CN111763174B - 一种减少5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮母液蒸馏残渣的方法 - Google Patents
一种减少5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮母液蒸馏残渣的方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及一种减少5‑乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮母液蒸馏残渣的方法，以水为溶剂，加入巯基乙酸、5‑氨基苯并咪唑酮、活性炭混合并在一定温度下搅拌一定时间过滤得5‑氨基苯并咪唑酮滤液；在一定温度下向5‑氨基苯并咪唑酮滤液中滴加双乙烯酮，保温一定时间后，得到5‑乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮，母液蒸馏套用。使用有机酸溶剂替代亚硫酸氢钠与磷酸可以减少废水中的无机盐及含磷物，废水中的巯基乙酸可以使用有机溶剂萃取出来，循环利用，降低成本，废水经过MVR处理蒸馏套用，大大降低蒸馏废水的废渣量。所得产品纯度≥99％，收率≥80％，减少酰化母液蒸馏残渣量30％左右，既保证质量和收率，又减少环保投入，达到节能减排的目的。
Description
技术领域
本发明属于精细化工工艺技术领域，具体涉及一种减少5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮母液蒸馏残渣的方法。
背景技术
5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮(AABI)是一种重要的化工中间体，其系列产品被广泛的应用于医药、农药、特殊材料等领域，并且以其作为耦合组分制备的苯并咪唑酮类有机颜料具有较好的耐热、耐光、耐气候、耐溶剂等优良性能，使其市场需求量巨大。而国内5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮的生产水平不高，因此该产品具有较好的市场前景。
现有制备方法中主要是以5-氨基苯并咪唑酮和双乙烯酮为原料发生酰化反应制备5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮。5-氨基苯并咪唑酮作为重要原料，氨基易被氧化，在水中溶解度低，因此现存工艺大多是在醇溶剂酸性条件下溶解5-氨基苯并咪唑酮，同时加入抗氧剂亚硫酸氢钠等无机盐来避免氨基的氧化。中国专利CN101307023A公开了一种以5-氨基苯并咪唑酮和双乙烯酮、磷酸、亚硫酸氢钠、水制备5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮的方法，该工艺生产的5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮虽然产品纯度较高，但是总收率仅75％，仍旧有很大的提升空间，浓磷酸和亚硫酸氢钠的加入，使得生产过程中产生了大量含磷和无机盐废水，酰化岗位每年酰化产生大量废水，MVR废水处理过程每年会产生大量蒸馏残渣，产生的废渣处理难、量大问题日益显著，后期环保处理成本大，不利于绿色化学理念的推广；因此解决现有合成5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮工艺中存在的问题对于保护环境、降低生产成本具有很重要的意义。
发明内容
本发明的目的在于提供一种既保证产品质量和收率，又大大降低蒸馏废水的废渣量的减少5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮母液蒸馏残渣的方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种减少5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮母液蒸馏残渣的方法，包括以下步骤：
1)以水为溶剂，加入巯基乙酸、5-氨基苯并咪唑酮、活性炭混合并在一定温度下搅拌一定时间过滤得5-氨基苯并咪唑酮滤液；
2)在一定温度下向步骤1)体系中滴加双乙烯酮，保温一定时间后，得到5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮，母液蒸馏套用。
具体地，所述步骤1)中溶剂水、5-氨基苯并咪唑酮、巯基乙酸以及活性炭的质量比为：20-30：1：0.02-0.07：0.12-0.35。
具体地，所述5-氨基苯并咪唑酮、双乙烯酮的质量比为：1:0.6-0.9。
具体地，所述步骤1)中的温度为70-95℃，搅拌时间为0.5-1h。
具体地，所述步骤2)中的温度为70-90℃，保温时间为0.5-1.5h。
本发明具有以下有益效果：本发明在体系中加入巯基乙酸，利用巯基乙酸与水混溶具有弱酸性及抗氧化性、低浓度下非常稳定等特点，使用少量巯基乙酸来替代现有工艺中所用的抗氧化剂亚硫酸氢钠与磷酸，通过在合成溶液中加入巯基乙酸，既能提供弱酸环境促进5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮的溶解，又可以保护氨基不受氧化。使用有机酸溶剂替代亚硫酸氢钠与磷酸可以减少废水中的无机盐及含磷物，废水中的巯基乙酸可以使用有机溶剂萃取出来，循环利用，降低成本，废水经过MVR处理蒸馏套用，大大降低蒸馏废水的废渣量。所得产品纯度≥99％，收率≥80％，减少酰化母液蒸馏残渣量30％左右，既保证了质量和收率，又减少了环保投入，达到了节能减排的目的。
具体实施方式
以下是本发明的具体实施例，对本发明的技术方案做进一步描述，但是本发明的保护范围并不限于这些实施例。凡是不背离本发明构思的改变或等同替代均包括在本发明的保护范围之内。
实施例1
室温下向装有搅拌器四口瓶中加入300g水，14g5-氨基苯并咪唑酮，开动搅拌，加入巯基乙酸0.7g，升温至75℃左右，固体全部溶解，加入2g活性炭，保温0.5h后抽滤出中间体滤液，滤液倒入另一四口瓶中，升温至80℃向体系中滴加9.8g双乙烯酮，滴加完毕，产品5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮即缓慢析出，保温1h，降温至45℃以下，过滤、烘干，得白色5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮17.6g，收率为80.4％，萃取回收巯基乙酸0.58g，蒸馏母液残渣3.52g，对比加入磷酸，亚硫酸氢钠工艺，减少废渣量33％。
本实施例得到的5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮进行液相色谱检测，制备的5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮的纯度为99.15％，原料峰为0.025％，符合行业标准。
实施例2
室温下向装有搅拌器四口瓶中加入280g水，14g5-氨基苯并咪唑酮，开动搅拌，加入巯基乙酸0.42g，升温至95℃左右，固体全部溶解，加入2.8g活性炭，保温0.5h后抽滤出中间体滤液，滤液倒入另一四口瓶中，降温至90℃向体系中滴加12.6g双乙烯酮，滴加完毕，产品5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮即缓慢析出，保温0.5h，降温至45℃以下，过滤、烘干，得白色5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮18.3g，收率为83.6％，萃取回收巯基乙酸0.29g，蒸馏母液残渣3.66g，对比加入磷酸，亚硫酸氢钠工艺，减少废渣量30.7％。
本实施例得到的5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮进行液相色谱检测，制备的5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮的纯度为99.22％，原料峰为0.018％，符合行业标准。
实施例3
室温下向装有搅拌器四口瓶中加入420g水，14g5-氨基苯并咪唑酮，开动搅拌，加入巯基乙酸0.98g，升温至80℃左右，固体全部溶解，加入1.68g活性炭，保温1h后抽滤出中间体滤液，滤液倒入另一四口瓶中，升温至85℃向体系中滴加8.4g双乙烯酮，滴加完毕，产品5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮即缓慢析出，保温0.6h，降温至45℃以下，过滤、烘干，得白色5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮18.0g，收率为82.2％，萃取回收巯基乙酸0.77g，蒸馏母液残渣3.43g，对比加入磷酸，亚硫酸氢钠工艺，减少废渣量35.1％。
本实施例得到的5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮进行液相色谱检测，制备的5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮的纯度为99.25％，原料峰为0.021％，符合行业标准。
实施例4
室温下向装有搅拌器四口瓶中加入350g水，14g5-氨基苯并咪唑酮，开动搅拌，加入巯基乙酸0.28g，升温至75℃左右，固体全部溶解，加入4.9g活性炭，保温0.6h后抽滤出中间体滤液，滤液倒入另一四口瓶中，降温至70℃向体系中滴加11.2g双乙烯酮，滴加完毕，产品5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮即缓慢析出，保温1.5h，降温至45℃以下，过滤、烘干，得白色5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮18.5g，收率为81.4％，萃取回收巯基乙酸0.10g，蒸馏母液残渣3.59g，对比加入磷酸，亚硫酸氢钠工艺，减少废渣量32.1％。
本实施例得到的5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮进行液相色谱检测，制备的5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮的纯度为99.18％，原料峰为0.019％，符合行业标准。
Claims (4)
1.一种减少5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮母液蒸馏残渣的方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)以水为溶剂，加入巯基乙酸、5-氨基苯并咪唑酮、活性炭混合并在一定温度下搅拌一定时间过滤得5-氨基苯并咪唑酮滤液；溶剂水、5-氨基苯并咪唑酮、巯基乙酸以及活性炭的质量比为：20-30：1：0.02-0.07：0.12-0.35；
2)在一定温度下向步骤1)体系中滴加双乙烯酮，保温一定时间后，得到5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮，母液蒸馏套用。
2.如权利要求1所述的减少5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮母液蒸馏残渣的方法，其特征在于，所述5-氨基苯并咪唑酮、双乙烯酮的质量比为：1:0.6-0.9。
3.如权利要求1所述的减少5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮母液蒸馏残渣的方法，其特征在于，所述步骤1)中的温度为70-95℃，搅拌时间为0.5-1h。
4.如权利要求1所述的减少5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮母液蒸馏残渣的方法，其特征在于，所述步骤2)中的温度为70-90℃，保温时间为0.5-1.5h。
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