CN114369066A - 一种5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮母液循环利用的方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种5‑乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮母液循环利用的方法，将酰化母液用氢氧化钠水溶液调pH后，通过蒸馏的方式，分离可回收利用的水，向蒸出水中加入氧化剂，用氢氧化钠水溶液调pH后，将合格的水套用至还原一步，达到水循环利用的目的，减少污染排放，避免了回收水中的杂质残留对还原催化剂的影响。

Description

一种5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮母液循环利用的方法

技术领域

本发明属于精细化工技术领域，具体涉及一种5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮母液循环利用的方法。

背景技术

5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮(AABI)是一种重要的化工中间体，其系列产品被广泛的应用于医药、农药、特殊材料等领域，并且以其作为耦合组分制备的苯并咪唑酮类有机颜料具有较好的耐热、耐光、耐气候、耐溶剂等优良性能，使其市场需求量巨大。而国内5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮的生产水平不高，因此该产品具有较好的市场前景。

现有制备方法中主要是以5-氨基苯并咪唑酮和双乙烯酮为原料发生酰化反应制备5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮。5-氨基苯并咪唑酮作为重要原料，氨基易被氧化，在水中溶解度低，因此现存工艺大多是在醇溶剂酸性条件下溶解5-氨基苯并咪唑酮，同时加入抗氧剂来避免氨基的氧化。

中国专利CN101307023A公开了一种以5-氨基苯并咪唑酮和双乙烯酮、磷酸、液碱、水制备5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮的方法，该工艺生产的5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮虽然产品纯度较高，但是总收率仅75％，仍旧有很大的提升空间，浓磷酸的加入，使得生产过程中产生了大量含磷废水，增加了后期环保处理成本，不利于绿色化学理念的推广。因此解决5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮现有合成工艺中存在的问题对于保护环境、降低生产成本具有很重要的意义。

发明内容

本发明的目的在于提供一种5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮母液循环利用的方法。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮母液循环利用的方法，包括以下步骤：

1)还原步骤：向反应釜中加入水、5-硝基苯并咪唑酮、钯碳，用氢氧化钠水溶液调pH后，进行氢气置换，升温后通入氢气进行反应，反应完成后，用过滤器过滤出钯碳催化剂，滤液进入下一步反应；

2)酰化步骤：将滤液转移到脱色反应釜，加入亚硫酸氢钠和磷酸，升温，加入活性炭，保温后，用过滤器过滤出活性炭，滤液转移至酰化反应釜，升温至反应温度后，加入液碱并滴加双乙烯酮，保温一段时间后，降温过滤，母液经下一步处理；

3)回收步骤：将母液用氢氧化钠水溶液调pH后，通过蒸馏的方式，分离可回收利用的水，向蒸出水中加入氧化剂，用氢氧化钠水溶液调pH后，将合格的水套用至还原一步，达到水循环利用的目的，减少污染排放，避免了回收水中的杂质残留对还原催化剂的影响。

进一步地，所述步骤3)中氧化剂为双氧水、氯气、高锰酸钾、次氯酸钠、硝酸、过氧化钠、臭氧中的一种或多种，氧化剂的加入量为母液质量的2-15％。

进一步地，所述用氢氧化钠水溶液调pH值为5-9。

本发明具有以下有益效果：本发明的方法能达到水在5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮还原和酰化过程中循环利用，避免了水对还原步骤中钯碳催化剂中毒的影响，达到水的零排放，减少污染。

具体实施方式

以下是本发明的具体实施例，对本发明的技术方案做进一步描述，但是本发明的保护范围并不限于这些实施例。凡是不背离本发明构思的改变或等同替代均包括在本发明的保护范围之内。

实施例1：

向反应釜中加入纯净水400g、5-硝基苯并咪唑酮20g、钯碳2g，用氢氧化钠水溶液调pH＝5后，进行氢气置换，升温至100℃后通入氢气进行反应，反应完成后，用过滤器过滤出钯碳催化剂，滤液进入下一步反应。

将滤液转移到脱色反应釜，加入亚硫酸氢钠1g和磷酸2g，升温加入2g活性炭保温，用过滤器过滤出活性炭，滤液转移至酰化反应釜，升温至78℃后，加入液碱1.8g并滴加双乙烯酮7g，保温一段时间后，降温过滤，母液经下一步处理。

将酰化母液用氢氧化钠水溶液调pH＝7后，通过蒸馏的方式，分离可回收利用的水。向蒸出水中加入氧化剂0.02g，用氢氧化钠水溶液调pH＝6后，将合格的水套用至还原一步。5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮的收率：86.3％，纯度：99.67％。

实施例2：

向反应釜中加入蒸出水400g、5-硝基苯并咪唑酮20g、钯碳2g，用氢氧化钠水溶液调pH＝5后，进行氢气置换，升温至100℃后通入氢气进行反应，反应完成后，用过滤器过滤出钯碳催化剂，滤液进入下一步反应。

将滤液转移到脱色反应釜，加入亚硫酸氢钠1g和磷酸2g，升温加入2g活性炭保温，用过滤器过滤出活性炭，滤液转移至酰化反应釜，升温至78℃后，加入液碱1.8g并滴加双乙烯酮7g，保温一段时间后，降温过滤，母液经下一步处理。

将酰化母液用氢氧化钠水溶液调pH＝9后，通过蒸馏的方式，分离可回收利用的水。向蒸出水中加入氧化剂0.02g，用氢氧化钠水溶液调pH＝8后，将合格的水套用至还原一步。5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮的收率：86.8％，纯度：99.58％。

实施例3：

向反应釜中加入纯净水400g、5-硝基苯并咪唑酮20g、钯碳2g，用氢氧化钠水溶液调pH＝5后，进行氢气置换，升温至100℃后通入氢气进行反应，反应完成后，用过滤器过滤出钯碳催化剂，滤液进入下一步反应。

将滤液转移到脱色反应釜，加入亚硫酸氢钠1g和磷酸2g，升温加入2g活性炭保温，用过滤器过滤出活性炭，滤液转移至酰化反应釜，升温至78℃后，加入液碱1.8g并滴加双乙烯酮7g，保温一段时间后，降温过滤，母液经下一步处理。

将酰化母液用氢氧化钠水溶液调pH＝5后，通过蒸馏的方式，分离可回收利用的水。向蒸出水中加入氧化剂0.02g，用氢氧化钠水溶液调pH＝6后，将合格的水套用至还原一步。5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮的收率：86.5％，纯度：99.64％。

实施例4：

向反应釜中加入纯净水400g、5-硝基苯并咪唑酮20g、钯碳2g，用氢氧化钠水溶液调pH＝5后，进行氢气置换，升温至100℃后通入氢气进行反应，反应完成后，用过滤器过滤出钯碳催化剂，滤液进入下一步反应。

将滤液转移到脱色反应釜，加入亚硫酸氢钠1g和磷酸2g，升温加入2g活性炭保温，用过滤器过滤出活性炭，滤液转移至酰化反应釜，升温至78℃后，加入液碱1.8g并滴加双乙烯酮7g，保温一段时间后，降温过滤，母液经下一步处理。

将酰化母液用氢氧化钠水溶液调pH＝6后，通过蒸馏的方式，分离可回收利用的水。向蒸出水中加入氧化剂0.02g，用氢氧化钠水溶液调pH＝7后，将合格的水套用至还原一步。5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮的收率：86.8％，纯度：99.63％。

本发明不局限于上述实施方式，任何人应得知在本发明的启示下作出的结构变化，凡是与本发明具有相同或相近的技术方案，均落入本发明的保护范围之内。

本发明未详细描述的技术、形状、构造部分均为公知技术。

Claims (3)

1.一种5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮母液循环利用的方法，其特征在于，包括以下步骤：

1)还原步骤：向反应釜中加入水、5-硝基苯并咪唑酮、钯碳，用氢氧化钠水溶液调pH后，进行氢气置换，升温后通入氢气进行反应，反应完成后，用过滤器过滤出钯碳催化剂，滤液进入下一步反应；

2)酰化步骤：将滤液转移到脱色反应釜，加入亚硫酸氢钠和磷酸，升温，加入活性炭，保温后，用过滤器过滤出活性炭，滤液转移至酰化反应釜，升温至反应温度后，加入液碱并滴加双乙烯酮，保温一段时间后，降温过滤，母液经下一步处理；

3)回收步骤：将母液用氢氧化钠水溶液调pH后，通过蒸馏的方式，分离可回收利用的水，向蒸出水中加入氧化剂，用氢氧化钠水溶液调pH后，将合格的水套用至还原一步。

2.如权利要求1所述的5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮母液循环利用的方法，其特征在于，所述步骤3)中氧化剂为双氧水、氯气、高锰酸钾、次氯酸钠、硝酸、过氧化钠、臭氧中的一种或多种，氧化剂的加入量为母液质量的2-15％。

3.如权利要求1所述的5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮母液循环利用的方法，其特征在于，所述用氢氧化钠水溶液调pH值为5-9。