CN112457184A - 一种富马酸镁的制备方法 - Google Patents

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陈礼宝
李培杰
李政康
冯自中
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    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C51/00—Preparation of carboxylic acids or their salts, halides or anhydrides
    • C07C51/41—Preparation of salts of carboxylic acids
    • C07C51/412—Preparation of salts of carboxylic acids by conversion of the acids, their salts, esters or anhydrides with the same carboxylic acid part
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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    • C07C51/00—Preparation of carboxylic acids or their salts, halides or anhydrides
    • C07C51/42—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives
    • C07C51/43—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives by change of the physical state, e.g. crystallisation

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Abstract

一种富马酸镁的制备方法，其先将富马酸与碳酸镁混合，在高温下反应后浓缩析出晶体。该制备方法的原料廉价易得，操作简单方便，对设备要求不高，可以快速高效地制备富马酸镁,单批次投料可以达到500 g以上的规模，同时还能够获得较高的收率，说明其可以适用于大规模的生产，具有较好的工业化前景。并且，其生产得到的富马酸镁产品纯度较高，品质符合国家标准，镁含量达到14.0%~17.5%，可作为镁补充剂应用于食品添加中。

Description

一种富马酸镁的制备方法
技术领域
本发明涉及化合物制备技术领域，具体而言，涉及一种富马酸镁的制备方法。
背景技术
富马酸镁分子式为C4H2MgO4，白色或灰白色颗粒或粉末，可溶于水。镁在人体中是继钠，钾，钙之后第四位阳离子，起调节细胞内外钠，钾，钙的重要作用，镁盐的导泻、利胆作用已被人们熟知。近年来，人们对镁的生理与药理作用的认识逐步深入,镁盐的临床应用越来越受到重视和扩大。目前已用于多系统疾病的诊疗，例如心血管疾病，呼吸系统疾病等，所以市场需求也在增加。目前国内还未见有富马酸镁制备工艺的文章和专利发表。
发明内容
本发明的目的在于提供一种富马酸镁的制备方法，其原料廉价易得，操作简单方便，对设备要求不高，可以快速高效地制备富马酸镁。
本发明的实施例是这样实现的：
一种富马酸镁的制备方法，其包括：
将富马酸和碳酸镁混合溶解，得到混合溶液；
将混合溶液在高温下反应，得到反应液；
对反应液进行过滤；
滤液浓缩后析出晶体；
过滤回收晶体并干燥。
本发明实施例的有益效果是：
本发明实施例提供了一种富马酸镁的制备方法，其先将富马酸与碳酸镁混合，在高温下反应后浓缩析出晶体。该制备方法的原料廉价易得，操作简单方便，对设备要求不高，可以快速高效地制备富马酸镁。并且，其生产得到的富马酸镁产品纯度较高，品质符合国家标准，镁含量达到14.0%~17.5%，可作为镁补充剂应用于食品添加中。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
下面对本发明实施例的一种富马酸镁及其制备方法进行具体说明。
本发明实施例提供了一种富马酸镁的制备方法，其包括：
S1. 将富马酸和碳酸镁混合溶解，得到混合溶液；
S2. 将所述混合溶液在高温下反应，得到反应液；
S3. 对所述反应液进行过滤；
S4. 滤液浓缩后析出晶体；
S5. 过滤回收晶体并干燥。
在该方法中，通过将富马酸和碳酸镁直接混合在高温下反应，不仅操作简单，而且可以提高富马酸镁的产品和反应效率。
进一步地，富马酸与碳酸镁的质量比为1：0.72~0.85。混合溶液的溶剂为水，混合溶液中，富马酸的浓度为0.24~0.32 g/mL。在上述比例范围内，富马酸与碳酸镁的反应效率较好，可以降低反应的副产物，得到高纯度的富马酸镁。
进一步，混合溶液的反应温度为80~100℃，反应时间为1~3 h。在上述条件下，混合溶液的反应速率较快，转化率较高，可以快速高效地得到富马酸镁产品。
进一步地，对滤液进行浓缩是将滤液体积浓缩至20%~30%。对浓缩后的滤液析出晶体，是在0~5℃下进行析出。在上述条件下，可以促进富马酸镁晶体的析出，减少其在滤液中的残留，提高富马酸镁的整体收率。
进一步地，晶体的干燥温度为120~150℃，干燥时间为0.5~2 h。在上述条件下，可以有效去除富马酸镁中残留的水分，提高产品纯度。
以下结合实施例对本发明的特征和性能作进一步的详细描述。
实施例1
本实施例提供了一种富马酸镁的制备方法，其包括：
S1. 量取500 ml的蒸馏水倒入烧杯，加入136 g碳酸镁，搅拌得到碳酸镁溶液；
S2. 然后将称量好的160 g富马酸缓慢加入上述溶液中，并在90℃下充分反应2 h，得到反应液；
S3. 将反应液过滤，收集滤液；
S4. 将滤液的体积浓缩至20%，置于5℃下析出晶体；
S5. 过滤收集晶体，并在130℃下，干燥1 h，得到富马酸镁产品（白色固体，产率83.9%，含镁量16.7%）。
实施例2
本实施例提供了一种富马酸镁的制备方法，其包括：
S1. 量取300 ml的蒸馏水倒入烧杯，加入60 g碳酸镁，搅拌得到碳酸镁溶液；
S2. 然后将称量好的82 g富马酸缓慢加入上述溶液中，并在100℃下充分反应1 h，得到反应液；
S3. 将反应液过滤，收集滤液；
S4. 将滤液的体积浓缩至30%，置于0℃下析出晶体；
S5. 过滤收集晶体，并在150℃下，干燥0.5 h，得到富马酸镁产品（白色固体，产率82.8%，含镁量17.2%）。
实施例3
本实施例提供了一种富马酸镁的制备方法，其包括：
S1. 量取500 ml的蒸馏水倒入烧杯，加入87 g碳酸镁，搅拌得到碳酸镁溶液；
S2. 然后将称量好的120 g富马酸缓慢加入上述溶液中，并在80℃下充分反应3 h，得到反应液；
S3. 将反应液过滤，收集滤液；
S4. 将滤液的体积浓缩至25%，置于1℃下析出晶体；
S5. 过滤收集晶体，并在120℃下，干燥2 h，得到富马酸镁产品（白色固体，产率81.4%，含镁量16.2%）。
实施例4
本实施例提供了一种富马酸镁的制备方法，其包括：
S1. 量取1000 ml的蒸馏水倒入烧杯，加入250 g碳酸镁，搅拌得到碳酸镁溶液；
S2. 然后将称量好的310 g富马酸缓慢加入上述溶液中，并在100℃下充分反应1 h，得到反应液；
S3. 将反应液过滤，收集滤液；
S4. 将滤液的体积浓缩至20%，置于2℃下析出晶体；
S5. 过滤收集晶体，并在130℃下，干燥2 h，得到富马酸镁产品（白色固体，产率79.3%，含镁量15.6%）。
实施例5
本实施例提供了一种富马酸镁的制备方法，其包括：
S1. 量取5000 ml的蒸馏水倒入烧杯，加入1300 g碳酸镁，搅拌得到碳酸镁溶液；
S2. 然后将称量好的1600 g富马酸缓慢加入上述溶液中，并在90℃下充分反应2 h，得到反应液；
S3. 将反应液过滤，收集滤液；
S4. 将滤液的体积浓缩至30%，置于5℃下析出晶体；
S4. 过滤收集晶体，并在150℃下，干燥1 h，得到富马酸镁产品（白色固体，产率76.1%，含镁量14.8%）。
对比例
本对比例提供了一种富马酸镁的制备方法，其包括：
S1. 量取500 ml的蒸馏水倒入烧杯，加入88 g氢氧化镁，搅拌得到氢氧化镁悬浊液；
S2. 然后将称量好的160 g富马酸缓慢加入上述悬浊液中，并在90℃下充分反应2 h，得到反应液；
S3. 将反应液过滤，收集滤液；
S4. 将滤液的体积浓缩至20%，置于5℃下析出晶体；
S5. 过滤收集晶体，并在130℃下，干燥1 h，得到富马酸镁产品（白色固体，产率61.9%，含镁量15.4%）。
由对比例可以看出，镁源的选择对于反应产率有着重要的影响，当把碳酸镁换成氢氧化镁之后，虽然也能够得到富马酸镁，但是产率有明显的下降。
综上所述，本发明实施例提供了一种富马酸镁的制备方法，其先将富马酸与碳酸镁混合，在高温下反应后浓缩析出晶体。该制备方法，其原料廉价易得，操作简单方便，对设备要求不高，可以快速高效地制备富马酸镁, 单批次投料可以达到500 g以上的规模，同时还能够获得较高的收率，说明其可以适用于大规模的生产，具有较好的工业化前景。并且，其生产得到的富马酸镁产品纯度较高，品质符合国家标准，镁含量达到14.0%~17.5%，可作为镁补充剂应用于食品添加中。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种富马酸镁的制备方法，其特征在于，包括：
将富马酸和碳酸镁混合溶解，得到混合溶液；
将所述混合溶液在高温下反应，得到反应液；
对所述反应液进行过滤；
滤液浓缩后析出晶体；
过滤回收所述晶体并干燥。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述富马酸与所述碳酸镁的质量比为1：0.72~0.85。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述混合溶液的溶剂为水，所述混合溶液中，所述富马酸的浓度为0.24~0.32 g/mL。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述混合溶液的反应温度为80~100℃，反应时间为1~3 h。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，对所述滤液进行浓缩是将所述滤液的体积浓缩至20%~30%。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，对浓缩后的所述滤液析出晶体，是在0~5℃下进行析出。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述晶体的干燥温度为120~150℃，干燥时间为0.5~2 h。
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