CN104193640B - 一种n-乙酰-l-谷氨酸的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种N‑乙酰‑L‑谷氨酸的制备方法，属于碳环化合物合成技术领域。包括以下步骤：（1）谷氨酸与片碱30～60℃在水中反应得到L‑谷氨酸二钠；（2）L‑谷氨酸二钠与醋酐在60～110℃反应得到N‑乙酰‑L‑谷氨酸。本发明方法步骤简单，收率高，副产物少，成本低。

Description

一种N-乙酰-L-谷氨酸的制备方法
技术领域
本发明涉及碳环化合物合成技术领域，尤其是一种谷氨酸的制备方法。
背景技术
L-谷氨酸具有以下用途：
1、用于制药、食品添加剂、营养强化剂；
2、用于生化研究，医药上用于肝昏迷、防止癫痫、减轻酮尿症和酮血症；
3、代盐剂、营养增补剂、鲜味剂(主要用于肉类、汤类和家禽等)。亦可用作虾、蟹等水产罐头中产生磷酸铵镁结晶的防止剂，用量0.3%～1.6%。按我国GB 2760-96规定可用作香料；
4、L-谷氨酸主要用于生产味精、香料，以及用作代盐剂、营养增补剂和生化试剂等。L-谷氨酸本身可用作药物，参与脑内蛋白质和糖的代谢，促进氧化过程，该品在体内与氨结合成无毒的谷酰胺，使血氨下降，减轻肝昏迷症状。主要用于治疗肝昏迷和严重肝功能不全等，但疗效并不十分满意；与抗癫痫药合用，尚可治疗癫痫小发作和精神运动性发作。外消旋谷氨酸用于生产药物，也用作生化试剂等。
5、其一钠盐—谷氨酸钠用作调味品，商品有味精和味素等。
现有L-谷氨酸的生产方法主要是发酵法和合成法，发酵法生产谷氨酸控制条件复杂，而且需要消耗大量的粮食；合成法的优点是不消耗粮食，但是生产过程需要高温高压，采用有毒原料，设备投资高，生产工艺复杂，成本高。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种N-乙酰-L-谷氨酸的制备方法，步骤简单，不需要高温高压，节省能源，所得产品不用拆分，副产物少，成本低。
为解决上述技术问题，本发明所采取的技术方案是：一种N-乙酰-L-谷氨酸的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：（1）谷氨酸与片碱30～60℃在水中反应得到L-谷氨酸二钠；（2）在L-谷氨酸二钠与甲醇混合液中滴加醋酐，并在60～110℃反应得到N-乙酰-L-谷氨酸。
步骤（1）中谷氨酸与片碱的摩尔比为1：0.8～3，反应时间为0.5～7小时。
步骤（1）中水与谷氨酸的质量比为1:1.4～2。
步骤（2）中L-谷氨酸二钠、甲醇与醋酐的摩尔比为1:2～2.5:0.8～4，醋酐的滴加时间为1.5～2.5小时，反应时间为3～7小时。
步骤（2）反应完毕后降温至20～40℃，调节pH值为2.5～3.5。
调节pH值后降温至0～10℃保温1～10小时。
采用上述技术方案所产生的有益效果在于：本发明方法步骤简单，不需要高温高压，节省能源，所得产品不用拆分，收率高，副产物少，成本低。
具体实施方式
实施例1
N-乙酰-L-谷氨酸的制备方法，包括以下步骤：
（1）在反应器中加入100mL水和147克谷氨酸，升温至40℃后加入片碱80克，保温反应1.5小时后减压蒸干，得到L-谷氨酸二钠190.7克，液相纯度为99.48%。
（2）将步骤（1）得到的L-谷氨酸二钠与64克甲醇混合加入反应器中，并在1.5～2.5小时滴加102克醋酐，开启搅拌，升温至60℃，保温10小时，反应完毕后降温至40℃，用30%的H2SO4 调pH至2.5后，降温至10℃保温5小时后抽滤；
滤饼105℃减压干燥24小时，得N一乙酰一L-谷氨酸118克，含量为到95.7%，相对于谷氨酸重量收率为80.3%。
实施例2
N-乙酰-L-谷氨酸的制备方法，包括以下步骤：
（1）在反应器中加入100mL水和147克谷氨酸，升温至40℃后加入片碱64克，保温反应1.5小时后减压蒸干，得到L-谷氨酸二钠180.1克，摩尔纯度为95.39%。
（2）将步骤（1）得到的L-谷氨酸二钠与64克甲醇混合加入反应器中，并在1.5～2.5小时滴加192.4克醋酐，开启搅拌，升温至90℃，保温2小时，反应完毕后降温至25℃，用30%的HCL调pH至3后，降温至5℃保温5小时后抽滤；
滤饼105℃减压干燥24小时，得N一乙酰一L-谷氨酸122.6克，含量为到96.3%，相对于谷氨酸重量收率为83.4%。
实施例3
N-乙酰-L-谷氨酸的制备方法，包括以下步骤：
（1）在反应器中加入水和谷氨酸，升温至60℃后加入片碱，保温反应0.5小时后减压蒸干，得到L-谷氨酸二钠，摩尔纯度为99.5%；谷氨酸用量为147克；
谷氨酸与片碱的摩尔比为1：0.8；
水与谷氨酸的质量比为1: 2；
（2）将步骤（1）得到的L-谷氨酸二钠与甲醇混合加入反应器中，并在1.5～2.5小时滴加醋酐，开启搅拌，升温至100℃，保温7小时，反应完毕后降温至20～40℃，用30%的H2SO4 调pH至3.5后，降温至10℃保温10小时后抽滤；
L-谷氨酸二钠、甲醇与醋酸的摩尔比为1:2: 4；
滤饼105℃减压干燥24小时，得N一乙酰一L-谷氨酸，含量为到95.4%，相对于谷氨酸重量收率为88.2%。
实施例4
N-乙酰-L-谷氨酸的制备方法，包括以下步骤：
（1）在反应器中加入水和谷氨酸，升温至30℃后加入片碱，保温反应7小时后减压蒸干，得到L-谷氨酸二钠，摩尔纯度为99.1%；谷氨酸用量为147克；
谷氨酸与片碱的摩尔比为1：3；
水与谷氨酸的质量比为1: 1.4；
（2）将步骤（1）得到的L-谷氨酸二钠与甲醇混合加入反应器中，并在1.5～2.5小时滴加醋酐，开启搅拌，升温至110℃，保温3小时，反应完毕后降温至20～40℃，用30%的H2SO4 调pH至3后，降温至10℃保温10小时后抽滤；
L-谷氨酸二钠、甲醇与醋酸的摩尔比为1:2.5:0.8；
滤饼105℃减压干燥24小时，得N一乙酰一L-谷氨酸，含量为到97%，相对于谷氨酸重量收率为80.4%。
实施例5
N-乙酰-L-谷氨酸的制备方法，包括以下步骤：
（1）在反应器中加入水和谷氨酸，升温至50℃后加入片碱，保温反应1.5小时后减压蒸干，得到L-谷氨酸二钠，摩尔纯度为99.5%；谷氨酸用量为147克；
谷氨酸与片碱的摩尔比为1：1.5；
水与谷氨酸的质量比为1: 2；
（2）将步骤（1）得到的L-谷氨酸二钠与甲醇混合加入反应器中，并在1.5～2.5小时滴加醋酐，开启搅拌，升温至100℃，保温7小时，反应完毕后降温至20～40℃，用30%的H2SO4 调pH至3.5后，降温至10℃保温10小时后抽滤；
L-谷氨酸二钠、甲醇与醋酸的摩尔比为1:2: 4；
滤饼105℃减压干燥24小时，得N一乙酰一L-谷氨酸，含量为到95.5%，相对于谷氨酸重量收率为87.2%。
实施例6
N-乙酰-L-谷氨酸的制备方法，包括以下步骤：
（1）在反应器中加入水和谷氨酸，升温至30℃后加入片碱，保温反应7小时后减压蒸干，得到L-谷氨酸二钠，摩尔纯度为99.1%；谷氨酸用量为147克；
谷氨酸与片碱的摩尔比为1：3；
水与谷氨酸的质量比为1: 1.4；
（2）将步骤（1）得到的L-谷氨酸二钠与甲醇混合加入反应器中，并在1.5～2.5小时滴加醋酐，开启搅拌，升温至90℃，保温4小时，反应完毕后降温至20～40℃，用30%的H2SO4 调pH至3后，降温至10℃保温10小时后抽滤；
L-谷氨酸二钠、甲醇与醋酸的摩尔比为1:2:3；
滤饼105℃减压干燥24小时，得N一乙酰一L-谷氨酸，含量为到96.5%，相对于谷氨酸重量收率为81.5%。
实施例7
N-乙酰-L-谷氨酸的制备方法，包括以下步骤：
（1）在反应器中加入水和谷氨酸，升温至45℃后加入片碱，保温反应2.5小时后减压蒸干，得到L-谷氨酸二钠，摩尔纯度为99.5%；谷氨酸用量为147克；
谷氨酸与片碱的摩尔比为1：2.5；
水与谷氨酸的质量比为1: 1.5；
（2）将步骤（1）得到的L-谷氨酸二钠与甲醇混合加入反应器中，并在1.5～2.5小时滴加醋酐，开启搅拌，升温至100℃，保温7小时，反应完毕后降温至20～40℃，用30%的H2SO4 调pH至3.5后，降温至10℃保温10小时后抽滤；
L-谷氨酸二钠、甲醇与醋酸的摩尔比为1:2: 4；
滤饼105℃减压干燥24小时，得N一乙酰一L-谷氨酸，含量为到95.4%，相对于谷氨酸重量收率为86.2%。
实施例8
N-乙酰-L-谷氨酸的制备方法，包括以下步骤：
（1）在反应器中加入水和谷氨酸，升温至60℃后加入片碱，保温反应7小时后减压蒸干，得到L-谷氨酸二钠，摩尔纯度为99.1%；谷氨酸用量为147克；
谷氨酸与片碱的摩尔比为1：2；
水与谷氨酸的质量比为1:2；
（2）将步骤（1）得到的L-谷氨酸二钠与甲醇混合加入反应器中，并在1.5～2.5小时滴加醋酐，开启搅拌，升温至110℃，保温5小时，反应完毕后降温至20～40℃，用30%的H2SO4 调pH至3后，降温至10℃保温10小时后抽滤；
L-谷氨酸二钠、甲醇与醋酸的摩尔比为1:2.5:0.8；
滤饼105℃减压干燥24小时，得N一乙酰一L-谷氨酸，含量为到97%，相对于谷氨酸重量收率为82.5%。

Claims (6)

1.一种N-乙酰-L-谷氨酸的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：（1）谷氨酸与片碱30～60℃在水中反应，后减压蒸干，得到L-谷氨酸二钠；（2）在L-谷氨酸二钠与甲醇混合液中滴加醋酐，并在60～110℃反应得到N-乙酰-L-谷氨酸。
2.根据权利要求１所述的N-乙酰-L-谷氨酸的制备方法，其特征在于：步骤（1）中谷氨酸与片碱的摩尔比为1：0.8～3，反应时间为0.5～7小时。
3.根据权利要求１所述的N-乙酰-L-谷氨酸的制备方法，其特征在于：步骤（1）中水与谷氨酸的质量比为1:1.4～2。
4.根据权利要求１所述的N-乙酰-L-谷氨酸的制备方法，其特征在于：步骤（2）中L-谷氨酸二钠、甲醇与醋酐的摩尔比为1:2～2.5:0.8～4，醋酐的滴加时间为1.5～2.5小时，反应时间为3～7小时。
5.根据权利要求１所述的N-乙酰-L-谷氨酸的制备方法，其特征在于：步骤（2）反应完毕后降温至20～40℃，调节pH值为2.5～3.5。
6.根据权利要求4所述的N-乙酰-L-谷氨酸的制备方法，其特征在于：调节pH值后降温至0～10℃保温1～10小时。
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