CN112358421B - 一种环保低成本肌酸硝酸盐的制备方法 - Google Patents

一种环保低成本肌酸硝酸盐的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种环保低成本肌酸硝酸盐的制备方法，包括如下步骤：将水、海泡石粉混合，加入一水肌酸常温搅拌得到预处理肌酸；搅拌状态下，首先向预处理肌酸中加入质量分数为30‑40％硝酸溶液，加入完全后将温度升高至40‑50℃，以200‑400r/min的速度搅拌10‑20min，继续加入质量分数为50‑55％硝酸溶液，搅拌5‑15min，继续加入质量分数为60‑68％硝酸溶液，继续搅拌1‑2h，得到预制料；将预制料继续升温至70‑80℃，超声处理10‑20min，超声功率为500‑550W，趁热过滤，将滤液快速降温至1‑5℃，静置2‑4h，过滤，将滤饼加水进行重结晶，干燥得到肌酸硝酸盐。

Description

一种环保低成本肌酸硝酸盐的制备方法
技术领域
本发明涉及肌酸硝酸盐技术领域，尤其涉及一种环保低成本肌酸硝酸盐的制备方法。
背景技术
肌酸硝酸盐(CreatineNitrate)为白色结晶或粉末，分子式为C4H9N3O2·HNO3，易溶于水。肌酸是人体重要的营养素之一，作为重要的肌肉补充营养物质，用于改善和增强肌肉性能和力量。同时肌酸还具有治疗心脏疾病、增强认知功能和治疗哮喘的作用，市场对其需求量日益增加。
由于肌酸不易溶水的特性，导致所补充的肌酸吸收率很低，对此人们制备了多种肌酸的无机酸盐类、有机酸盐类和酯类，研究发现肌酸硝酸盐具较好的水溶性，每年世界对肌酸硝酸盐的需求量高达5000吨。
目前肌酸硝酸盐由于反应不够彻底，结晶后的废弃母液含有大量的废弃硝酸，不仅污染环境，而且间接增加成本投入，亟待解决。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有技术中存在的缺点，而提出的一种环保低成本肌酸硝酸盐的制备方法。
一种环保低成本肌酸硝酸盐的制备方法，包括如下步骤：
S1、将水、海泡石粉混合，加入一水肌酸常温搅拌5-15min，搅拌速度为600-800r/min，得到预处理肌酸；
S2、搅拌状态下，首先向预处理肌酸中加入质量分数为30-40％硝酸溶液，加入完全后将温度升高至40-50℃，以200-400r/min的速度搅拌10-20min，继续加入质量分数为50-55％硝酸溶液，搅拌5-15min，继续加入质量分数为60-68％硝酸溶液，继续搅拌1-2h，得到预制料；
S3、将预制料继续升温至70-80℃，超声处理10-20min，超声功率为500-550W，超声频率为34-38kHz，趁热过滤，将滤液快速降温至1-5℃，静置2-4h，过滤，将滤饼加水进行重结晶，干燥得到肌酸硝酸盐。
优选地，S1中，水、海泡石粉、一水肌酸的质量比为50-60：4-12：15-25。
优选地，S2中，质量分数为30-40％硝酸溶液、质量分数为50-55％硝酸溶液、质量分数为60-68％硝酸溶液的质量比为10-20：4-6：1-3。
优选地，质量分数为30-40％硝酸溶液和一水肌酸的质量比为10-20：15-25。
优选地，S3中，将预制料继续升温至73-77℃。
优选地，S3中，超声处理时间为12-18min，超声功率为520-540W，超声频率为36-37kHz。
优选地，S3中，降温速度为10-16℃/min。
优选地，S3中，重结晶后干燥温度为65-75℃，干燥时间为10-15h。
众所周知，海泡石粉是一种具层链状结构的含水富镁硅酸盐黏土矿物，其可吸收大于自身重量150％的水，且具有极强的吸附与分散性能。
本发明首先将海泡石粉加入至水中，通过控制海泡石粉与水的配比为4-12：50-60时，再加入一水肌酸，不仅可促使一水肌酸在体系中均匀分散，且部分一水肌酸可被海泡石粉吸附，在反应过程中随着一水肌酸的消耗可达到逐渐缓释一水肌酸的效果，在反应过程，依次采用浓度逐渐升高的硝酸溶液进行反应，即质量分数为30-40％硝酸溶液、质量分数为50-55％硝酸溶液、质量分数为60-68％硝酸溶液进行梯度反应，不仅反应充分，而且硝酸溶液消耗彻底，通过后续配合超声处理，可将多余的硝酸溶液与海泡石粉内部剩余的一水肌酸继续反应，结晶后废气母液中硝酸含量极低，不仅反应过程充分彻底，降低了成本投入，而且不污染环境。
本发明不仅可有效避免副反应的发生，使所得产物纯度高，纯度在99.99％以上，废液中硝酸质量分数不超过0.12％，不污染环境，成本低，而且反应过程温和，产物收率高，收率可达87.2％以上，可大规模推广应用。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步解说。
实施例1
一种环保低成本肌酸硝酸盐的制备方法，包括如下步骤：
S1、将50kg水、12kg海泡石粉混合，加入15kg一水肌酸常温搅拌15min，搅拌速度为600r/min，得到预处理肌酸；
S2、搅拌状态下，首先向预处理肌酸中加入20kg质量分数为30％硝酸溶液，加入完全后将温度升高至50℃，以200r/min的速度搅拌20min，继续加入4kg质量分数为55％硝酸溶液，搅拌5min，继续加入3kg质量分数为60％硝酸溶液，继续搅拌2h，得到预制料；
S3、将预制料继续升温至70℃，超声处理20min，超声功率为500W，超声频率为38kHz，趁热过滤，将滤液快速降温至1℃，降温速度为16℃/min，静置2h，过滤，将滤饼加水进行重结晶，75℃干燥10h，得到肌酸硝酸盐。
实施例2
一种环保低成本肌酸硝酸盐的制备方法，包括如下步骤：
S1、将60kg水、4kg海泡石粉混合，加入25kg一水肌酸常温搅拌5min，搅拌速度为800r/min，得到预处理肌酸；
S2、搅拌状态下，首先向预处理肌酸中加入10kg质量分数为40％硝酸溶液，加入完全后将温度升高至40℃，以400r/min的速度搅拌10min，继续加入6kg质量分数为50％硝酸溶液，搅拌15min，继续加入1kg质量分数为68％硝酸溶液，继续搅拌1h，得到预制料；
S3、将预制料继续升温至80℃，超声处理10min，超声功率为550W，超声频率为34kHz，趁热过滤，将滤液快速降温至5℃，降温速度为10℃/min，静置4h，过滤，将滤饼加水进行重结晶，65℃干燥15h，得到肌酸硝酸盐。
实施例3
一种环保低成本肌酸硝酸盐的制备方法，包括如下步骤：
S1、将53kg水、10kg海泡石粉混合，加入18kg一水肌酸常温搅拌12min，搅拌速度为650r/min，得到预处理肌酸；
S2、搅拌状态下，首先向预处理肌酸中加入18kg质量分数为33％硝酸溶液，加入完全后将温度升高至48℃，以260r/min的速度搅拌17min，继续加入4.5kg质量分数为54％硝酸溶液，搅拌8min，继续加入2.5kg质量分数为62％硝酸溶液，继续搅拌1.7h，得到预制料；
S3、将预制料继续升温至73℃，超声处理18min，超声功率为510W，超声频率为37kHz，趁热过滤，将滤液快速降温至2℃，降温速度为14℃/min，静置2.5h，过滤，将滤饼加水进行重结晶，72℃干燥12h，得到肌酸硝酸盐。
本实施例所得肌酸硝酸盐纯度为99.99％，收率为86.7％，废液中硝酸质量分数为0.11％。
实施例4
一种环保低成本肌酸硝酸盐的制备方法，包括如下步骤：
S1、将57kg水、6kg海泡石粉混合，加入22kg一水肌酸常温搅拌8min，搅拌速度为750r/min，得到预处理肌酸；
S2、搅拌状态下，首先向预处理肌酸中加入12kg质量分数为37％硝酸溶液，加入完全后将温度升高至42℃，以340r/min的速度搅拌13min，继续加入5.5kg质量分数为52％硝酸溶液，搅拌12min，继续加入1.5kg质量分数为66％硝酸溶液，继续搅拌1.3h，得到预制料；
S3、将预制料继续升温至77℃，超声处理12min，超声功率为530W，超声频率为35kHz，趁热过滤，将滤液快速降温至4℃，降温速度为12℃/min，静置3.5h，过滤，将滤饼加水进行重结晶，68℃干燥14h，得到肌酸硝酸盐。
本实施例所得肌酸硝酸盐纯度为99.99％，收率为86.9％，废液中硝酸质量分数为0.08％。
实施例5
一种环保低成本肌酸硝酸盐的制备方法，包括如下步骤：
S1、将55kg水、8kg海泡石粉混合，加入20kg一水肌酸常温搅拌10min，搅拌速度为700r/min，得到预处理肌酸；
S2、搅拌状态下，首先向预处理肌酸中加入15kg质量分数为35％硝酸溶液，加入完全后将温度升高至45℃，以300r/min的速度搅拌15min，继续加入5kg质量分数为53％硝酸溶液，搅拌10min，继续加入2kg质量分数为64％硝酸溶液，继续搅拌1.5h，得到预制料；
S3、将预制料继续升温至75℃，超声处理15min，超声功率为520W，超声频率为36kHz，趁热过滤，将滤液快速降温至3℃，降温速度为13℃/min，静置3h，过滤，将滤饼加水进行重结晶，70℃干燥13h，得到肌酸硝酸盐。
本实施例所得肌酸硝酸盐纯度为99.99％，收率为87.4％，废液中硝酸质量分数为0.06％。
对比例1
一种肌酸硝酸盐的制备方法，包括如下步骤：
S1、将20kg一水肌酸加入55kg水常温搅拌10min，搅拌速度为700r/min，得到预处理肌酸；
S2、搅拌状态下，首先向预处理肌酸中加入15kg质量分数为35％硝酸溶液，加入完全后将温度升高至45℃，以300r/min的速度搅拌15min，继续加入5kg质量分数为53％硝酸溶液，搅拌10min，继续加入2kg质量分数为64％硝酸溶液，继续搅拌1.5h，得到预制料；
S3、将预制料继续升温至75℃，超声处理15min，超声功率为520W，超声频率为36kHz，趁热过滤，将滤液快速降温至3℃，降温速度为13℃/min，静置3h，过滤，将滤饼加水进行重结晶，70℃干燥13h，得到肌酸硝酸盐。
本对比例所得肌酸硝酸盐纯度为92.3％，收率为69.5％，废液中硝酸质量分数为1.03％。
对比例2
一种肌酸硝酸盐的制备方法，包括如下步骤：
S1、将55kg水、8kg海泡石粉混合，加入20kg一水肌酸常温搅拌10min，搅拌速度为700r/min，得到预处理肌酸；
S2、搅拌状态下，首先向预处理肌酸中加入15kg质量分数为53％硝酸溶液，加入完全后将温度升高至45℃，以300r/min的速度搅拌15min，继续加入5kg质量分数为53％硝酸溶液，搅拌10min，继续加入2kg质量分数为53％硝酸溶液，继续搅拌1.5h，得到预制料；
S3、将预制料继续升温至75℃，超声处理15min，超声功率为520W，超声频率为36kHz，趁热过滤，将滤液快速降温至3℃，降温速度为13℃/min，静置3h，过滤，将滤饼加水进行重结晶，70℃干燥13h，得到肌酸硝酸盐。
本对比例所得肌酸硝酸盐纯度为98.6％，收率为79.5％，废液中硝酸质量分数为0.15％。
对比例3
一种肌酸硝酸盐的制备方法，包括如下步骤：
S1、将55kg水、8kg海泡石粉混合，加入20kg一水肌酸常温搅拌10min，搅拌速度为700r/min，得到预处理肌酸；
S2、搅拌状态下，首先向预处理肌酸中加入22kg质量分数为53％硝酸溶液，加入完全后将温度升高至45℃，以300r/min的速度搅拌2h，得到预制料；
S3、将预制料继续升温至75℃，超声处理15min，超声功率为520W，超声频率为36kHz，趁热过滤，将滤液快速降温至3℃，降温速度为13℃/min，静置3h，过滤，将滤饼加水进行重结晶，70℃干燥13h，得到肌酸硝酸盐。
本对比例所得肌酸硝酸盐纯度为94.3％，收率为72.9％，废液中硝酸质量分数为0.36％。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种环保低成本肌酸硝酸盐的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、将水、海泡石粉混合，加入一水肌酸常温搅拌5-15min，搅拌速度为600-800r/min，得到预处理肌酸；
S2、搅拌状态下，首先向预处理肌酸中加入质量分数为30-40％硝酸溶液，加入完全后将温度升高至40-50℃，以200-400r/min的速度搅拌10-20min，继续加入质量分数为50-55％硝酸溶液，搅拌5-15min，继续加入质量分数为60-68％硝酸溶液，继续搅拌1-2h，得到预制料；
S3、将预制料继续升温至70-80℃，超声处理10-20min，超声功率为500-550W，超声频率为34-38kHz，趁热过滤，将滤液快速降温至1-5℃，静置2-4h，过滤，将滤饼加水进行重结晶，干燥得到肌酸硝酸盐。
2.根据权利要求1所述环保低成本肌酸硝酸盐的制备方法，其特征在于，S1中，水、海泡石粉、一水肌酸的质量比为50-60：4-12：15-25。
3.根据权利要求1所述环保低成本肌酸硝酸盐的制备方法，其特征在于，S2中，质量分数为30-40％硝酸溶液、质量分数为50-55％硝酸溶液、质量分数为60-68％硝酸溶液的质量比为10-20：4-6：1-3。
4.根据权利要求1所述环保低成本肌酸硝酸盐的制备方法，其特征在于，质量分数为30-40％硝酸溶液和一水肌酸的质量比为10-20：15-25。
5.根据权利要求1所述环保低成本肌酸硝酸盐的制备方法，其特征在于，S3中，将预制料继续升温至73-77℃。
6.根据权利要求1所述环保低成本肌酸硝酸盐的制备方法，其特征在于，S3中，超声处理时间为12-18min，超声功率为520-540W，超声频率为36-37kHz。
7.根据权利要求1所述环保低成本肌酸硝酸盐的制备方法，其特征在于，S3中，降温速度为10-16℃/min。
8.根据权利要求1所述环保低成本肌酸硝酸盐的制备方法，其特征在于，S3中，重结晶后干燥温度为65-75℃，干燥时间为10-15h。
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