CN104355989B - 一种苹果酸镁的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种苹果酸镁的制备方法,用无离子水将L‑苹果酸溶解后,升温至75~85℃后,逐步分批加入碳酸镁或氧化镁,然后加热至105~120℃,搅拌至碳酸镁或氧化镁完全溶解,将反应溶液脱色过滤,滤液减压浓缩结晶得到苹果酸镁晶体。本发明方法生产的苹果酸镁螯合率显著提高,能显著提高产品的质量。

Description

一种苹果酸镁的制备方法
技术领域:
本发明属于化工领域,具体涉及一种苹果酸镁的制备方法。
技术背景:
苹果酸镁是人体镁的最好来源,在补充镁的同时还附加了苹果酸。CAS:869-06-7,性状为白色粉末,是一种营养强化剂。
镁是人体(含动物)必需的基本元素,阳离子镁具有壮骨、健牙、消炎、镇痛、维持神经与肌肉的正常兴奋性,有治过敏性疾病的功效。镁几乎参与人体所有的新陈代谢过程,在细胞内它的含量仅次于钾。镁影响钾、钠、钙离子细胞内外移动的“通道”,并有维持生物膜电位的作用。镁元素的缺乏,必然会对人体健康造成危害。缺镁易引发心血管疾病:现代医学证实,镁对心脏活动具有重要的调节作用。它通过对心肌的抑制,使心脏的节律和兴奋传导减弱,从而有利于心脏的舒张与休息。若体内缺镁,会引起供应心脏血液和氧气的动脉痉挛,容易导致心脏聚停而突然死亡。另外,镁对心血管系统亦有很好的保护作用,它可减少血液中胆固醇的含量,防止动脉硬化,同时还能扩张冠状动脉,增加肌供血量。而且,镁能在供血骤然受阻时保护心脏免受伤害,从而降低心脏病突发死亡率。苹果酸是食品风味酸络合剂。现有技术制备苹果酸镁纯度低,螯合率低,产量低、生产成本高。鉴于苹果酸镁的巨大应用前景,需要开发新的生产方法以提高苹果酸镁的螯合率和质量。
发明内容:
本发明的目的在于提供一种苹果酸镁的制备方法。
本发明的目的通过以下技术方案实现:
一种苹果酸镁的制备方法,用无离子水将L-苹果酸溶解后,升温至75~85℃,逐步分批加入碳酸镁或氧化镁,然后加热至105~120℃,搅拌至碳酸镁或氧化镁完全溶解,将反应溶液脱色过滤,滤液减压浓缩结晶得到苹果酸镁晶体。
所述的L-苹果酸与碳酸镁或氧化镁的摩尔比优选为1.1~1.3:1。
逐步分批加入碳酸镁或氧化镁后优选加热至110~120℃。
所述的反应溶液中加入活性炭脱色过滤。
所述的L-苹果酸与无离子水的质量体积比优选为320~400g/L。
所述的滤液减压浓缩至原体积的2/5结晶得到苹果酸镁晶体。
L-苹果酸与碳酸镁或氧化镁的摩尔比以及反应温度显著影响苹果酸镁的螯合率及收率,同时也显著影响制备工艺的成本。
而本发明技术方案中,L-苹果酸与碳酸镁(氧化镁)反应的摩尔比为1.1~1.3:1,反应温度为105~120℃。这样在整个生产过程中反应溶液能够完全清澈,减压浓缩前无固体析出,中和反应完全进行,更重要的是螯合效果非常好,能达到98%以上。
L-苹果酸与碳酸镁或氧化镁反应的摩尔比为1:1,反应温度为60~80℃的反应条件,在生产过程中会出现碳酸镁或者是氧化镁未完全溶解时,苹果酸镁已经析出,从而导致中和反应不完全,更重要的是反应的效果不好,螯合率比较低,一般在50%~60%。
本发明的有益效果:
本发明方法生产的苹果酸镁螯合率显著提高,能显著提高产品的质量。
具体实施方式:
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白,以下结合实施例,对本发明进行进一步详细说明。应当理解,此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明,并不用于限定本发明,凡在本发明的构思前提下对本发明制备方法的简单改进都属于本发明的保护范围之内。
实施例1:
在10L不锈钢反应釜中加入L-苹果酸:1.98kg(14.8mol),无离子水:6L,搅拌全部溶解后,升温至80℃,逐步分批加入氧化镁0.54kg(13.4mol)。投料完毕后升温至110℃,搅拌至完全溶解。向反应溶液中加入活性炭100g,脱色过滤,滤液减压浓缩至原体积的2/5,析出大量的苹果酸镁白色结晶。抽滤:母液套用至下批配料使用,固体60℃~70℃烘干。
得到苹果酸镁:2.40kg。收率:93.02%,母液套用可以达到:96%。螯合率为:98.7%。
实施例2:
在10L不锈钢反应釜中加入L-苹果酸:2.16kg(16.1mol),无离子水:6L,搅拌全部溶解后,升温至80℃,逐步分批加入碳酸镁1.14kg(13.5mol)。投料完毕后升温至110℃,搅拌至完全溶解。向反应溶液中加入活性炭100g,脱色过滤,滤液减压浓缩至原体积的2/5,析出大量的苹果酸镁白色结晶。抽滤:母液套用至下批配料使用,固体60℃~70℃烘干。
得到苹果酸镁:2.30kg。收率:89.14%,母液套用可以达到:95%。螯合率为:99.1%。
实施例3:
在10L不锈钢反应釜中加入L-苹果酸:2.34kg(17.5mol),无离子水:6L,搅拌全部溶解后,升温至80℃,逐步分批加入碳酸镁1.14kg(13.5mol)。投料完毕后加温至120℃,搅拌至完全溶解。向反应溶液中加入活性炭100g,脱色过滤,滤液减压浓缩至原体积的2/5,析出大量的苹果酸镁白色结晶。抽滤:母液套用至下批配料使用,固体60℃~70℃烘干。
得到苹果酸镁:2.15kg。收率:83.33%,母液套用可以达到:95%。螯合率为:99.4%。
比较例1:
在10L不锈钢反应釜中加入L-苹果酸:1.795kg(13.4mol),无离子水:6L,搅拌全部溶解后,升温至80℃,逐步分批加入氧化镁0.54kg(13.4mol)。投料完毕后搅拌至完全溶解。向反应溶液中加入活性炭100g,脱色过滤,滤液减压浓缩至原体积的2/5,析出大量的苹果酸镁白色结晶。抽滤:母液套用至下批配料使用,固体60℃~70℃烘干。
得到苹果酸镁:2.43kg。收率:94.6%,母液套用可以达到:97%。螯合率为:53%。
表1 实施例1~3及比较例1的成品质量检测结果
标准 实施例1 实施例2 实施例3 比较例1
pH=4.8---5.0 4.93 4.90 4.88 4.98
旋光:-1.75-1.95 -1.85 -1.85 -1.83 -1.78
SO4 2-≤200ppm ≤150ppm ≤150ppm ≤150ppm ≤150ppm
CL-≤200ppm ≤100ppm ≤100ppm ≤100ppm ≤100ppm
Fe≤10ppm ≤3ppm ≤3ppm ≤3ppm ≤3ppm
Mg2+=9.9-10.3% Mg2+=10.16% Mg2+=10.14% Mg2+=10.13% Mg2+=10.13%
透光:98-100% 99% 99% 98.5% 99%
结果显示:实施例1~3中随着苹果酸比例的提高,苹果酸镁的一步收率相应有所降低;随着反应温度的升高,产品的透光率有所降低。比较例中L-苹果酸与碳酸镁或氧化镁反应的摩尔比为1:1时,苹果酸镁的收率虽然与实施例1~3差别不大,但是螯合率却明显低于实施例1~3,只有53%。

Claims (4)

1.一种苹果酸镁的制备方法,其特征在于用无离子水将L-苹果酸溶解后,升温至75~85℃,逐步分批加入碳酸镁或氧化镁,然后加热至110~120℃,搅拌至碳酸镁或氧化镁完全溶解,将反应溶液脱色过滤,滤液减压浓缩结晶得到苹果酸镁晶体;所述的L-苹果酸与碳酸镁或氧化镁的摩尔比为1.1~1.3:1。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于所述的反应溶液中加入活性炭脱色过滤。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于所述的L-苹果酸与无离子水的质量体积比为320~400g/L。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于所述的滤液减压浓缩至原体积的2/5结晶得到苹果酸镁晶体。
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