CN103539166A - 利用钾长石制取硝酸钾的方法 - Google Patents

利用钾长石制取硝酸钾的方法 Download PDF

Info

Publication number
CN103539166A
CN103539166A CN201310527233.2A CN201310527233A CN103539166A CN 103539166 A CN103539166 A CN 103539166A CN 201310527233 A CN201310527233 A CN 201310527233A CN 103539166 A CN103539166 A CN 103539166A
Authority
CN
China
Prior art keywords
solution
residue
felspar sand
potassium felspar
caso
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN201310527233.2A
Other languages
English (en)
Other versions
CN103539166B (zh
Inventor
李家朋
余福元
白灵卫
石瑞
彭宇
任晓聪
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Luoyang Fluofide & Potassium Technology Co Ltd
Original Assignee
Luoyang Fluofide & Potassium Technology Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Luoyang Fluofide & Potassium Technology Co Ltd filed Critical Luoyang Fluofide & Potassium Technology Co Ltd
Priority to CN201310527233.2A priority Critical patent/CN103539166B/zh
Publication of CN103539166A publication Critical patent/CN103539166A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN103539166B publication Critical patent/CN103539166B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Landscapes

  • Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
  • Compounds Of Iron (AREA)

Abstract

本发明提供一种利用钾长石制取硝酸钾的方法，本发明利用钾长石和NH4F低温分解得到的残渣与萤石和H2SO4反应生成含有Al3+、K+、SO4 2-及CaSO4的残渣，通过这两步反应，保证了钾长石的分解率大于95%。含有Al3+、K+、SO4 2-及CaSO4的残渣经浸取得到含K+、Al3+、SO4 2-的浸取液，向所得浸取液中加入KOH可以得到Al(OH)3沉淀。过滤沉淀得到K2SO4溶液，再加入Ca(NO3)2，经煮沸后过滤得到CaSO4沉淀及KNO3溶液，经浓缩结晶制得硝酸钾，简化了工艺，生产效率高。该利用钾长石制取硝酸钾的方法具有设计科学、钾长石分解率高、生产效率高、副产物经济效益好的优点。

Description

利用钾长石制取硝酸钾的方法
技术领域
本发明涉及一种制取硝酸钾的方法，具体的说，涉及了一种工业生产中利用钾长石制取硝酸钾的方法。
背景技术
硝酸钾在农业市场用途十分广泛，属于钾、氮复合肥料，植物营养素钾、氮的总含量可达60%左右。工业硝酸钾还广泛应用于钾盐的合成和配制炸药，还广泛应用于食品、陶瓷及玻璃工业。国内硝酸钾的生产主要以氯化钾、硝酸钠和硝酸铵为原料,其生产工艺有复分解法、离子交换法、吸收法等。国外生产硝酸钾主要以硝酸和氯化钾为原料。
专利申请号200710178440.6公布了利用富钾岩石生产农用矿物基硝酸钾的方法，但生产制得的仅是作为农用肥料的混合物；专利号：201010586133公开了一种利用含氟酸低温分解钾长石生产硝酸钾的工艺，但工艺繁琐，未牵涉铝元素的利用，且氟的利用率不高，难以有很好的经济效益。
为了解决以上存在的问题，人们一直在寻求一种理想的技术解决方案。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术的不足，从而提供一种设计科学、钾长石分解率高、生产效率高、副产物经济效益好的利用钾长石制取硝酸钾的方法。
为了实现上述目的，本发明所采用的技术方案是：一种利用钾长石制取硝酸钾的方法，制备过程包括以下步骤：
步骤1：钾长石与NH4F反应生成SiF4气体和含有Al3+、K+及F-的残渣；
步骤2：向步骤1中生成的含有Al3+、K+及F-的残渣中加入萤石粉和H2SO4，混合后反应生成SiF4气体和含有Al3+、K+、SO4 2-及CaSO4的残渣；
步骤3：将步骤2中生成的含有Al3+、K+、SO4 2-及CaSO4的残渣粉碎后在热水中浸取，然后压滤得到含有K+、Al3+、SO4 2-的浸取液；
步骤4：向步骤3中所述浸取液中加入KOH溶液，反应生成Al(OH)3沉淀和K2SO4溶液；
步骤5：过滤掉步骤4中的Al(OH)3，然后向滤出的K2SO4溶液中加入Ca（NO3）2并将二者混合溶液煮沸，自然冷却后得到KNO3溶液和CaSO4沉淀；
步骤6：过滤掉步骤5中的CaSO4，得到KNO3溶液，将该KNO3溶液依次进行浓缩、结晶、过滤、干燥，得到KNO3成品。
基于上述，将步骤1-2中生成的气体通入乙醇溶液形成含氟吸收液，该含氟吸收液中含有氟硅酸铵、氟硅酸和白炭黑；将所述含氟吸收液进行氨解，生成NH4F，待PH值达到8-9时压滤出白炭黑，对滤液进行蒸发结晶得到NH4F。
基于上述，在所述步骤1中：钾长石与NH4F的质量比为1﹕（1.1-1.2），反应温度为250℃-270℃，反应时间0.5小时-4小时。
基于上述，所述步骤2中，含有Al3+、K+、F-的残渣与萤石粉以及硫酸的质量比为1﹕（0.4-0.5）﹕1，反应温度为270℃-290℃，反应时间0.5小时-4小时。
基于上述，热水与含有Al3+、K+、SO4 2-及CaSO4的残渣质量之比为（3-5）﹕1，温度为85℃-95℃，浸取时间2小时。
基于上述，所述步骤4中所述KOH溶液为饱和溶液，其中K+与Al3+的摩尔比为（3-3.5）:1。
基于上述，所述步骤5中所加入的Ca(NO3)2与SO4 2-的摩尔比为1:1。
基于上述，所述步骤3中的含有Al3+、K+、SO4 2-及CaSO4的残渣通过粉碎机进行粉碎，压滤通过板框压滤机进行；所述步骤5中的过滤在三足离心机中进行；所述步骤5的煮沸过程是在结晶釜中进行；所述步骤6的过滤过程是在三足离心机中进行，浓缩结晶过程在结晶釜中进行。 
本发明相对现有技术具有突出的实质性特点和显著的进步，具体的说，本发明利用钾长石和NH4F低温分解得到含有Al3+、K+、F-的残渣，再利用含有Al3+、K+、F-的残渣与萤石和H2SO4反应生成含有Al3+、K+、SO4 2-及CaSO4的残渣，通过这两步反应，保证了钾长石的分解率大于95%。含有Al3+、K+、SO4 2-及CaSO4的残渣经浸取得到含K+、Al3+、SO4 2-的浸取液，向所得浸取液中加入KOH可以得到Al(OH)3沉淀。过滤沉淀得到K2SO4溶液，再加入Ca(NO3)2，经煮沸后过滤得到CaSO4沉淀及KNO3溶液，经浓缩结晶制得硝酸钾，避免了繁琐的工艺，生产效率高。其中CaSO4 和Al(OH)3等副产物，经济效益高。该利用钾长石制取硝酸钾的方法具有设计科学、钾长石分解率高、生产效率高、副产物经济效益好的优点。
附图说明
图1是本发明的制备流程示意图。
具体实施方式
下面通过具体实施方式，对本发明的技术方案做进一步的详细描述。
如图1所示，一种利用钾长石制取硝酸钾的方法，制备过程包括以下步骤：
步骤1：当转炉温度达到250℃后，按照比例将钾长石60Kg和NH4F（60-80）Kg混合均匀，分批加入转炉料仓中，依次打开混料螺旋、星型下料器进料，钾长石粉与NH4F在转炉中反应生成SiF4气体和含有Al3+、K+及F-的残渣。其中，反应前钾长石与NH4F的质量比为1﹕（1.1-1.2），反应温度为250℃-270℃，反应时间0.5小时-4小时。反应半小时后，开启出料螺旋，反应后的料渣由炉尾排出。
步骤2：当转炉温度达到270℃后，加入萤石粉，萤石粉加入两分钟后打开硫酸进料球阀，启动硫酸计量泵，按照48Kg/h：（40-60）Kg/h的比例加H2SO4进行反应。含有Al3+、K+、F-的残渣与萤石粉以及硫酸混合后反应生成SiF4气体和含有Al3+、K+、SO4 2-及CaSO4的残渣；含有Al3+、K+、F-的残渣与萤石粉以及硫酸的质量比为1﹕（0.4-0.5）﹕1，反应温度为270℃-290℃，反应时间0.5小时-4小时。
步骤3：将步骤2中生成的含有Al3+、K+、SO4 2-及CaSO4的残渣粉碎后在热水中浸取，然后在板框压滤机中进行压滤得到含有K+、Al3+、SO4 2-的浸取液；热水与含有Al3+、K+、SO4 2-及CaSO4的残渣质量之比为（3-5）﹕1，温度为85℃-95℃，浸取时间（1-3）小时，然后自然冷却。粉碎是通过粉碎机进行，压滤是通过板框压滤机进行。
步骤4：开启搅拌，并向步骤3中1000L所述浸取液里加入KOH溶液，反应生成Al(OH)3沉淀和K2SO4溶液，至PH等于8。所述KOH溶液为饱和溶液，其中K+与Al3+的摩尔比为（3-3.5）:1。Al(OH)3作为副产物，具有很好的经济效益。
步骤5：过滤掉步骤4中的Al(OH)3，然后开启搅拌，并向800L滤出的K2SO4溶液中加入23千克的Ca（NO3）2饱和溶液，并将二者混合后通蒸汽加热至煮沸，然后停止加热，待自然冷却后得到KNO3溶液和CaSO4沉淀。所加入的Ca(NO3)2与SO4 2-的摩尔比为1:1。过滤在三足离心机中进行，煮沸是在结晶釜中进行。CaSO4作为副产物，具有很好的经济效益。
步骤6：过滤掉步骤5中的CaSO4，得到KNO3溶液，将该KNO3溶液依次进行浓缩、结晶，直至KNO3溶液浓度达到50%-60%左右停止加热，开启冷却水降温，待结晶明显后过滤、干燥，得到KNO3成品。浓缩结晶过程在结晶釜中进行，真空度-0.08Mpa，温度70℃；过滤过程是在三足离心机中进行。
将步骤1-2中生成的气体通入乙醇溶液形成含氟吸收液，该含氟吸收液中含有氟硅酸铵、氟硅酸和白炭黑，即利用水将反应生成的SiF4、HF等吸收下来，转变成酸性溶液和固体析出物白炭黑，其中乙醇溶液中酒精和水的体积比为1﹕10。含氟吸收液中氟离子浓度达到一定要求后，将含氟吸收液打进氨解槽内进行氨解，生成NH4F，待PH值达到8-9时压滤出白炭黑，对滤液进行蒸发结晶得到NH4F。这样设计的好处是：实现了生产KNO3的过程中，所用到的含氟助剂NH4F实现了循环利用，并且生产出白炭黑，经济效益显著。
最后应当说明的是:以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对其限制；尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细的说明，所属领域的普通技术人员应当理解：依然可以对本发明的具体实施方式进行修改或者对部分技术特征进行等同替换；而不脱离本发明技术方案的精神，其均应涵盖在本发明请求保护的技术方案范围当中。

Claims (8)

1.一种利用钾长石制取硝酸钾的方法，其特征在于：制备过程包括以下步骤：
步骤1：钾长石与NH4F反应生成SiF4气体和含有Al3+、K+及F-的残渣；
步骤2：向步骤1中生成的含有Al3+、K+及F-的残渣中加入萤石粉和H2SO4，混合后反应生成SiF4气体和含有Al3+、K+、SO4 2-及CaSO4的残渣；
步骤3：将步骤2中生成的含有Al3+、K+、SO4 2-及CaSO4的残渣粉碎后在热水中浸取，然后压滤得到含有K+、Al3+、SO4 2-的浸取液；
步骤4：向步骤3中所述浸取液中加入KOH溶液，反应生成Al(OH)3沉淀和K2SO4溶液；
步骤5：过滤掉步骤4中的Al(OH)3，然后向滤出的K2SO4溶液中加入Ca（NO3）2并将二者混合溶液煮沸，自然冷却后得到KNO3溶液和CaSO4沉淀；
步骤6：过滤掉步骤5中的CaSO4，得到KNO3溶液，将该KNO3溶液依次进行浓缩、结晶、过滤、干燥，得到KNO3成品。
2.根据权利要求1所述的利用钾长石制取硝酸钾的方法，其特征在于：将步骤1-2中生成的气体通入乙醇溶液形成含氟吸收液，该含氟吸收液中含有氟硅酸铵、氟硅酸和白炭黑；将所述含氟吸收液进行氨解，生成NH4F，待PH值达到8-9时压滤出白炭黑，对滤液进行蒸发结晶得到NH4F。
3.根据权利要求1或2所述的利用钾长石制取硝酸钾的方法，其特征在于：在所述步骤1中：钾长石与NH4F的质量比为1﹕（1.1-1.2），反应温度为250℃-270℃，反应时间0.5小时-4小时。
4.根据权利要求1或2所述的利用钾长石制取硝酸钾的方法，其特征在于：所述步骤2中，含有Al3+、K+、F-的残渣与萤石粉以及硫酸的质量比为1﹕（0.4-0.5）﹕1，反应温度为270℃-290℃，反应时间0.5小时-4小时。
5.根据权利要求1或2所述的利用钾长石制取硝酸钾的方法，其特征在于：热水与含有Al3+、K+、SO4 2-及CaSO4的残渣质量之比为（3-5）﹕1，温度为85℃-95℃，浸取时间2小时。
6.根据权利要求1或2所述的利用钾长石制取硝酸钾的方法，其特征在于：所述步骤4中所述KOH溶液为饱和溶液，其中K+与Al3+的摩尔比为（3-3.5）:1。
7.根据权利要求1或2所述的利用钾长石制取硝酸钾的方法，其特征在于：所述步骤5中所加入的Ca(NO3)2与SO4 2-的摩尔比为1:1。
8.根据权利要求1或2所述的利用钾长石制取硝酸钾的方法，其特征在于：所述步骤3中的含有Al3+、K+、SO4 2-及CaSO4的残渣通过粉碎机进行粉碎，压滤通过板框压滤机进行；所述步骤5中的过滤在三足离心机中进行；所述步骤5的煮沸过程是在结晶釜中进行；所述步骤6的过滤过程是在三足离心机中进行，浓缩结晶过程在结晶釜中进行。
CN201310527233.2A 2013-10-31 2013-10-31 利用钾长石制取硝酸钾的方法 Active CN103539166B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201310527233.2A CN103539166B (zh) 2013-10-31 2013-10-31 利用钾长石制取硝酸钾的方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201310527233.2A CN103539166B (zh) 2013-10-31 2013-10-31 利用钾长石制取硝酸钾的方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN103539166A true CN103539166A (zh) 2014-01-29
CN103539166B CN103539166B (zh) 2015-11-25

Family

ID=49963088

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201310527233.2A Active CN103539166B (zh) 2013-10-31 2013-10-31 利用钾长石制取硝酸钾的方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN103539166B (zh)

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106745085A (zh) * 2016-11-30 2017-05-31 东至天孚化工有限公司 一种基于钾长石的硫酸钾制取方法
CN107381526A (zh) * 2017-07-11 2017-11-24 高嵘 铝型材及铝合金清洗后的废酸处理方法
CN111849427A (zh) * 2020-09-07 2020-10-30 新疆硝石钾肥有限公司 硝酸钠与硝酸钾的混盐生产系统

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101450874A (zh) * 2007-11-30 2009-06-10 中国地质大学（北京） 利用富钾岩石生产农用矿物基硝酸钾的方法
CN102001691A (zh) * 2010-12-01 2011-04-06 陈锋 一种利用含氟酸低温分解钾长石生产硝酸钾的工艺
CN103172074A (zh) * 2013-01-17 2013-06-26 洛阳氟钾科技有限公司 采用低温半干法分解钾长石综合利用的工艺方法

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101450874A (zh) * 2007-11-30 2009-06-10 中国地质大学（北京） 利用富钾岩石生产农用矿物基硝酸钾的方法
CN102001691A (zh) * 2010-12-01 2011-04-06 陈锋 一种利用含氟酸低温分解钾长石生产硝酸钾的工艺
CN103172074A (zh) * 2013-01-17 2013-06-26 洛阳氟钾科技有限公司 采用低温半干法分解钾长石综合利用的工艺方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
张锡九: "用硝酸钙和硫酸钾生产硝酸钾", 《云南化工》 *

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106745085A (zh) * 2016-11-30 2017-05-31 东至天孚化工有限公司 一种基于钾长石的硫酸钾制取方法
CN107381526A (zh) * 2017-07-11 2017-11-24 高嵘 铝型材及铝合金清洗后的废酸处理方法
CN111849427A (zh) * 2020-09-07 2020-10-30 新疆硝石钾肥有限公司 硝酸钠与硝酸钾的混盐生产系统

Also Published As

Publication number Publication date
CN103539166B (zh) 2015-11-25

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN102001686B (zh) 一种利用含氟酸低温分解钾长石生产氟化钾和白炭黑的工艺
CN101560120B (zh) 湿法分解钾长石生产复合肥的方法
CN103524151B (zh) 硝酸分解磷矿制硝酸磷钾肥联产磷酸和碳酸钙的方法
CN101857213B (zh) 用湿法磷酸生产食品级磷酸二铵的方法
CN1318297C (zh) 钾长石湿法分解生产工艺
CN103113139A (zh) 一种湿法磷酸净化淤渣生产多元硝基复合肥的方法
CN103072963A (zh) 一种湿法磷酸生产磷酸二氢钾的方法
CN104744175A (zh) 利用磷钾伴生矿生产氮磷钾复合肥的方法
CN113772696A (zh) 一种采用硝酸加压法处理锂云母生产多种锂产品的方法
CN101177287A (zh) 用钠硝石矿转化法生产硝酸钾的方法
CN103539166B (zh) 利用钾长石制取硝酸钾的方法
CN103539157A (zh) 从钾长石分解残渣中回收氟资源的工艺
CN111592014A (zh) 一种磷石膏制备硫酸钾、碳酸钙及氯化铵的方法与系统装置
CN101559959B (zh) 湿法分解钾长石生产硫酸钾和硫酸铵的工艺
CN106348248A (zh) 氟硅酸制备氟化氢和氟化钠的方法
CN102001688B (zh) 一种利用含氟酸低温分解钾长石生产硫酸钾的工艺
CN104016357B (zh) 一种锰渣综合利用生产化工原料的方法
CN102001691B (zh) 一种利用含氟酸低温分解钾长石生产硝酸钾的工艺
CN101070167A (zh) 硝酸钾制备工艺
CN103539148B (zh) 利用钾长石制取分子筛的方法
CN108359806A (zh) 一种钢渣、钒渣、钛白废酸的综合处理方法
CN103539163B (zh) 利用钾长石制取硫酸钾的工艺
CN104017998B (zh) 一种锰渣综合利用方法
CN108467945A (zh) 一种钢渣、钛白废酸的处理方法
CN105732154A (zh) 利用钾长石生产钾肥的方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
CB02 Change of applicant information

Address after: 471400, Luoyang, Songxian, Henan province Township Po Industrial Agglomeration Area Luoyang fluorine potassium Technology Co., Ltd.

Applicant after: LUOYANG POTASSIUM FLUORIDE TECHNOLOGY CO.,LTD.

Address before: 471400, Luoyang, Songxian, Henan province Township Po Industrial Agglomeration Area Luoyang fluorine potassium Technology Co., Ltd.

Applicant before: Luoyang Fluorine and Potassium Technology Co.,Ltd.

Address after: 471400, Luoyang, Songxian, Henan province Township Po Industrial Agglomeration Area Luoyang fluorine potassium Technology Co., Ltd.

Applicant after: Luoyang Fluorine and Potassium Technology Co.,Ltd.

Address before: 471400, Luoyang, Songxian, Henan province Township Po Industrial Agglomeration Area Luoyang fluorine potassium Technology Co., Ltd.

Applicant before: Luoyang Fluoride & Potassium Technology Co.,Ltd.

COR Change of bibliographic data
C14 Grant of patent or utility model
GR01 Patent grant