CN1098412A - 异维生素c钠制取异维生素c新工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种用异VcNa经过阳离子交换树
脂制取异Vc的工艺。异VcNa原料采用的是发酵
合成法制取异VcNa的中间体粗品湿异VcNa、粗品
干异VcNa、异VcNa脱色压滤液和精品VcNa四种
不同质量的原料之一,经过阳离子交换树脂交换、浓
缩、结晶、过滤、洗涤、烘干制备异Vc成品。通过提
高异VcNa的交换浓度和异Vc的浓缩温度,采用母
洗液套用等主要工艺条件,提高了异Vc的收率和质
量,降低了成本,适用于工业化生产。
Description
本发明涉及一种用异VcNa经过阳离子交换树脂制取异Vc的工艺。
异Vc又叫D-异抗坏血酸,也叫D-异维生素C。现有制取异Vc的方法一种是直接发酵法制取,然后提取,该方法收率低,成本高。另一种是用2-酮-D-葡萄糖酸甲酯、甲醇、甲醇钠和盐酸反应,制取异Vc,由于反应后用饱和盐酸甲醇溶液中和时会使氯化钠存在于溶液中,而要除去溶液中的氯化钠是比较困难,因此,采取该方法生产的异Vc收率低、质量差。
本发明的目的是提供一种改进的将异VcNa经过离子交换法制取异Vc的工艺路线,它不但能提高异Vc的质量,而且能提高异Vc的收率,降低成本,适用于工业化生产
发明是这样实现的:用盐酸溶液活化001×7阳离子树脂,异VcNa(D-异抗坏血酸钠)配制成溶液,经过阳离子交换树脂交换、减压浓缩、冷却、过滤、洗涤,得到异Vc结晶,其中,异VcNa溶液配制浓度10-15%(W/V),异Vc交换液浓度8-12%(W/V),异Vc浓缩温度45°-65℃,异Vc浓缩后浓度40-70%(W/V)。
本发明曾经采用2-酮-D-葡萄糖酸甲酯、甲醇和氢氧化钠转化法制取的D-异VcNa混合物(其中含有2-酮-D 葡萄糖酸甲酯、甲醇、异VcNa、NaOH、水和少量Ca2+盐),经过树脂交换成异Vc,交换液加入盐酸等无机酸使成酸性在40-45℃下,进行减压浓缩至浓度为91%(W/V)析出结晶,冷却、过滤,用丙酮洗涤滤饼,得到异Vc结晶。从实验过程来看,存在许多问题。由于异VcNa混合物中含有2-酮-D葡萄糖酸甲酯、甲醇、异VcNa、NaOH、水和少量Ca2+盐,异VcNa的浓度只有7.50%,造成树脂交换的工作量大,交换时间长,交换液异Vc的浓度低(3.0%),在生产上存在浓度低、设备多、体积大、占地大、生产周期长、投资大等缺点,生产实用性不大。另外,由于浓缩温度低,从低浓度3.0%浓缩至高浓度91%,耗费时间长、能耗大,导致部分异Vc物料分解破坏,使成品着色,影响质量。结晶时加入丙酮洗涤滤饼,洗液中的丙酮与交换液中的甲醇混合后,造成分离回收的困难。另外,由于丙酮沸点低,易挥发,运输不便,不易贮存,使用不安全,造成环境污染,对生产带来很多不便。丙酮直接用于洗涤异Vc成品,得到的异Vc成品容易变色变质,不易长期保存,使用后对人体不利。因此,该方法影响了异Vc的质量和收率。
为了克服上述方法的缺点,本发明又采用发酵合成法制取异VcNa的中间体粗品湿异VcNa,粗品干异VcNa,异VcNa脱色压滤液和精品异VcNa四种原料其中之一,配制为10-15%的异VcNa溶液,经过树脂交换,用水洗涤树脂后的洗液与交换液合并,得到8-12%的异Vc交换液,交换液在45-65℃条件下减压浓缩至浓度40-70%,冷却、过滤,用C1-C4的一元醇之一洗涤滤饼,结晶品减压烘干,母洗液套用在交换液中浓缩回收或单独回收。
由于异VcNa在常温下的溶解度为15%,若配制浓度小于10%,异VcNa交换后的浓度相应就低于8%,势必造成浓度低,处理量大,浓缩时间长,部分物料受热时间长分解破坏,收率低、能耗大、成本上升。如果异Vc溶液浓缩浓度小于40%时,一次结晶品少,母液需要多次回收。物料受热次数多,分解破坏多、损失多、收率低、能耗大、成本上升。如果浓缩浓度大于70%时,异Vc析出结晶受热分解破坏,使成品着色,影响质量。如果浓缩温度低,势必造成浓缩时间过长,能源消耗大,成本上升。若浓缩温度高,部分异Vc物料分解破坏,收率低,成品质量差。通过上述方法的改进,本发明采用的工艺条件主要是提高了异VcNa溶液的浓度,增大了树脂单位时间生产能力,缩短了交换时间,减少了交换工作量,缩短了生产周期,减少了生产投资,相应提高了交换液异Vc浓度(12%),在生产中占地少,可以扩大生产规模,具有投资少,见效快的特点。本发明由于提高了异Vc的浓度和浓缩温度,降低了异Vc浓缩液浓度(70%),从而缩短了浓缩时间,减少了异Vc的分解破坏,提高了异Vc的质量。结晶时加入乙醇洗涤滤饼,克服了使用丙酮时所带来的缺点,减少了环境污染和对人体的危害。此方法得到的异Vc成品提高了质量,可以长期保存,不易变质。另外,采用异Vc结晶母洗液套用在交换液中浓缩回收,可以提高异Vc收率,增大产量。使用乙醇生产异Vc的成本比使用丙酮生产异Vc的成本低,在生产上具有实用性。因此,采用本发明制取异Vc的方法,能够提高异Vc的质量和收率,降低成本,适应于工业化生产。
下面以实施例说明:
实施例1
取精品异VcNa折纯20g,加入130ml水使之溶解,将溶液在填充165ml树脂的交换柱中流过,并用100ml水洗涤树脂,洗液与交换液合并,在45-65℃、真空度0.08-0.10MPa条件下减压浓缩至异Vc浓度70%,冷却、结晶、过滤、用5ml乙醇洗涤滤饼,得到异Vc结晶11.1g,纯度在99%以上,母液进一步浓缩可回收1.94g、纯度99%以上的结晶,再从二次母液中回收得0.92g结晶,用异VcNa制备异Vc收率共为85.7%。
上述方法制得的异Vc,根据美国F.C.C.质量标准确定量,可知比旋度[α]=-17°(H2O中),熔点168℃,纯度99.5%,重金属,灰分符合标准。
实施例2
取异VcNa生产方法中的异VcNa脱色压滤液90ml(含量33.34%,折纯30g),加水稀释为10%的溶液,用实施例1的方法,得异Vc结晶20.9g,收率85.5%。根据美国F.C.C.质量标准准确定量,可知比旋度[α]=-17.5°(H2O中),熔点167℃,纯度99.4%,重金属,灰分符合标准。
实施例3
用粗品干异VcNa 47g,含量95.7%,折纯45g(或粗品湿异VcNa56g,含量89.4%,折纯50g),加水配制成10-15%的溶液,过滤后,用实施例1的方法,得异Vc结晶31.4g(或35g),收率85.6%(或85.9%)按美国F.C.C.质量标准准确定量,可知异Vc的比旋度、熔点、纯度、重金属、灰分均符合标准。
实施例4
按实施例1的方法,采用结晶母洗液套用的方法,连续作5批实验。取粗品湿异VcNa 33.2g(含量89.1%,折纯28.5g),加水190ml,经交换、浓缩、结晶、母液套用在下批交换液中浓缩回收,得到异Vc结晶,结果如下:
批号 | 异VcNa(g) | 异Vc(g) | 收率(%) | 备注 |
1 | 28.5 | 19.92 | 85.78 | |
2 | 28.5 | 20.62 | 88.84 | |
3 | 28.5 | 20.69 | 89.10 | |
4 | 28.5 | 20.70 | 89.20 | |
5 | 28.5 | 20.55 | 88.50 |
实施例5
批号 | 异VcNa用量(g) | 浓缩温度℃ | 收 率(%) | 总 耗(g/g) | 备注 |
1 | 30 | 35 | 71.1 | 3.32 | 收率越高成本越低总耗越小成本越低 |
2 | 30 | 40 | 79.1 | 2.94 | |
3 | 30 | 45 | 87.3 | 2.67 | |
4 | 30 | 55 | 89.1 | 2.61 | |
5 | 30 | 65 | 80.0 | 2.91 | |
6 | 30 | 70 | 78.4 | 2.98 | |
7 | 30 | 75 | 68.6 | 3.42 |
实施例6
批号 | 异VcNa用量g | 异VcNa配制浓度% | 交换浓度 % | 浓缩浓度 % | 收率% | 总耗g/g | 备注 |
1 | 30 | 6 | 4.1 | 25.0 | 40.0 | 5.81 | 收率越高,成本越低 |
2 | 30 | 8 | 6.2 | 30.2 | 50.1 | 4.65 |
3 | 30 | 9 | 7.2 | 35.1 | 64.2 | 3.63 | 总耗越小,成本越低 |
4 | 30 | 10 | 8.1 | 40.2 | 78.3 | 2.98 | |
5 | 30 | 12 | 9.2 | 50.1 | 82.4 | 2.84 | |
6 | 30 | 14 | 10.2 | 60.1 | 89.1 | 2.61 | |
7 | 30 | 15 | 12.1 | 70.3 | 80.1 | 2.91 | |
8 | 30 | 16 | 12.1 | 75.0 | 75.6 | 3.10 | |
9 | 30 | 18 | 12.1 | 85.0 | 72.3 | 3.33 |
Claims (3)
1、一种异VcNa制取异Vc新工艺,以异VcNa为原料配制成溶液,经过阳离子交换树脂交换、浓缩、结晶、过滤、洗涤、烘干制备异Vc成品,其特征在于:异VcNa溶液配制浓度10-15%(W/V),异Vc交换液浓度8-12%(W/V),异Vc浓缩温度45-65℃,异Vc浓缩后浓度40-70%(W/V)。
2、如权利要求1所述的异VcNa制取异Vc新工艺,其特征在于:所述的异VcNa原料采用的是发酵合成法制取异VcNa的中间体粗品湿异VcNa、粗品干异VcNa、异VcNa脱色压滤液和精品异VcNa四种不同质量的原料之一。
3、如权利要求1所述的异VcNa制取异vc新工艺,其特征在于:异Vc结晶用C1-C4的一元醇之一洗涤,洗液套用在交换液异Vc中浓缩回收或单独浓缩回收
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CN94103195A CN1044907C (zh) | 1994-03-24 | 1994-03-24 | 异维生素c钠制取异维生素c工艺 |
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CN101798295B (zh) * | 2009-08-28 | 2011-08-31 | 郑州拓洋实业有限公司 | 一种制备维生素c的方法 |
CN111380990A (zh) * | 2018-12-27 | 2020-07-07 | 成都平和安康医药科技有限公司 | 检测维生素c药物中维生素c及异维生素c含量的方法 |
CN115583926A (zh) * | 2022-11-04 | 2023-01-10 | 新拓洋生物工程有限公司 | 利用母液离心回收d-异抗坏血酸钠和d-异抗坏血酸的方法 |
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DK331388A (da) * | 1987-07-09 | 1989-01-10 | Hoffmann La Roche | Antioxidanter |
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1994
- 1994-03-24 CN CN94103195A patent/CN1044907C/zh not_active Expired - Lifetime
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