CN110872259A - 一种连续化生产5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮的方法 - Google Patents

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刘志威
张永霞
张国辉
付德修
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Abstract

本发明涉及一种连续化生产5‑乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮的方法，将5‑氨基苯并咪唑酮、催化剂、水投入反应釜中，控制温度使物料全溶，调节管式反应器搅拌及控温系统，分别使用各自计量泵将5‑氨基苯并咪唑酮全溶料液、双乙烯酮打入管式反应器中，20min后开始出料，降温抽滤、烘干得5‑乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮。降低副反应的发生，产品纯度高的同时也降低双乙烯酮的使用量，绿色环保，管反体积小便于安放、放大效应小，管式反应器连续化生产，产能高、车间生产效率高，设备使用DCS远程操作，使用员工少，同时传质、传热效率高，更加安全；产生的母液经过蒸馏处理后循环套用，不使用酸性催化剂进一步降低了废渣的产生，更加环保可行。

Description

一种连续化生产5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮的方法
技术领域
本发明属于化工合成技术领域，具体涉及一种连续化生产5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮的方法。
背景技术
5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮是类白色或白色结晶粉末，分子量233.2，熔点350℃，主要用于合成苯并咪唑酮颜料的重要中间体，苯并咪唑酮颜料是一种应用广泛的偶氮型高档有机颜料。作为高档有机颜料的分子化学结构多为杂环类衍生物，苯并咪唑酮的主体结构为偶氮类，具有较好的分子平面性与分子对称性，可以形成分子内及分子间氢健，形成金属络合物或增加相对分子质量，以提高颜料的性能。
目前国内外规模化生产5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮的方法主要是以邻苯二胺、尿素为起始原料，经过缩合、硝化、还原、酰化反应制得。酰化反应使用传统的釜式滴加法，员工操作频次高且繁琐、酰化反应都使用磷酸，这种工艺不仅增加了生产成本，产生的含磷废水或含磷废渣也很难处理，而且产生的废水量很大，在如今严峻的环保形势下，该工艺趋于淘汰。
发明内容
本发明的目的在于提供一种双乙烯酮用量少、产品纯度高、安全环保的连续化生产5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮的方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种连续化生产5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮的方法，步骤如下：
1)将5-氨基苯并咪唑酮、催化剂、水按质量比1:0.1-0.5：7-10投入反应釜中，控制温度使物料全溶得全溶料液；
2)调节管式反应器搅拌及控温系统；
3)分别使用各自计量泵将全溶料液、双乙烯酮按照(37-39.25:11-13)mL/min打入管式反应器中，即全溶料液为37-39.25mL/min，双乙烯酮为11-13mL/min；
4)20min后开始出料，降温抽滤，烘干；
5)母液蒸馏回收套用。
具体的，所述步骤1)中的催化剂为甲醇、乙醇或乙二醇中的一种。
具体的，所述步骤1)中控制温度为70-90℃。
具体的，所述步骤2)中控制温度为60-90℃。
具体的，所述步骤2)中控制搅拌转速150-300r/min。
具体的，所述步骤3)中的5-氨基苯并咪唑酮与双乙烯酮的质量比为1:0.63-0.70。
具体的，所述步骤4)降温至40℃抽滤，烘干温度为75-95℃。
本发明具有以下有益效果：本发明利用管式反应器传质效率高、传热效率好来快速提高成品转化率，物料在反应器内滞留时间短，降低副反应的发生，产品纯度高的同时也降低双乙烯酮的使用量，绿色环保；反应体积小、放大效应小，管式反应器连续化生产，产能高、车间生产效率高，设备使用DCS远程操作，使用员工少，同时传质、传热效率高，更加安全；产生的母液经过蒸馏处理后循环套用，不使用酸性催化剂，进一步降低了废渣的产生，使得本发明的方法更加环保。
具体实施方式
以下是本发明的具体实施例，对本发明的技术方案做进一步描述，但是本发明的保护范围并不限于这些实施例。凡是不背离本发明构思的改变或等同替代均包括在本发明的保护范围之内。
实施例1
1)将5-氨基苯并咪唑酮、催化剂乙醇、水按质量比1:0.3：10投入反应釜中，控制温度85℃使物料全溶得全溶料液；
2)调节管式反应器搅拌及控温系统，控制搅拌转速150r/min，控制温度为70℃；
3)分别使用各自计量泵将全溶料液、双乙烯酮按照38:13mL/min打入管式反应器中，5-氨基苯并咪唑酮与双乙烯酮的质量比为1:0.70；
4)20min后开始出料，降温至40℃抽滤，烘干温度为85℃；
5)母液蒸馏回收套用。
得到的5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮纯度为99.85％，收率为83％。
实施例2
1)将5-氨基苯并咪唑酮、催化剂甲醇、水按质量比1:0.1：8投入反应釜中，控制温度90℃使物料全溶得全溶料液；
2)调节管式反应器搅拌及控温系统，控制搅拌转速200r/min，控制温度为90℃；
3)分别使用各自计量泵将全溶料液、双乙烯酮按照37:12mL/min打入管式反应器中，5-氨基苯并咪唑酮与双乙烯酮的质量比为1:0.65；
4)20min后开始出料，降温至40℃抽滤，烘干温度为95℃；
5)母液蒸馏回收套用。
得到的5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮纯度为99.88％，收率为82.9％。
实施例3
1)将5-氨基苯并咪唑酮、催化剂乙二醇、水按质量比1:0.4：9投入反应釜中，控制温度70℃使物料全溶得全溶料液；
2)调节管式反应器搅拌及控温系统，控制搅拌转速300r/min，控制温度为80℃；
3)分别使用各自计量泵将全溶料液、双乙烯酮按照39.25:11mL/min打入管式反应器中，5-氨基苯并咪唑酮与双乙烯酮的质量比为1:0.63；
4)20min后开始出料，降温至40℃抽滤，烘干温度为90℃；
5)母液蒸馏回收套用。
得到的5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮纯度为99.90％，收率为82.8％。
实施例4
1)将5-氨基苯并咪唑酮、催化剂乙醇、水按质量比1:0.5：7投入反应釜中，控制温度80℃使物料全溶得全溶料液；
2)调节管式反应器搅拌及控温系统，控制搅拌转速250r/min，控制温度为60℃；
3)分别使用各自计量泵将全溶料液、双乙烯酮按照39:11.9mL/min打入管式反应器中，5-氨基苯并咪唑酮与双乙烯酮的质量比为1:0.67；
4)20min后开始出料，降温至40℃抽滤，烘干温度为75℃；
5)母液蒸馏回收套用。
得到的5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮纯度为99.89％，收率为83.1％。
本发明不局限于上述实施方式，任何人应得知在本发明的启示下作出的结构变化，凡是与本发明具有相同或相近的技术方案，均落入本发明的保护范围之内。
本发明未详细描述的技术、形状、构造部分均为公知技术。

Claims (7)

1.一种连续化生产5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮的方法，其特征在于，步骤如下：
1)将5-氨基苯并咪唑酮、催化剂、水按质量比1:0.1-0.5:7-10投入反应釜中，控制温度使物料全溶得全溶料液；
2)调节管式反应器搅拌及控温系统；
3)分别使用各自计量泵将全溶料液、双乙烯酮按照(37-39.25:11-13)mL/min打入管式反应器中；
4)20min后开始出料，降温抽滤，烘干；
5)母液蒸馏回收套用。
2.如权利要求1所述的连续化生产5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮的方法，其特征在于，所述步骤1)中的催化剂为甲醇、乙醇或乙二醇中的一种。
3.如权利要求1所述的连续化生产5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮的方法，其特征在于，所述步骤1)中控制温度为70-90℃。
4.如权利要求1所述的连续化生产5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮的方法，其特征在于，所述步骤2)中控制温度为60-90℃。
5.如权利要求1所述的连续化生产5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮的方法，其特征在于，所述步骤2)中控制搅拌转速150-300r/min。
6.如权利要求1所述的连续化生产5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮的方法，其特征在于，所述步骤3)中的5-氨基苯并咪唑酮与双乙烯酮的质量比为1:0.63-0.70。
7.如权利要求1所述的连续化生产5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮的方法，其特征在于，所述步骤4)降温至40℃抽滤，烘干温度为75-95℃。
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