CN107163077A - 一种亚磷酸二甲酯提纯方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种亚磷酸二甲酯提纯方法，按照如下步骤制备：步骤1)、将甲醇和三氯化磷按照摩尔比3‑3.2：1‑1.1投入反应釜混合，进行酯化反应，得到亚磷酸二甲酯粗品；步骤2）对亚磷酸二甲酯粗品加入纯水中并加热至80℃，待亚磷酸二甲酯粗品固体完全溶解后通入氨气，并进行搅拌，测量溶液的ph值为7.0时，停止通入氨气；步骤3）将步骤2中的物料送入具有32块塔板的精馏塔精馏中，蒸馏温度控制在150℃，压力控制在0.3‑0.5kpa，待亚磷酸二甲酯全部馏出，步骤4）对步骤3）中馏出进行活性炭脱色、过滤；即得到高纯度亚磷酸二甲酯。该方法具有提纯度高，反应转化率高等优点。
Description
技术领域
本发明涉及精细化工生产领域，具体涉及一种亚磷酸二甲酯提纯方法。
背景技术
目前草甘膦是市场上商品化的除草剂，因其高效、低毒、低残留、广谱性、与环境相容性好的优越性能，草甘膦目前已成为世界上使用最广泛的除草剂。我国的草甘膦生产于上世纪80年代起步，大多采用以甘氨酸、亚磷酸二甲酯、多聚甲醛为主要原料的 烷基酯法合成工艺。该法工艺稳定、收率较高，故发展十分迅速。该法包括合成、水解、结晶多步反应过程。由于受设备材质等因素的限制，大多采用间歇法，严重制约了生产装置的放大和优化，间歇式结晶工艺存在的诸如生产效率低下，工人劳动强度高，生产设备投资高、 占地面积大因素等问题。
发明内容
为了克服上述现有技术的不足，本发明提供了一种亚磷酸二甲酯提纯方法，按照如下步骤制备：
步骤1)、将甲醇和三氯化磷按照摩尔比3-3.2：1-1.1投入反应釜混合，进行酯化反应，反应温度控制在45-48℃，反应完全后，得到亚磷酸二甲酯粗品；
步骤2）对亚磷酸二甲酯粗品加入纯水中并加热至80℃，待亚磷酸二甲酯粗品固体完全溶解后通入氨气，并进行搅拌，测量溶液的ph值为7.0时，停止通入氨气；
步骤3）将步骤2中的物料送入具有32块塔板的精馏塔精馏中，蒸馏温度控制在150℃，压力控制在0.3-0.5kpa，待亚磷酸二甲酯全部馏出，即可停止精馏；
步骤4）对步骤3）中馏出进行活性炭脱色、过滤；即得到高纯度亚磷酸二甲酯。
进一步优化的，所述步骤2）对亚磷酸二甲酯粗品加入碱水中并加热至80℃，即也可用碱水来代替纯水，所述碱水为氢氧化钠。
进一步优化的，所述活性炭的目数为300目。
本发明有益技术效果：本发明方法制备的亚磷酸二甲酯转化率高，提纯效果好，有利于工艺的推广。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
一种亚磷酸二甲酯提纯方法，按照如下步骤制备：
步骤1)、将甲醇和三氯化磷按照摩尔比3：1.1投入反应釜混合，进行酯化反应，反应温度控制在45℃，反应完全后，得到亚磷酸二甲酯粗品；
步骤2）对亚磷酸二甲酯粗品加入纯水中并加热至80℃，待亚磷酸二甲酯粗品固体完全溶解后通入氨气，并进行搅拌，测量溶液的ph值为7.0时，停止通入氨气；
步骤3）将步骤2中的物料送入具有32块塔板的精馏塔精馏中，蒸馏温度控制在150℃，压力控制在0.3kpa，待亚磷酸二甲酯全部馏出，即可停止精馏；
步骤4）对步骤3）中馏出进行活性炭脱色、过滤；即得到高纯度亚磷酸二甲酯。
所述活性炭的目数为300目。
实施例2
一种亚磷酸二甲酯提纯方法，按照如下步骤制备：
步骤1)、将甲醇和三氯化磷按照摩尔比3.2：1投入反应釜混合，进行酯化反应，反应温度控制在48℃，反应完全后，得到亚磷酸二甲酯粗品；
步骤2）对亚磷酸二甲酯粗品加入纯水中并加热至80℃，待亚磷酸二甲酯粗品固体完全溶解后通入氨气，并进行搅拌，测量溶液的ph值为7.0时，停止通入氨气；
步骤3）将步骤2中的物料送入具有32块塔板的精馏塔精馏中，蒸馏温度控制在150℃，压力控制在0.5kpa，待亚磷酸二甲酯全部馏出，即可停止精馏；
步骤4）对步骤3）中馏出进行活性炭脱色、过滤；即得到高纯度亚磷酸二甲酯。
所述活性炭的目数为300目。
Claims (3)
1.一种亚磷酸二甲酯提纯方法，其特征在于：按照如下步骤制备：
步骤1)、将甲醇和三氯化磷按照摩尔比3-3.2：1-1.1投入反应釜混合，进行酯化反应，反应温度控制在45-48℃，反应完全后，得到亚磷酸二甲酯粗品；
步骤2）对亚磷酸二甲酯粗品加入纯水中并加热至80℃，待亚磷酸二甲酯粗品固体完全溶解后通入氨气，并进行搅拌，测量溶液的ph值为7.0时，停止通入氨气；
步骤3）将步骤2中的物料送入具有32块塔板的精馏塔精馏中，蒸馏温度控制在150℃，压力控制在0.3-0.5kpa，待亚磷酸二甲酯全部馏出，即可停止精馏；
步骤4）对步骤3）中馏出进行活性炭脱色、过滤；即得到高纯度亚磷酸二甲酯。
2.根据权利要求1所述的一种亚磷酸二甲酯提纯方法，其特征在于：所述步骤2）对亚磷酸二甲酯粗品加入碱水中并加热至80℃，即也可用碱水来代替纯水，所述碱水为氢氧化钠。
3.根据权利要求1所述的一种亚磷酸二甲酯提纯方法，其特征在于：所述活性炭的目数为300目。
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