CN106674033A - 2‑甲基丙氨酸的制备方法 - Google Patents
2‑甲基丙氨酸的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN106674033A CN106674033A CN201611180875.XA CN201611180875A CN106674033A CN 106674033 A CN106674033 A CN 106674033A CN 201611180875 A CN201611180875 A CN 201611180875A CN 106674033 A CN106674033 A CN 106674033A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- preparation
- hydrogen carbonate
- mass ratio
- ammonium hydrogen
- methylalanines
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C227/00—Preparation of compounds containing amino and carboxyl groups bound to the same carbon skeleton
- C07C227/24—Preparation of compounds containing amino and carboxyl groups bound to the same carbon skeleton from hydantoins
Abstract
本发明公开了一种2‑甲基丙氨酸的制备方法，包括如下步骤：A：将一定量的纯水加入不锈钢高压釜中，开始搅拌，再将5,5,‑二甲基海因和氧化钙加入到不锈钢高压反应釜中，密闭釜盖，加热至140‑180℃后反应1个小时以上；待反应完成后，降至室温，放空，出料，物料放沉降池沉降，收集上层清液；B：于步骤A得到的上层清液中加碳酸氢铵，15‑35℃搅拌1‑3小时后放料，过滤，滤液加热至100℃浓缩，再降至室温，收集结晶，将结晶于100‑120℃烘干得2‑甲基丙氨酸。本发明提供了一种2‑甲基丙氨酸的制备方法，相对于现有技术，大大缩短了反应时间，降低了原料成本，收率能达到97%以上，纯度大于99.6%。
Description
技术领域
本发明具体涉及一种2-甲基丙氨酸的制备方法。
背景技术
2-甲基丙氨酸的结构式如下：
2-甲基丙氨酸是一种有用的有机中间体，目前主要用于治疗前列腺癌药物恩杂鲁胺，化学名为4-[3-[4-氰基-3-(三氟甲基)苯基]-5,5-二甲基-4-氧代-2-硫酮-1-咪唑烷基]-2-氟-N-甲基苯甲酰胺，其结构式如下所示：
目前关于2-甲基丙氨酸的制备方法，可归纳如下：
（1）以2-溴异丁酸为原料，用水溶解，在高压釜内，通氨气，加热氨化，得到2-甲基丙氨酸，该反应反应条件苛刻，反应时间长，原料成本高，目标产物收率低。
（2）以5,5-二甲基海因为原料，以海因水解酶发酵水解得2-甲基丙氨酸。该方法对设备的清洁度要求较高，且反应会生产亮氨酸、异亮氨酸等难以去除的杂酸，产品含量不高。
发明内容
针对现有技术中的不足，本发明提供一种2-甲基丙氨酸的制备方法。
一种2-甲基丙氨酸的制备方法，其特征在于， 包括如下步骤：
A：将一定量的纯水加入不锈钢高压釜中，开始搅拌，再将5,5,-二甲基海因和氧化钙加入到不锈钢高压反应釜中，密闭釜盖，加热至140-180℃后反应1个小时以上；待反应完成后，降至室温，放空，出料，物料放沉降池沉降，收集上层清液；
B：于步骤A得到的上层清液中加碳酸氢铵，15-35℃搅拌1-3小时后放料，过滤，滤液加热至100℃浓缩，再降至室温，收集结晶，将结晶于100-120℃烘干得2-甲基丙氨酸。
优选的，步骤A中所述的5，5-二甲基海因和氧化钙的配比为质量比1:1-1:2，更优选为1:1.5。
优选的，按照质量比，所述5,5,-二甲基海因和纯水的配比为1:4-8，更优选为1:6。
优选的，按照质量比，步骤B中所述的碳酸氢铵的用量为每升清液用碳酸氢铵0.15-0.3千克，更优选为0.2kg。
本发明提供了一种2-甲基丙氨酸的制备方法，相对于现有技术，大大缩短了反应时间，降低了原料成本，收率能达到97%以上，纯度大于99.6%。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。
实施例1：一种2-甲基丙氨酸的制备方法， 包括如下步骤：
A：将100kg纯水加入不锈钢高压釜中，开始搅拌，再将17kg的5,5,-二甲基海因和25kg氧化钙加入到不锈钢高压反应釜中，密闭釜盖，加热至140-180℃后反应1个半小时；待反应完成后，降至室温，放空，出料，物料放沉降池沉降，收集上层清液85L；
B：于步骤A得到的上层清液中加碳酸氢铵17kg，15-35℃搅拌2小时后放料，过滤，滤液加热至100℃浓缩，再降至室温，收集结晶，将结晶于100-120℃烘干得2-甲基丙氨酸，经过称量和分析，2-甲基丙氨酸的纯度和收率为99.9%和97.6%。
实施例2：一种2-甲基丙氨酸的制备方法， 包括如下步骤：
A：将100kg纯水加入不锈钢高压釜中，开始搅拌，再将25kg的5,5,-二甲基海因和25kg氧化钙加入到不锈钢高压反应釜中，密闭釜盖，加热至140-180℃后反应1个半小时；待反应完成后，降至室温，放空，出料，物料放沉降池沉降，收集上层清液80L；
B：于步骤A得到的上层清液中加碳酸氢铵16kg，15-35℃搅拌2小时后放料，过滤，滤液加热至100℃浓缩，再降至室温，收集结晶，将结晶于100-120℃烘干得2-甲基丙氨酸，经过称量和分析，2-甲基丙氨酸的纯度和收率为99.6%和95.4%。
实施例3：一种2-甲基丙氨酸的制备方法， 包括如下步骤：
A：将100kg纯水加入不锈钢高压釜中，开始搅拌，再将:13kg的5,5,-二甲基海因和25kg氧化钙加入到不锈钢高压反应釜中，密闭釜盖，加热至140-180℃后反应1个半；待反应完成后，降至室温，放空，出料，物料放沉降池沉降，收集上层清液88L；
B：于步骤A得到的上层清液中加碳酸氢铵20kg，15-35℃搅拌2小时后放料，过滤，滤液加热至100℃浓缩，再降至室温，收集结晶，将结晶于100-120℃烘干得2-甲基丙氨酸，经过称量和分析，2-甲基丙氨酸的纯度和收率为99.8%和97.2%。
实施例四：一种2-甲基丙氨酸的制备方法， 包括如下步骤：
A：将100kg纯水加入不锈钢高压釜中，开始搅拌，再将13kg的5,5,-二甲基海因和24kg氧化钙加入到不锈钢高压反应釜中，密闭釜盖，加热至140-180℃后反应1个半；待反应完成后，降至室温，放空，出料，物料放沉降池沉降，收集上层清液90L；
B：于步骤A得到的上层清液中加碳酸氢铵25kg，15-35℃搅拌2小时后放料，过滤，滤液加热至100℃浓缩，再降至室温，收集结晶，将结晶于100-120℃烘干得2-甲基丙氨酸，经过称量和分析，2-甲基丙氨酸的纯度和收率为99.8%和97.2%。
实施例五：
一种2-甲基丙氨酸的制备方法， 包括如下步骤：
A：将100kg纯水加入不锈钢高压釜中，开始搅拌，再将13kg的5,5,-二甲基海因和14kg氧化钙加入到不锈钢高压反应釜中，密闭釜盖，加热至140-180℃后反应1个半；待反应完成后，降至室温，放空，出料，物料放沉降池沉降，收集上层清液91L；
B：于步骤A得到的上层清液中加碳酸氢铵26kg，15-35℃搅拌2小时后放料，过滤，滤液加热至100℃浓缩，再降至室温，收集结晶，将结晶于100-120℃烘干得2-甲基丙氨酸，经过称量和分析，2-甲基丙氨酸的纯度和收率为99.6%和97.1%。
对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。
Claims (7)
1.一种2-甲基丙氨酸的制备方法，其特征在于， 包括如下步骤：
A：将一定量的纯水加入不锈钢高压釜中，开始搅拌，再将5,5,-二甲基海因和氧化钙加入到不锈钢高压反应釜中，密闭釜盖，加热至140-180℃后反应1个小时以上；待反应完成后，降至室温，放空，出料，物料放沉降池沉降，收集上层清液；
B：于步骤A得到的上层清液中加碳酸氢铵，15-35℃搅拌1-3小时后放料，过滤，滤液加热至100℃浓缩，再降至室温，收集结晶，将结晶于100-120℃烘干得2-甲基丙氨酸。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤A中所述的5，5-二甲基海因和氧化钙的配比为质量比1:1-2。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤A中所述的5，5-二甲基海因和氧化钙的配比为质量比1:1.5。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，按照质量比，所述5,5,-二甲基海因和纯水的配比为1:4-8。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，按照质量比，所述5,5,-二甲基海因和纯水的配比为1:6。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，按照质量比，步骤B中所述的碳酸氢铵的用量为每升清液用碳酸氢铵0.15-0.3千克。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，按照质量比，步骤B中所述的碳酸氢铵的用量为每升清液用碳酸氢铵0.2千克。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201611180875.XA CN106674033A (zh) | 2016-12-20 | 2016-12-20 | 2‑甲基丙氨酸的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201611180875.XA CN106674033A (zh) | 2016-12-20 | 2016-12-20 | 2‑甲基丙氨酸的制备方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN106674033A true CN106674033A (zh) | 2017-05-17 |
Family
ID=58870945
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201611180875.XA Pending CN106674033A (zh) | 2016-12-20 | 2016-12-20 | 2‑甲基丙氨酸的制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN106674033A (zh) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN113173860A (zh) * | 2021-05-17 | 2021-07-27 | 泰州天鸿生化科技有限公司 | 一种2-甲基丙氨酸的制备方法 |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB1092158A (en) * | 1964-12-29 | 1967-11-22 | Sumitomo Chemical Co | Process for producing alpha-amino acids |
| CN102050750A (zh) * | 2009-11-04 | 2011-05-11 | 上海朴颐化学科技有限公司 | 制备2-氨基丁酸的新方法 |
| CN104892521A (zh) * | 2015-03-16 | 2015-09-09 | 河北威远生化农药有限公司 | 一种α-氨基酸类化合物的合成及纯化方法 |
-
2016
- 2016-12-20 CN CN201611180875.XA patent/CN106674033A/zh active Pending
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB1092158A (en) * | 1964-12-29 | 1967-11-22 | Sumitomo Chemical Co | Process for producing alpha-amino acids |
| CN102050750A (zh) * | 2009-11-04 | 2011-05-11 | 上海朴颐化学科技有限公司 | 制备2-氨基丁酸的新方法 |
| CN104892521A (zh) * | 2015-03-16 | 2015-09-09 | 河北威远生化农药有限公司 | 一种α-氨基酸类化合物的合成及纯化方法 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 吴广文等: "L-苯丙氨酸制备的研究进展", 《湖北化工》 * |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN113173860A (zh) * | 2021-05-17 | 2021-07-27 | 泰州天鸿生化科技有限公司 | 一种2-甲基丙氨酸的制备方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN101709064A (zh) | 草甘膦合成工艺 | |
| CN105175291B (zh) | 一种月桂酰基甲基牛磺酸钠的合成方法 | |
| CN102964263B (zh) | 一种(±)-3-(氨甲酰基)-5-甲基己酸的制备方法 | |
| CN104557720B (zh) | 一种西咪替丁的制备方法 | |
| CN106674033A (zh) | 2‑甲基丙氨酸的制备方法 | |
| CN102816077A (zh) | 乌洛托品作为催化剂在合成氨甲苯酸中的应用 | |
| CN103664812B (zh) | 一种2,5-二氢-6-羟基-2-甲基-5-氧-3-巯基-1,2,4-三嗪的制备方法 | |
| CN101987747A (zh) | 试剂级钼酸铵的制备方法 | |
| CN112209889A (zh) | 一种无溶剂制备磺胺喹噁啉方法 | |
| CN112552167A (zh) | 葡萄糖酸钙的制备方法 | |
| CN112707848A (zh) | 一种盐酸胍制备方法 | |
| CN106946234B (zh) | 一种硫酸羟胺的制备方法 | |
| CN103086903B (zh) | 一种甘氨酸和氯化铵混合晶体的制备方法 | |
| US20230391712A1 (en) | Process for the ammonolysis of bromoalkanoic acids | |
| CN101717333B (zh) | (-)-二对甲苯甲酰酒石酸的制备方法 | |
| CN114213308A (zh) | 一种利用连续流管式反应器合成阿托伐他汀酯的方法 | |
| CN102838512A (zh) | 肌酸硝酸盐的制备方法 | |
| CN103787962A (zh) | 一种氟草烟仲辛酯合成方法 | |
| CN101987746A (zh) | 高纯氧化铋的制备方法 | |
| CN104693073A (zh) | 肌酸硝酸盐的制备方法 | |
| CN107163077A (zh) | 一种亚磷酸二甲酯提纯方法 | |
| KR20080085377A (ko) | Ｌ-오르니친염의 제조방법 | |
| CN116693396A (zh) | 一种对硝基苯乙酸的制备方法 | |
| CN111217678A (zh) | 一种高纯度焦性没食子酸的合成方法 | |
| CN111019980B (zh) | 一种丙二酸单对硝基苄酯的生物合成方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20170517 |