CN104860812B - 一种乳酸铵固体的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本专利属于医药化工技术领域，具体涉及一种乳酸铵固体的制备方法，特别是一种将乳酸铵溶液转化为乳酸铵固体的方法。本专利报道的乳酸铵固体的制备方法，主要包括以下步骤：1)乳酸铵溶液的制备，乳酸溶液与氨水反应得到乳酸铵溶液；2)乳酸铵浓缩液的制备，乙腈萃取乳酸铵溶液并浓缩得到乳酸铵浓缩液；3)乳酸铵固体的制备，用乙醇将乳酸铵浓缩液溶解，再加入乙腈、丙酮或其混合溶液析出固体。本发明提供的乳酸铵固体的制备方法，所得的乳酸铵固体产品纯度高，稳定性好，易于保存和运输，适于大规模工业生产。

Description

一种乳酸铵固体的制备方法
所属领域
本专利涉及一种乳酸铵固体的制备方法，特别是一种将乳酸铵溶液转化为乳酸铵固体的方法。属于医药化工领域。
背景技术
乳酸铵是一种化工试剂，广泛应用于食品、饮料、乳制品、食盐、营养液、药品等。目前市场上乳酸铵产品主要以乳酸铵溶液或乳酸铵液体形态存在，液体形态的乳酸铵产品稳定性较差，在制备和保存过程中很容易产生乳酸酐及2-(2-羟基丙酰氧基)丙酸胺等杂质，且很难除去。乳酸铵固体的制备工艺报道较少，文献“Preparation and Properties ofPure Ammonium DL-Lactate”(J.Am.Chem.Soc.，1953，75(5)，1242-1244)中，E.J.Costello等人提出了一种制备乳酸铵固体的方法，制备步骤主要是1)将85％乳酸铵水溶液用苯回流除水；2)减压浓缩出去苯，得到乳酸铵粘液；3)将乳酸铵粘液放置于冰箱中一个月左右析出乳酸铵固体；4)以此乳酸铵固体为晶种，加入到85％乳酸铵水溶液中冷却析晶。此方法耗时较长，且重现性较低，很难大量稳定的制备乳酸铵固体。
为解决上述技术难题，本专利提供了一条乳酸铵固体的制备方法，通过此方法可以将乳酸铵中并生的杂质进行有效的控制，从而得到高纯度的乳酸铵产品，所得的乳酸铵固体液相纯度能达到99％以上。而且采用此方法得到的乳酸铵固体稳定性好，易于保存和运输。
本发明的优点是产品纯度较高，稳定性好，便于保存和运输，有利于大规模的工业生产。
乳酸铵的结构如下：
发明内容
本专利提供的乳酸铵固体的制备方法，主要包括如下内容：
1.乳酸铵溶液的制备：
1)室温下将乳酸溶液与氨水混合，体系pH值控制范围为8.0～12.0，优选地将体系的pH值范围控制在8.0～10.0，更优选地将体系的pH值范围控制在8.0～9.0，反应过程中通过补加氨水溶液，将体系pH值范围始终控制在同一范围；
2)控制反应温度搅拌反应，反应温度控制在0-80℃，优选地反应温度控制在40-80℃，更优选地反应温度控制在60-80℃，更优选地反应温度控制在60℃，保温反应3-5h，得到乳酸铵溶液。
2.乳酸铵浓缩液的制备：
1)将乙腈加入到乳酸铵溶液中，乙腈加入体积与乳酸铵溶液体积比1∶1～1∶5(V/V)，优选地，乙腈加入体积与乳酸铵溶液的体积比为1∶2～1∶3(V/V)，更优选地乙腈加入体积与乳酸铵溶液的体积比为1∶3(V/V)，室温搅拌1-2h，静置2-3h，收集下层粘稠液体；
2)将此粘稠液体50～60℃减压浓缩，控制浓缩液体的含水量为0～30％，优选地控制浓缩液体含水量在0～20％，更优选地控制浓缩液体含水量为0～10％。
3.乳酸铵固体的制备：
1)将上述乳酸铵浓缩液用乙醇溶解，乙醇用量与乳酸铵浓缩液的重量比为1∶1～3∶1(m/V)，优选地将乙醇用量与乳酸铵浓缩液的重量比控制在1∶1～2∶1(m/V)，更优选地将乙醇用量与乳酸铵浓缩液的重量比控制在2∶1(mN)，室温下搅拌使乳酸铵浓缩液完全溶解在乙醇中；
2)将乙腈、丙酮或二者的混合物加入到上述乳酸铵乙醇溶液中析出固体，优选地将乙腈、丙酮加入到上述乳酸铵乙醇溶液中析出固体，更优选地将乙腈加入到上述乳酸铵乙醇溶液中析出固体；
3)乙腈、丙酮或二者的混合物的加入体积与乙醇体积比控制在2∶1～5∶1(V/V)，优选地体积比控制在2∶1～3∶1(V/V)，更优选地体积比控制在3∶1(V/V)；
4)控制搅拌温度为0～50℃，优选地控制搅拌温度为0～30℃，更优选地控制搅拌温度为10～20℃，更优选地控制搅拌温度为20℃，保温搅拌3-5h，得到乳酸铵固体。HPLC检测纯度达到99％以上。
实施例
以下结合实施例对本发明进行进一步详细描述，但本发明并不受其限制。
实施例一
1)乳酸铵溶液的制备
将乳酸溶液1.0L投入到20L反应釜中，室温下向反应体系中加入浓氨水，调节体系pH值至8.0～9.0，共消耗浓氨水约2.0L。将反应体系升温至60℃，保温搅拌反应，反应过程中通过补加氨水将体系的pH值控制在8.0～9.0，共补加氨水约0.8L。加热反应5h后停止，降温至室温，共得到乳酸铵溶液约3.8L。
2)乳酸铵浓缩液制备
向上述乳酸铵溶液中，加入11.4L乙腈，室温下搅拌2h，停止搅拌，室温下静置2h，反应体系分层，下层为无色粘液，分离保留粘液。将此粘液在50～60℃减压浓缩，当粘液的含水量浓缩到0～10％时，停止减压浓缩得到浅褐色乳酸铵浓缩液，称重约为0.9Kg。
3)乳酸铵固体的制备
将乳酸铵浓缩液0.9Kg投入到20L反应釜中，向反应釜中加入乙醇1.8Kg(折合体积约为2.2L)，室温下搅拌使乳酸铵粘液溶解。将乙腈6.6L加入至反应釜中，控制体系温度为20℃，保温搅拌5h，体系中有白色固体大量析出，过滤，滤饼用乙腈洗涤。鼓风干燥，即得到乳酸铵的白色固体产物约0.6Kg。HPLC检测产品纯度能达到99％以上。1HNMR(DMSO-d6，400MHz)δppm：6.101-6.729(m，5H，NH4 +，OH)，3.607-3.657(m，1H，CH)，1.096-1.113(d，3H，CH3)。

Claims (1)

1.一种乳酸铵固体的制备方法，其特征是，包括以下步骤：
a.乳酸铵溶液的制备：
室温下将乳酸溶液与氨水混合，体系pH值控制范围为8.0～12.0，反应过程中通过补加氨水溶液，将体系pH值范围始终控制在同一范围；控制反应温度搅拌反应，反应温度控制在40-80℃，保温反应3-5h，得到乳酸铵溶液；
b.乳酸铵浓缩液的制备：
将乙腈加入到乳酸铵溶液中，乙腈加入体积与乳酸铵溶液体积比1∶1～1∶5(V/V)，室温搅拌1-2h，静置2-3h，收集下层粘稠液体，将此粘稠液体50～60℃减压浓缩，控制浓缩液体的含水量为0～30％；
c.乳酸铵固体的制备：
乳酸铵浓缩液用乙醇溶解，乙醇用量与乳酸铵浓缩液的重量比为1∶1～3∶1(V/m)，室温下搅拌使乳酸铵浓缩液完全溶解在乙醇中，将乙腈、丙酮或二者的混合物加入到上述乳酸铵乙醇溶液中析出固体，乙腈、丙酮或二者的混合物的加入体积与乙醇体积比控制在2∶1～5∶1(V/V)，控制搅拌温度为0～50℃，保温搅拌3-5h，得到乳酸铵固体。
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