CN101255118A - 甜菜碱盐酸盐的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明甜菜碱盐酸盐的制备方法，具体涉及一种利用化学方法合成制造甜菜碱盐酸盐，属于甜菜碱盐酸盐的制备技术领域，所要解决的问题是提供一种生产流程简单、产品纯度高、收率高、易于推广和形成产业化生产甜菜碱盐酸盐的化学合成方法，制备方法为：第一步，先向反应釜中加入氯乙酸溶液，然后向氯乙酸溶液中通入液态三甲胺气体，温度保持在30℃以下，充分搅拌，然后升温到40℃－45℃，充分搅拌，再降温至30℃以下；第二步，然后向反应釜中加入氢氧化钠，充分搅拌后，使溶液的pH＝5－8，再经过常规方法浓缩、提纯和结晶后，即可制得甜菜碱，向甜菜碱中加入盐酸，即可制得甜菜碱盐酸盐；在现代畜牧业生产中，具有巨大的推广价值。

Description

甜菜碱盐酸盐的制备方法

技术领域

本发明甜菜碱盐酸盐的制备方法，具体涉及一种利用化学方法合成制造甜菜碱盐酸盐，属于甜菜碱盐酸盐的制备技术领域。

背景技术

甜菜碱盐酸盐的化学名称是盐酸三甲基甘氨酸，系一种季胺型生物碱。分子式为C₅H₁₁NO₂·HCL。能溶解于水及醇，水溶液呈酸性，能耐200℃以下高温，具有很强的抗氧化性能。甜菜碱盐酸盐作为一种全新的畜禽饲料添加剂，其对畜禽生长发育及胴体品质的影响深远，甜菜碱盐酸盐的传统合成方法是：先天然植物(主要是枸杞或甜菜制糖母液)中加入氯化钙后过滤，然后加入盐酸浓缩结晶制得成品，在生产过程中由于原料易受地域和季节限制且投资大能耗高，故不易实现工业化，且制造成本较高。

发明内容

本发明甜菜碱盐酸盐的制备方法所要解决的问题是：提供一种生产流程简单、产品纯度高、收率高、易于推广和形成产业化生产甜菜碱盐酸盐的化学合成方法。

为了解决上述技术问题，本发明采用的方案为：甜菜碱盐酸盐的制备方法，其中原料按重量份配置，按照以下工艺步骤制备：

第一步：先向反应釜中加入质量百分比为97.5％氯乙酸溶液484份，然后向氯乙酸溶液中边搅拌边慢慢通入质量百分比为98％的三甲胺气体320份，温度保持在30℃以下，充分搅拌，然后缓慢升温到40℃-45℃，充分搅拌，再降温至30℃以下；

第二步，然后向反应釜中边搅拌边慢慢加入质量百分比浓度为30％的氢氧化钠663份，充分搅拌后，使溶液的PH＝5-8，再经过常规方法浓缩、提纯和结晶后，即可制得甜菜碱，向甜菜碱中加入盐酸，即可制得甜菜碱盐酸盐。

本发明甜菜碱盐酸盐的制备方法与现有技术相比，具有以下有益效果：

本发明的制备方法的投料顺序为：氯乙酸先与三甲胺反应后，再投入氢氧化钠，避免氯乙酸钠的水解，有效提高产品转化率0.64％，降低成本，所有原料都易得，投资少；本发明可制得纯度达99.0％的甜菜碱，收率可达97.7％；再者，改变三甲胺的投料方式。即以液化的三甲胺代替30％的三甲胺水溶液，在特定的反应条件下使动力消耗降低了10％。

本发明制得的甜菜碱盐酸盐是具有活性甲基供体的优质高效饲料添加剂，在畜牧业生产中，可在饲料中部分替代蛋氨酸和胆碱，促进脂肪代谢，提高瘦肉率，改善畜产品品质，改善饲料的适口性和利用率，提高抗球虫药物的疗效，降低饲料成本。在现代畜牧业生产中，具有巨大的推广价值。

1、本发明制得的甜菜碱盐酸盐在养禽业中的作用

目前蛋白质饲料资源紧缺，用甜菜碱盐酸盐可以代替部分蛋氨酸，减少其供甲基消耗，同时通过提高甜菜碱高半胱氨酸-S-甲基转移酶(BHMT)的活性，促进胱氨酸向蛋氨酸转化，具有净增蛋氨酸的功效。据实验，蛋鸡日粮中添加1.0g/kg的本发明制得的甜菜碱可使产蛋率提高11.08％，料蛋比下降10.36％。另有肉鸡饲养实验表明，添加本发明制得的甜菜碱与不添加蛋氨酸相比显著提高肉鸡肝脏和胸肌甲基化产物(游离碱基和肌酸)(P＜0.01)。由于蛋氨酸价格大大高于甜菜碱且市场资源占有比例小，故在养禽日粮中添加甜菜碱可明显降低饲料成本。在治疗鸡的球虫病时，与抗球虫药配合使用，明显提高抗病效果。

2、本发明制得的甜菜碱盐酸盐在水产养殖中的作用

在饲料中拌入0.1％-0.3％的本发明制得的甜菜碱盐酸盐对所有的鱼虾等甲壳类动物的嗅觉和味觉均有强烈的刺诱惑作用，增加鱼类摄食量，缩短鱼类摄食时间。实验显示在鲤鱼的基础日粮中添加质量分数0.1％的本发明制得的甜菜碱盐酸盐，每增产1kg鲤鱼，可降低饲料成本3.0％和10.1％。另在河蟹的饵料中添加质量分数0.15％的本发明制得的甜菜碱盐酸盐，其仔蟹成活率提高达38％之多。

3、本发明制得的甜菜碱盐酸盐在猪和牛生产中的作用

综合有关实验研究发现，在低水平蛋氨酸饲粮中添加1250mg/kg本发明制得的甜菜碱盐酸盐在降低阉公猪背膘厚方面能取得与高蛋氨酸水平饲粮的同样效果。同时甜菜碱可缓解因断奶引起的应激，改善断奶仔猪和犊牛的消化机能增加采食量提高日增重和饲料利用率，降低腹泻。在生长肥育猪日粮中分别添加1000，1250，1500，1750mg/kg甜菜碱盐酸盐，日增重分别比对照组提高3.50％，5.65％，7.71％和13.32％，胴体瘦肉率和性状也得以提高和改善。

4、本发明制得的甜菜碱盐酸盐在养兔业中的作用

本发明制得的盐酸甜菜碱使离体兔十二指肠平滑肌自主收缩幅度下降，频率减慢，缓解机体的应激反应。在幼兔日粮中添加甜菜碱盐酸盐，平均日增重效果比对照组明显，而单位增重的饲料消耗随甜菜碱用量的增加而下降。

具体实施方式

先向反应釜中投入48.4kg的氯乙酸并加150L水溶解，在冷冻条件下，控制投料温度在30℃以下，逐步通入重量百分比为98％的三甲胺气体，搅拌反应1小时，缓慢升温到42℃后反应2小时降温至30℃，加入重量百分比为30％的氢氧化钠66.3kg中和至PH＝5-8，尾气经三级吸收后排入空气中，反应液经旋转蒸发仪减压蒸馏至近干，再加入50L无水乙醇旋转蒸发至干，得到甜菜碱与氯化钠的混合物。向其中添加无水乙醇100L充分搅拌30分钟，抽滤洗涤合并滤液，降温到20℃析出晶体即得成品甜菜碱，最后加入盐酸，即可制甜菜碱盐酸盐并分离副产物氯化钠。

Claims (1)

1.甜菜碱盐酸盐的制备方法，其特征在于按照以下工艺步骤制备(原料按重量份配置)：

第一步：先向反应釜中加入质量百分比为97.5％氯乙酸溶液484份，然后向氯乙酸溶液中边搅拌边慢慢通入质量百分比为98％的三甲胺气体320份，温度保持在30℃以下，充分搅拌，然后缓慢升温到40℃-45℃，充分搅拌，再降温至30℃以下；

第二步，然后向反应釜中边搅拌边慢慢加入质量百分比浓度为30％的氢氧化钠663份，充分搅拌后，使溶液的PH＝5-8，再经过常规方法浓缩、提纯和结晶后，即可制得甜菜碱，向甜菜碱中加入盐酸，即可制得甜菜碱盐酸盐。