵产生沼气和厌氧出水；
步骤103：步骤102产生的厌氧出水经过固液分离得到厌氧消化液；
步骤104：将步骤103得到的厌氧消化液与淀粉质原料混合拌料，厌氧消化液不足部分用水补足，进行液化处理；
步骤105：步骤(4)得到的液化液进行部分或者全部固液分离处理后进入柠檬酸发酵过程；
步骤106：经过步骤104、步骤105中至少一种液化液进行柠檬酸发酵，在发酵(2+n)～(28-m)小时期间采用匀速或变速流加碱液控制发酵的pH，总流加碱液量与发酵液按照摩尔体积比控制在(0.01～0.30):1(mol/L)，其中，0≤n≤4，0≤m≤5；
将步骤106产生的发酵液再回到上述步骤101，构成一个循环；其中，当淀粉质原料非单一玉米时，可省略步骤(5)。
进一步的，所述固液分离的方式为板框过滤、离心分离、带式过滤机中的一种或多种方式串联组合。
进一步的，步骤101所述提取工艺为钙盐法、氢钙法或色谱法中的任一种。
进一步的，步骤102所述的沼气发酵，为任一种沼气发酵过程，发酵方式及工艺条件不限。
进一步的，所述厌氧消化液与淀粉质原料的料水质量体积比Kg/L为1：2.5～5.5(w/v)。
进一步的，所述液化处理是指将拌好的混合物料经过pH调节、加酶、升温和维持一定时间等常规液化操作方法，采用其它的液化方法不影响本发明的实施。
进一步的，所述淀粉质原料指薯类、玉米、稻谷、小麦中的一种或两种以上。
进一步的，当淀粉质原料为单一玉米时，步骤105不可省略。
进一步的，所述水优选为去离子水。
本发明的柠檬酸环形生产方法流程见图1。
本发明取得的有益技术效果：
1、本发明中厌氧消化液循环回用对柠檬酸发酵水平无影响，其发酵产品浓度与去离子水发酵产品浓度相当，真正实现厌氧消化液循环回用目的；
2、本发明中厌氧消化液循环回用生产柠檬酸的方法，不仅实现厌氧消化液循环回用生产柠檬酸，还获得大量清洁能源-沼气，并淘汰运行费用高、占地面积大的好氧消化工序，实现废水的零排放及节约淡水资源的消耗，降低运行成本、提高经济效益和环保效益。
附图说明
图1为本发明利用厌氧消化液循环回用生产柠檬酸的方法的流程示意图。
具体实施方式
COD含量测定方法：采用国标法，即重铬酸钾法进行测定。
下面本发明将结合附图1，以实施例的形式对本发明技术方案作进一步描述：
实施例1
步骤101：柠檬酸发酵液采用氢钙法得到提取废液和粗产品，提取废液总COD为15500mg/L；
步骤102：将提取废液进入中温厌氧UASB反应器中，维持温度在33℃，水力停留时间(HRT)4.5d，pH在6.8～7.2。
步骤103：厌氧出水经过带式过滤机去除污泥等悬浮物，得到厌氧消化液，COD为950mg/L；
步骤104：称取1000g木薯粉，加入3000mL厌氧消化液，补加300mL去离子水，混匀；用氢氧化钙溶液调节pH至5.5，按15U/g原料添加高温α-淀粉酶，搅拌均匀后加热，105℃保温液化70min。
步骤106：将液化液加入0.1％(w/v)硫酸铵，灭菌后迅速降温至37.5℃，接入黑曲霉106个孢子/mL，恒温发酵62h。在发酵2小时后开始变速流加氢氧化钾溶液，其中2-10h用0.5mol/L KOH溶液、11-16h用2mol/L KOH溶液、17-28h用4mol/L KOH溶液，至发酵28小时流加结束，总流加碱液量与发酵液的摩尔体积比为0.08:1(mol/L)，发酵结束后柠檬酸浓度为16.8％(w/v，Kg/L，下同)。
空白对照：采用去离水配料，并在相同时期流加相同体积的去离子水，发酵66h，结束后柠檬酸浓度为16.6％(w/v)；两者柠檬酸浓度基本相当。
将步骤106中的发酵液再回到上述步骤101中处理；再依次按上述步骤进行下去，循环16批，柠檬酸发酵水平正常。
实施例2
步骤101：柠檬酸发酵液采用氢钙法得到提取废液和粗产品，提取废液总COD为16000mg/L；
步骤102：将提取废液进入中温厌氧UASB反应器中，维持温度在33℃，水力停留时间(HRT)3d，pH在6.6～6.8。
步骤103：厌氧出水经过带式过滤机去除污泥等悬浮物，得到厌氧消化液，COD为1000mg/L；
步骤104：称取1000g木薯粉，加入2800mL厌氧消化液，补加500mL去离子水，混匀；用氢氧化钠溶液调节pH至5.6，按20U/g原料添加高温α-淀粉酶，搅拌均匀后加热，110℃保温液化60min。
步骤106：将液化液加入0.1％(w/v)硫酸铵，灭菌后迅速降温至37℃，接入黑曲霉106个孢子/mL，恒温发酵64h。在发酵2小时后开始均速流加浓度为1mol/L氢氧化钾溶液，至发酵28小时流加结束，总流加碱液量与发酵液的摩尔体积比为0.10:1(mol/L)，发酵结束后柠檬酸浓度为16.4％(w/v)。
空白对照：采用去离水配料在相同时期流加相同体积的去离子水，发酵66h结束后柠檬酸浓度为16.3％(w/v)；两者柠檬酸浓度基本相当。
将步骤106中的发酵液再回到上述步骤101中处理；再依次按上述步骤进行下去，循环16批，柠檬酸发酵水平正常。
实施例3
步骤101：柠檬酸发酵液采用钙盐法得到提取废液和粗产品，提取废液总COD为19700mg/L；
步骤102：将提取废液进入中温厌氧UASB反应器中，维持温度在37.5℃，水力停留时间(HRT)2.5d，pH在7.0～7.3。
步骤103：厌氧出水经过板框过滤去除污泥等悬浮物，得到厌氧消化液，COD为1200mg/L；
步骤104：分别称取640g木薯粉，160g玉米粉，加入3200mL厌氧消化液，混匀；用氢氧化钠溶液调节pH至5.8，按20U/g原料添加高温α-淀粉酶，搅拌均匀后加热，110℃保温液化60min。
步骤106：液化液经过灭菌后迅速降温至36℃，接入黑曲霉106个孢子/mL，恒温发酵64h。在发酵4小时后开始变速流加氢氧化钠溶液，其中4-15h用1mol/L NaOH溶液、16-24h用2mol/L NaOH溶液，至发酵24小时流加结束，总流加碱液量与发酵液的摩尔体积比为0.06:1(mol/L)，发酵结束后柠檬酸浓度为14.4％(w/v)。
空白对照：采用去离水配料在相同时期流加相同体积的去离子水，发酵67h，结束后柠檬酸浓度为14.3％(w/v)；两者柠檬酸浓度基本相当；
将步骤106中的发酵液再回到上述步骤101中处理；再依次按上述步骤进行下去，循环16批，柠檬酸发酵水平正常。
实施例4
步骤101：柠檬酸发酵液采用钙盐法得到提取废液和粗产品，提取废液总COD为15500mg/L；
步骤102：将提取废液进入中温厌氧UASB反应器中，维持温度在37.5℃，水力停留时间(HRT)2.5d，pH在6.9～7.1。
步骤103：厌氧出水经过板框过滤去除污泥等悬浮物，得到厌氧消化液，COD为1200mg/L；
步骤104：分别称取800g木薯粉，200g玉米粉，加入4000mL厌氧消化液，混匀；用氢氧化钠溶液调节pH至5.8，按20U/g原料添加高温α-淀粉酶，搅拌均匀后加热，115℃保温液化55min。
步骤106：液化液经过灭菌后迅速降温至36℃，接入黑曲霉106个孢子/mL，恒温发酵66h。在发酵4小时后开始均速流加浓度2mol/L氢氧化钠溶液，至发酵24小时流加结束，总流加碱液量与发酵液的摩尔体积比为0.06:1(mol/L)，发酵结束后柠檬酸浓度为14.1％(w/v)；采用去离水配料在相同时期流加相同体积的去离子水，发酵66h，柠檬酸浓度为14.2％(w/v)；两者柠檬酸浓度基本相当；
将步骤106中的发酵液再回到上述步骤101中处理；再依次按上述步骤进行下去，循环16批，柠檬酸发酵水平正常。
实施例5
步骤101：柠檬酸发酵液采用色谱法得到提取废液和粗产品，提取废液总COD为24800mg/L；
步骤102：将提取废液进入中温厌氧UASB反应器中，维持温度在36℃，水力停留时间(HRT)3.5d，pH在6.9～7.3。
步骤103：厌氧出水经过离心机离心分离去除污泥等悬浮物，得到厌氧消化液，COD为2200mg/L；
步骤104：分别称取800g玉米粉，加入3200mL厌氧消化液，混匀；用氢氧化钠溶液调节pH至5.5，按35U/g原料添加高温α-淀粉酶，搅拌均匀后加热，98℃保温液化120min。
步骤105：取出30％的液化液降温至60℃，经过板框过滤，得到滤液与原70％的液化液混合；
步骤106：混合液化液经过灭菌后迅速降温至37℃，接入黑曲霉106个孢子/mL，恒温发酵63h。在发酵6小时后开始均速流加浓度为1.5mol/L氢氧化钠溶液，至发酵28小时流加结束，总流加碱液量与发酵液的摩尔体积比为0.04:1(mol/L)，发酵结束后柠檬酸浓度为14.6％(w/v)。
空白对照：采用去离水配料在相同时期流加相同体积的去离子水，发酵65h，结束后柠檬酸浓度为14.4％(w/v)；两者柠檬酸浓度基本相当。
将步骤106中的发酵液再回到上述步骤101中处理；再依次按上述步骤进行下去，循环16批，柠檬酸发酵水平正常。
实施例6
步骤101：柠檬酸发酵液采用氢钙法得到提取废液和粗产品，提取废液总COD为23200mg/L；
步骤102：将提取废液进入中温厌氧UASB反应器中，维持温度在35℃，水力停留时间(HRT)4d，pH在6.8～7.1。
步骤103：厌氧出水经过真空带式过滤机去除污泥等悬浮物，得到厌氧消化液，COD为1850mg/L；
步骤104：分别称取800g玉米粉，加入3400mL厌氧消化液，混匀；用氢氧化钠溶液调节pH至5.7，按25U/g原料添加高温α-淀粉酶，搅拌均匀后加热，102℃保温液化80min。
步骤105：所有的液化液降温至60℃，经过板框过滤，得到液化清液；
步骤106：液化清液经过灭菌后迅速降温至36℃，接入黑曲霉106个孢子/mL，恒温发酵67h。在发酵5小时后开始均速流加浓度为2mol/L氢氧化钠溶液，至发酵25小时流加结束，总流加碱液量与发酵液的摩尔体积比为0.15:1(mol/L)，发酵结束后柠檬酸浓度为14.2％(w/v)。
采用去离水配料在相同时期流加相同体积的去离子水，发酵69h，结束后柠檬酸浓度为14.0％(w/v)；两者柠檬酸浓度基本相当。
将步骤106中的发酵液再回到上述步骤101中处理；再依次按上述步骤进行下去，循环16批，柠檬酸发酵水平正常，结果见表1。
表1不同条件的流加碱液对柠檬酸发酵的影响
Figure BDA0001768739610000071
对比例1
步骤106中添加碱液的时间为发酵2-28小时均速流加，总流加碱液量与发酵液的摩尔体积比为0.40:1(mol/L)，其余步骤和条件与实施例2相同，发酵结果见表1。
对比例2
步骤106中添加碱液的时间为发酵2-28小时均速流加，总流加碱液量与发酵液的摩尔体积比为0.005:1(mol/L)，其余步骤和条件与实施例2相同，发酵结果见表1。
对比例3
步骤106中添加碱液的时间为发酵4-10小时均速流加，总流加碱液量与发酵液的摩尔体积比为0.01:1(mol/L)，其余步骤和条件与实施例2相同，发酵结果见表1。
对比例4
步骤106中添加碱液的时间为发酵10-20小时变速流加，总流加碱液量与发酵液的摩尔体积比为0.1:1(mol/L)，其余步骤和条件与实施例2相同，发酵结果见表1。
虽然本发明已以较佳实施例公开如上，但其并非用以限定本发明，任何熟悉此技术的人，在不脱离本发明的精神和范围内，都可做各种的改动与修饰，因此本发明的保护范围应该以权利要求书所界定的为准。

Claims (11)

1.一种厌氧消化液循环回用生产柠檬酸的方法，其特征在于，所述方法是将柠檬酸厌氧消化液用于柠檬酸发酵，并在发酵(2+n)~(28-m)小时期间采用匀速或变速流加碱液控制发酵的pH，总流加碱液量与发酵液按照摩尔体积比控制在0.01~0.30:1（mol/L）；其中，0≤n≤4，0≤m≤5，所述柠檬酸厌氧消化液为柠檬酸发酵液经过提取和厌氧消化得到的；其中，所述方法具体包括以下步骤：
（1）柠檬酸发酵液经过固液分离、提取工艺得到发酵废液和粗产品；
（2）步骤（1）得到的提取废液进入沼气发酵系统，发酵产生沼气和厌氧出水；
（3）步骤（2）产生的厌氧出水经过固液分离得到厌氧消化液；
（4）将步骤（3）得到的厌氧消化液与淀粉质原料混合拌料，厌氧消化液不足部分用水补足，进行液化处理；
（5）步骤（4）得到的液化液进行部分或者全部固液分离处理后进入柠檬酸发酵过程；
（6）经过步骤（4）、步骤（5）中至少一种液化液进行柠檬酸发酵，在发酵(2+n)~(28-m)小时期间采用匀速或变速流加碱液控制发酵的pH，总流加碱液量与发酵液按照摩尔体积比控制在0.01~0.30:1 （mol/L）；
将步骤（6）产生的发酵液再回到上述步骤（1），构成一个循环；其中，当淀粉质原料非单一玉米时，可省略步骤（5）；
其中，所述碱液为氢氧化钾、氢氧化钠、氢氧化钙水溶液中的一种或几种；所述碱液的浓度为0.2~5 mol/L；所述厌氧消化液的pH为6.0~8.2、总COD为800~2500mg/L。
2.根据权利要求1所述的一种厌氧消化液循环回用生产柠檬酸的方法，其特征在于，所述固液分离的方式为板框过滤、离心分离、带式过滤中的一种或多种方式串联组合。
3.根据权利要求1或2所述的一种厌氧消化液循环回用生产柠檬酸的方法，其特征在于，所述提取工艺为钙盐法、氢钙法或色谱法中的任一种。
4.根据权利要求1或2所述的一种厌氧消化液循环回用生产柠檬酸的方法，其特征在于，所述淀粉质原料指薯类、玉米、稻谷、小麦中的一种或两种以上。
5.根据权利要求1或2所述的一种厌氧消化液循环回用生产柠檬酸的方法，其特征在于，所述厌氧消化液与淀粉质原料的料水质量体积比Kg/L为1：2.5~5.5。
6.根据权利要求3所述的一种厌氧消化液循环回用生产柠檬酸的方法，其特征在于，所述厌氧消化液与淀粉质原料的料水质量体积比Kg/L为1：2.5~5.5。
7.根据权利要求4所述的一种厌氧消化液循环回用生产柠檬酸的方法，其特征在于，所述厌氧消化液与淀粉质原料的料水质量体积比Kg/L为1：2.5~5.5。
8.根据权利要求1或2所述的一种厌氧消化液循环回用生产柠檬酸的方法，其特征在于，所述厌氧消化的方式为：单级中温厌氧发酵，温度32~42℃，水力停留时间1-5天。
9.根据权利要求3所述的一种厌氧消化液循环回用生产柠檬酸的方法，其特征在于，所述厌氧消化的方式为：单级中温厌氧发酵，温度32~42℃，水力停留时间1-5天。
10.根据权利要求4所述的一种厌氧消化液循环回用生产柠檬酸的方法，其特征在于，所述厌氧消化的方式为：单级中温厌氧发酵，温度32~42℃，水力停留时间1-5天。
11.根据权利要求5所述的一种厌氧消化液循环回用生产柠檬酸的方法，其特征在于，所述厌氧消化的方式为：单级中温厌氧发酵，温度32~42℃，水力停留时间1-5天。
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