CN102838512A - 肌酸硝酸盐的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种肌酸硝酸盐的制备方法，其制备方法如下：将水加热至45℃～60℃，加入肌酸搅拌均匀后滴加硝酸，30分钟滴加完毕，保温继续搅拌30分钟后冷却至≤10℃，析出肌酸硝酸盐固体，经过滤、干燥得肌酸硝酸盐成品。本发明采用的原料是食品级的肌酸和化学试剂级的硝酸，所以生产出来的肌酸硝酸盐产品杂质少，质量好，本发明利用母液循环使用，提高了收率，使产品的收率达98%以上，降低了成本。同时本发明在生产中无副产物，几乎不产生工业三废。本发明的制备方法工艺合理、简单，适合工业化大生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种氨基酸盐的制备方法，具体是一种肌酸硝酸盐的制备方法。
背景技术
肌酸是由精氨酸、甘氨酸及甲硫氨酸三种氨基酸合成的一种氨基酸。肌酸的用途很广泛，可以用来治疗帕金森氏症及阿茨海默氏症的患者，各种神经肌肉紊乱症、中风等大脑缺氧病、各种肌肉不良、风湿、各种皮肤病以及心脏病。肌酸是良好的运动肌肉营养品，可以用来作为补充物来增加肌肉力量，增强肌肉性能，改善肌肉能力，也可以用来防止老年人的肌肉消退。肌酸营养品的功效已经被人们认可并接受，这类产品具有提高肌肉性能和增强肌肉力量的作用。由于肌酸的水溶性差，人体要吸收足够量的肌酸必须摄入大量的水，因此口服吸收非常有限。为了克服这些缺点，肌酸营养品大都做成各种有机酸盐或无机酸盐后使用。实践中发现肌酸盐类可以借助于各种细胞和生物体中的酯酶而转化成肌酸。肌酸酯具有更强的亲油性，生物利用率更高。一般做成肌酸盐酸盐。最近美国有关方面研究发现，氨基酸的硝酸盐更有利于氨基酸在体内的吸收，因此将肌酸制作成肌酸硝酸盐服用，将更容易转化成肌酸，被身体吸收。其使用时剂量会更小，口服吸收效率会更高。
发明内容
本发明为了制得更容易被吸收的肌酸硝酸盐而提供一种肌酸硝酸盐的制备方法。 [0004] 本发明采取的技术方案是：本发明的肌酸硝酸盐的制备方法如下：将水加热至45℃～60℃，加入肌酸搅拌均匀，滴加硝酸，30分钟滴加完毕，保温继续搅拌30分钟后冷却至≤10℃，析出肌酸硝酸盐固体，经过滤、干燥得肌酸硝酸盐成品。过滤后的液体作为母液代替水在生产中循环使用。
肌酸与硝酸的摩尔比为1?1～1.2，肌酸与水的重量比为1∶1。
肌酸选自一水肌酸或无水肌酸中的任意一种。
本发明具有的优点和积极效果是：本发明采用的原料是食品级的肌酸和化学试剂级的硝酸，所以生产出来的肌酸硝酸盐产品杂质少，质量好。不用重结晶纯度就达到99%以上，既保证了质量，又节省了工序和生产时间，提高了生产效率。本发明利用母液循环使用，提高了收率，降低了成本。节约了宝贵的水资源。同时本发明在生产中无副产物，几乎不产生工业三废。本发明的制备方法工艺合理、简单、环保，适合工业化大生产。
具体实施方式
本发明肌酸水中的溶解度较小，反应时需加入一定量的水，水为去离子水，以保证产品的质量。以下叙述中就直接称呼为水。
本发明中肌酸与硝酸的摩尔比应该为1∶1，但为了使肌酸反应完全，硝酸用量应比肌酸略大些。范围在1～1.2摩尔之间。
本发明的反应温度不可过高，时间不可过长，否则会产生副产品肌酸酐。
为能进一步了解本发明的发明内容、特点及功效，兹例举以下实施例：
实施例1
称取30g水放入容器中，加热至55℃。加入一水肌酸30g（0.2mol），搅拌均匀。一边搅拌一边滴加浓度为65%的硝酸23g(0.22mol)，控制反应温度在55℃。料液逐渐澄清，30分钟后滴加完毕。保温继续搅拌30分钟。料液又逐渐变得浑浊。温度降至10℃，析出肌酸硝酸盐的白色固体，经过滤、干燥后得肌酸硝酸盐成品。过滤后的液体作为母液代替水在生产中循环使用。
实施例2
称取30g母液放入容器中，加热至50℃。加入一水肌酸30g（0.2mol），搅拌均匀。一边搅拌一边滴加浓度为65%的硝酸23g(0.22mol)，控制反应温度在50℃。料液逐渐澄清，30分钟后滴加完毕。保温继续搅拌30分钟。料液又逐渐变得浑浊。温度降至5℃，析出肌酸硝酸盐的白色固体，经过滤、干燥后得肌酸硝酸盐成品。过滤后的液体作为母液代替水在生产中循环使用。
实施例3
称取30g母液放入容器中，加热至45℃。加入一水肌酸30g（0.2mol），搅拌均匀。一边搅拌一边滴加浓度为65%的硝酸23g(0.2mol)，控制反应温度在45℃。料液逐渐澄清，30分钟后滴加完毕。保温继续搅拌30分钟。料液又逐渐变得浑浊。温度降至0℃，析出肌酸硝酸盐的白色固体，经过滤、干燥后得肌酸硝酸盐成品。过滤后的液体作为母液代替水在生产中循环使用。
Claims (3)
1.一种肌酸硝酸盐的制备方法，其特征在于制备方法如下：将水加热至45℃～60℃，加入肌酸搅拌均匀，滴加硝酸，30分钟滴加完毕，保温继续搅拌30分钟后冷却至≤10℃，析出肌酸硝酸盐固体,经过滤、干燥得肌酸硝酸盐成品，过滤后的液体作为母液代替水在生产中循环使用。
2.根据权利要求１所述的肌酸硝酸盐的制备方法，其特征在于肌酸与硝酸的摩尔比为1?1～1.2，肌酸与水的重量比为1∶1。
3.根据权利要求１所述的肌酸硝酸盐的制备方法，其特征在于肌酸选自一水肌酸或无水肌酸中的任意一种。
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|---|---|---|---|---|
| CN104693073A (zh) * | 2015-02-15 | 2015-06-10 | 太仓市新毛涤纶化工有限公司 | 肌酸硝酸盐的制备方法 |
| CN112321460A (zh) * | 2020-11-09 | 2021-02-05 | 湖南天成生化科技有限公司 | 一种提高肌酸硝酸盐收率的制备方法 |
| CN112358421A (zh) * | 2020-11-09 | 2021-02-12 | 湖南天成生化科技有限公司 | 一种环保低成本肌酸硝酸盐的制备方法 |
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| CN112358421B (zh) * | 2020-11-09 | 2022-05-24 | 湖南天成生化科技有限公司 | 一种环保低成本肌酸硝酸盐的制备方法 |
| CN112321460B (zh) * | 2020-11-09 | 2022-05-24 | 湖南天成生化科技有限公司 | 一种提高肌酸硝酸盐收率的制备方法 |
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| PB01 | Publication | ||
| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20121226 |