CN101492400A - 一种高纯度阿坎酸钙的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种通过乙醇水的混合溶剂对低纯度的阿坎酸钙进行溶解析晶从而得到高纯度阿坎酸钙的制备方法。
Description
所属技术领域
本发明涉及高纯度阿坎酸钙的制备方法。
背景技术
根据现有的文献报道，阿坎酸钙主要按照专利US4355043中描述的方法制备：
按照此方法进行制备，产物为高牛磺酸钙和乙酰高牛磺酸钙(阿坎酸钙)的混合物。由于此混合物理化性质非常相似，纯化难度非常大。在专利US4355043及其他已公开的制备阿坎酸钙的报道中，没有提到使用经济有效制备高纯度的阿坎酸钙。
基于上述原因，有必要开发一种简单有效、易于操作、经济地制备高纯度阿坎酸钙的方法。
发明内容
本发明涉及高纯度阿坎酸钙的制备方法。
如前所述，公开报道的阿坎酸钙制备方法主要见于专利US4355043中报道的方法。但是，按照该方法很难制备高纯度的产品，其主要原因是在制备过程中原料高牛磺酸很难反应完全，并且高牛磺酸钙与乙酰高牛磺酸钙理化性质非常相似，难以分离，从而增大了制备高纯度阿坎酸钙的难度。在见于公开的关于阿坎酸钙制备方法的报道中，没有有效的解决上述问题的方法。
本发明则是在大量的实验的基础上提供了一种有效的避免高牛磺酸钙影响阿坎酸钙纯度的方法。我们在实验中发现，高牛磺酸钙与阿坎酸钙的极性及溶解性非常类似，简单常用的方法难以将其有效的分离。实验发现高牛磺酸钙与阿坎酸钙在水溶液中极其易溶，但在醇类溶剂中微溶，通过水和乙醇的混合溶液中精制可以将高牛磺酸钙分离出去，进而较容易地制备高纯度的阿坎酸钙产品，并且各项质标符合EP的标准要求。
本发明的一般操作过程为：首先按照专利US4355043中描述的方法，制备含有高牛磺酸钙的阿坎酸钙粗品。将此粗品溶于合适的溶剂中，该溶剂包括所有能够溶解上述粗品的溶剂，优选水，向上述所得溶液中，控制加入醇及其他溶剂的量及速度，以控制阿坎酸钙析出的顺序，进而达到分离的目的。所述的溶剂包括甲醇、乙醇、异丙醇、丙酮、乙腈等，优选乙醇。可以容易地制得高纯度的阿坎酸钙产品。
采用本发明的方法，可以有效的除去阿坎酸钙中高牛磺酸钙杂质，可以实现高效、经济地规模化生产阿坎酸钙。
具体实施方式
以下实施例在于详细说明本发明，而非限制本发明。
实施例1 高纯度阿坎酸钙的制备
将234.0g氢氧化钙、2360ml水加入到5L三口瓶中，室温搅拌加入380.0g醋酸，然后加入885.0g高牛磺酸，保持温度25~40℃加入醋酸酐1.0kg，30~40℃反应
小时，减压浓缩得类白色固体1240.0g，收率95.7％。
将1240.0g粗品加入1250ml水中溶解，搅拌下滴加2.5L乙醇，大量固体析出，过滤，得类白色固体，再加入700ml水溶解，搅拌下滴加1.4L乙醇，大量固体析出，过滤，干燥，得类白色固体412.0g，收率33.2％。
Claims (3)
1.将式I及式II的化学的混合物，与溶剂中成盐后分离，得到基本纯的式I的化合物或其盐，以此来制备高纯度的阿坎酸及其钙盐。
式中，X代表氢或金属原子。
2.权利要求书1所述的方法，其中所述溶剂优选水溶性溶剂，如：甲醇、乙醇、异丙醇、丙酮、乙腈等，优选乙醇。
3.权利要求1所述的方法，其中所属的盐为钠盐、钙盐、钾盐等，优选钙盐。
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