CN101157605A - 一种乙酰丙酮铜的生产方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了化工技术领域内的一种乙酰丙酮铜的生产方法，其技术方案的要点为：在反应釜中加入200－400质量单位的乙醇或150－300质量单位的苯作溶剂；在搅拌下向反应釜中加入100－200质量单位的氧化铜粉末，使氧化铜粉末均匀分散在乙醇或苯中；再向反应釜中加入氧化铜质量0.1－2％的质子酸催化剂，然后滴加200－500质量单位的乙酰丙酮；待反应釜中自发升温，在40－90℃保温反应2－4小时，冷却后脱溶剂，烘干得产品。本发明获得的产品纯度高；产率可达到90－95％；工艺步骤少，工艺简单；乙酰丙酮的用量少，生产成本低；采用乙醇或苯作为溶剂，可循环使用或回收再使用，对环境没有影响。

Description

一种乙酰丙酮铜的生产方法

技术领域

本发明涉及一种化合物的生产方法。

背景技术

现有技术中，有一种化学物质，其中文名称：乙酰丙酮铜；英文名称：Cupric acetylacetonate，简称CuAA；CAS NO.：13395-16-9；分子式：C₁₀H₁₄CuO₄；分子量：261.76；理化性质：本品蓝色针状结晶或粉末。易溶于氯仿，溶于苯和四氯化碳。

现有的乙酰丙酮铜生产方法如下：向反应釜中加入300质量单位的水(每一质量单位可取大于0的任意值，下同)，升温加热40-80℃，将135质量单位的硫酸铜加到反应釜中，搅拌让其溶解，然后加入150质量单位的乙酰丙酮(硫酸铜与乙酰丙酮的摩尔比为1∶3)，充分搅拌1小时，然后滴加氨水，至溶液PH＝7-8，再保温搅拌一小时，冷却，脱水分离，得粗品，用苯作溶剂重结晶，产率80-85％。其不足之处在于：(1)该生产方法产率低，反应物中有硫酸铵生成，分离较为困难，产品纯度低；(2)在获得产品之前需要重结晶，其工艺复杂，生产效率低，产率仅80-85％；(3)采用水作为溶剂，其用量大，后处理难，易对环境造成不良影响。

发明内容

本发明的目的在于提供一种可以克服上述缺陷的乙酰丙酮铜的生产方法，使其产率高，且工艺更加简单，环境污染小。

为实现上述目的，本发明提供的一种乙酰丙酮铜的生产方法，依次包括如下步骤：

(1)、向反应釜中加入200-400质量单位的乙醇或150-300质量单位的苯作溶剂；

(2)、在搅拌下向反应釜中加入100-200质量单位的氧化铜粉末，使氧化铜粉末均匀分散在乙醇或苯中；

(3)、向反应釜中加入氧化铜质量0.1-2％的质子酸催化剂，然后滴加200-500质量单位的乙酰丙酮；

(4)反应釜中自发升温，在40-90℃保温反应2-4小时，冷却后脱溶剂，烘干得产品。

与现有技术相比，本发明的副产物为水，产品提纯方便，产品纯度高；其产率明显提高，可达到90-95％；此外，无需进行重结晶工艺过程，即可直接获得产品，减少了工艺步骤，降低了工艺难度；氧化铜与乙酰丙酮的摩尔比约为1∶1.8-2.5，乙酰丙酮的用量降低了，降低了产品的生产成本；此外，本发明的采用乙醇或苯作为溶剂，可循环使用或回收再使用，对环境没有影响。

具体实施方式

实施例1

向反应釜中加入200Kg乙醇作为溶剂，在搅拌下加入100Kg的氧化铜粉末，让其均匀分散在乙醇中，再加入氧化铜质量的0.1％的质子酸催化剂，然后滴加200Kg的乙酰丙酮，  体系自发升温，并在40℃保温反应4小时，冷却，脱溶剂，烘干得产品，产率92％。

其反应式为：

实施例2

向一吨的反应釜中加入400Kg乙醇作为溶剂，在搅拌下加入200Kg的氧化铜粉末，让其均匀分散在乙醇中，再加入氧化铜质量的2％的质子酸催化剂，然后滴加400Kg的乙酰丙酮，体系自发升温，并在90℃保温反应2小时，冷却，脱溶剂，烘干得产品，产率90％。

实施例3

向一吨的反应釜中加入300Kg乙醇作为溶剂，在搅拌下加入150Kg的氧化铜粉末，让其均匀分散在乙醇中，再加入氧化铜质量的1％的质子酸催化剂，然后滴加300Kg的乙酰丙酮，体系自发升温，并在60℃保温反应3小时，冷却，脱溶剂，烘干得产品，产率95％。

实施例4

向反应釜中加入260Kg乙醇作为溶剂，在搅拌下加入120Kg的氧化铜粉末，让其均匀分散在乙醇中，再加入氧化铜质量的0.3％的质子酸催化剂，然后滴加500Kg的乙酰丙酮，体系自发升温，并在70℃保温反应3.5小时，冷却，脱溶剂，烘干得产品，产率94.5％。

实施例5

向反应釜中加入350Kg乙醇作为溶剂，在搅拌下加入180Kg的氧化铜粉末，让其均匀分散在乙醇中，再加入氧化铜质量的1.5％的质子酸催化剂，然后滴加220Kg的乙酰丙酮，体系自发升温，并在80℃保温反应2.5小时，冷却，脱溶剂，烘干得产品，产率94.2％。

实施例6

向反应釜中加入150Kg的苯作为溶剂，在搅拌下加入100Kg的氧化铜粉末，让其均匀分散在苯中，再加入氧化铜质量的0.1％的质子酸催化剂，然后滴加200Kg的乙酰丙酮，体系自发升温，并在40℃保温反应2小时，冷却，脱溶剂，烘干得产品，产率90％。

实施例7

向一吨的反应釜中加入300Kg的苯作为溶剂，在搅拌下加入150Kg的氧化铜粉末，让其均匀分散在苯中，再加入氧化铜质量的2％的质子酸催化剂，然后滴加400Kg的乙酰丙酮，体系自发升温，并在90℃保温反应3.5小时，冷却，脱溶剂，烘干得产品，产率94％。

实施例8

向反应釜中加入250Kg的苯作为溶剂，在搅拌下加入200Kg的氧化铜粉末，让其均匀分散在苯中，再加入氧化铜质量的0.8％的质子酸催化剂，然后滴加500Kg的乙酰丙酮，  体系自发升温，并在90℃保温反应4小时，冷却，脱溶剂，烘干得产品，产率93％。

实施例9

向反应釜中加入150Kg的苯作为溶剂，在搅拌下加入190Kg的氧化铜粉末，让其均匀分散在苯中，再加入氧化铜质量的1.8％的质子酸催化剂，然后滴加450Kg的乙酰丙酮，体系自发升温，并在80℃保温反应4小时，冷却，脱溶剂，烘干得产品，产率93.8％。

实施例10

向反应釜中加入200Kg的苯作为溶剂，在搅拌下加入110Kg的氧化铜粉末，让其均匀分散在苯中，再加入氧化铜质量的1.2％的质子酸催化剂，然后滴加200Kg的乙酰丙酮，体系自发升温，并在45℃保温反应2小时，冷却，脱溶剂，烘干得产品，产率90.1％。

Claims (1)

1.一种乙酰丙酮铜的生产方法，依次包括如下步骤：

(1)、向反应釜中加入200-400质量单位的乙醇或150-300质量单位的苯作溶剂；

(2)、在搅拌下向反应釜中加入100-200质量单位的氧化铜粉末，使氧化铜粉末均匀分散在乙醇或苯中；

(3)、向反应釜中加入氧化铜质量0.1-2％的质子酸催化剂，然后滴加200-500质量单位的乙酰丙酮；

(4)反应釜中自发升温，在40-90℃保温反应2-4小时，冷却后脱溶剂，烘干得产品。