CN116003298A - 一种苯并咪唑酮合成反应母液中回收尿素的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于有机合成技术领域，具体涉及一种苯并咪唑酮合成反应母液中回收尿素的方法，根据母液废水中不同组分在同一溶剂中的溶解度不同，采取分阶段萃取的方式，逐步分离出不同的组分，萃取得到的尿素可用于苯并咪唑酮的再生产，副产物苯并咪唑酮也可以经过提纯回收，进一步减少物料浪费，降低生产成本。本发明控制条件温和，对设备条件要求低，且所使用的萃取剂均为生产工艺中用到的或常用的溶剂，可操作性较高，基本不会引入新的杂质。不但大幅减少了废水中溶解的各种物料成分，降低了废渣产生量，降低环保成本，还可以将各成分分离回收，尿素回收含量高、纯度高，降低了原料损耗，提升经济效益。
Description
技术领域
本发明属于有机合成技术领域，具体涉及一种苯并咪唑酮合成反应母液中回收尿素的方法。
背景技术
苯并咪唑酮是白色或类白色粉末，主要用于合成颜料黄和颜料橙的原料等。目前国内外规模化生产苯并咪唑酮的方法主要是以邻苯二胺、尿素为起始原料，以摩尔比1：1比例在溶剂中经过环合反应制得。但在实际生产中，按照摩尔比1：1比例投料极易出现反应不完全现象，产品中杂质多，产品质量差。为解决该问题，通常将某一原料过量，相比于邻苯二胺，尿素成本低廉，且水溶性好，过量的尿素通过洗涤即可轻松去除。
规模化的生产工艺中多使尿素过量10％-30％，过量的尿素最终会残留在合成反应母液(废水，下面简称废水)中，目前多采取传统浓缩的方式处理该废水，处理过程中产生的废气、废渣多，处理难度大，处理成本高，且废水中含有的物料暂时没有高效的回收利用方式，造成较大的成本浪费。
发明内容
本发明的目的在于提供一种对设备要求低、控制条件温和、尿素回收含量高、纯度高的苯并咪唑酮合成反应母液中回收尿素的方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种苯并咪唑酮合成反应母液中回收尿素的方法，包括以下步骤：
(1)萃取邻苯二胺：向萃取反应器内加入苯并咪唑酮合成反应母液，按比例加入一阶段萃取剂，控制温度并充分搅拌，使油水两相充分混合，并保持一定时间；
(2)静置分层：关闭萃取反应器搅拌，静置一定时间分层；
(3)一阶段萃取剂分离：控制温度，通过分水瓶将油水两相分离，去除油相，取水相进行下一步处理；
(4)水相浓缩：将水相转移至真空浓缩釜，控制真空度对水相进行升温浓缩，控制蒸出水比例；
(5)低温过滤：对浓缩残液低温条件下进行过滤，取固体含水滤饼；
(6)溶解过滤：将过滤得到的固体含水滤饼加入一定量二阶段萃取剂中，常温下充分搅拌溶解，然后在常温下将料液过滤，固体为苯并咪唑酮粗品，可进行精制处理并回收，滤液进入下一步处理；
(7)浓缩结晶：在真空浓缩结晶釜中，控制真空度进行升温浓缩，至液体全部分离出去，得固体尿素晶体。
具体的，所述步骤(1)中一阶段萃取剂为氯化苯，配比为氯化苯与苯并咪唑酮合成反应母液的质量比为1：5，控制温度范围为50±2℃，搅拌时间为1h，搅拌形式为推进式搅拌。
具体的，所述步骤(2)中静置分层时间为0.5h。
具体的，所述步骤(3)中分离温度为50-55℃，下层为氯化苯油相，氯化苯通过蒸馏提纯处理后反复使用。
具体的，所述步骤(4)中真空度控制范围为-0.08～-0.09MPa，温度为55-60℃，控制蒸出水比例为总水量的2/3。
具体的，所述步骤(5)中温度控制范围为10-15℃。
具体的，所述步骤(6)中二阶段萃取剂为95％乙醇，固体含水滤饼与乙醇的质量比为1：10，搅拌时间为0.5-1h。
具体的，所述步骤(7)中真空度控制范围为-0.07～-0.08MPa，温度为45-50℃。
本发明具有以下有益效果：本发明根据母液废水中不同组分在同一溶剂中的溶解度不同，采取分阶段萃取的方式，逐步分离出不同的组分，萃取得到的尿素可用于苯并咪唑酮的再生产，副产物苯并咪唑酮也可以经过提纯回收，进一步减少物料浪费，降低生产成本。从安全生产可操作性方面来说，本发明控制条件温和，对设备条件要求低，且所使用的萃取剂均为生产工艺中用到的或常用的溶剂，可操作性较高，基本不会引入新的杂质。从环保经济效益方面来说，不但大幅减少了废水中溶解的各种物料成分，降低了废渣产生量，降低环保成本，还可以将各成分分离回收，尿素回收含量高、纯度高，降低了原料损耗，提升经济效益。
具体实施方式
以下是本发明的具体实施例，对本发明的技术方案做进一步描述，但是本发明的保护范围并不限于这些实施例。凡是不背离本发明构思的改变或等同替代均包括在本发明的保护范围之内。
一种苯并咪唑酮合成反应母液中回收尿素的方法，包括以下步骤：
(1)萃取邻苯二胺：向萃取反应器内加入苯并咪唑酮合成反应母液，加入一阶段萃取剂氯化苯，氯化苯与苯并咪唑酮合成反应母液的质量比为1：5，控制温度50±2℃并充分推进式搅拌1h，使油水两相充分混合，并保持一定时间；
(2)静置分层：关闭萃取反应器搅拌，静置0.5h分层；
(3)一阶段萃取剂分离：控制温度50-55℃，通过分水瓶将油水两相分离，下层为氯化苯油相，去除油相，氯化苯通过蒸馏提纯处理后反复使用，取水相进行下一步处理；
(4)水相浓缩：将水相转移至真空浓缩釜，控制真空度-0.08～-0.09MPa对水相进行升温浓缩，温度为55-60℃，控制蒸出水比例为总水量的2/3；
(5)低温过滤：对浓缩残液10-15℃低温条件下进行过滤，取固体含水滤饼；
(6)溶解过滤：将过滤得到的固体含水滤饼加入一定量二阶段萃取剂95％乙醇中，固体含水滤饼与乙醇的质量比为1：10，常温下充分搅拌0.5-1h溶解，然后在常温下将料液过滤，固体为苯并咪唑酮粗品，可进行精制处理并回收，滤液进入下一步处理；
(7)浓缩结晶：在真空浓缩结晶釜中，控制真空度-0.07～-0.08MPa进行升温浓缩，温度为45-50℃，至液体全部分离出去，得固体尿素晶体。
实施例1：
向1000ml烧瓶中加入苯并咪唑酮合成反应母液500ml，加入氯化苯100ml，搅拌升温至48.0℃后继续搅拌1h，期间控制温度范围(50±2)℃。关闭搅拌，将料液转移至分液漏斗中静置分层30min，油水两相分界线清晰，上层为水相，呈淡黄色，下层为油相，油相因含有氧化变色的邻苯二胺呈红色；打开分液漏斗下方阀门，将下层油相分离；分离后的水相500ml，转移至1000ml烧瓶中，连接冷凝管及真空泵系统，对水相进行升温浓缩，控制负压(-0.084～-0.088)MPa，温度(55.2-58.3)℃，对蒸出水进行收集，共蒸出水387ml；浓缩料液降温至10.4℃立即进行冷过滤，得固体料饼46.28g，检测失重24.86％，折干重量34.77g；将滤饼全部转移至1000ml烧瓶中，加入95％乙醇462ml，常温下搅拌37min，然后过滤得滤饼2.71g，烘干后重2.12g，主要成分为苯并咪唑酮，经检测纯度为97.34％。
取滤液加入500ml烧瓶中，连接冷凝管及真空泵系统，对料液进行升温浓缩，控制负压(-0.07～-0.08)MPa，温度(45-50)℃，对冷凝乙醇进行收集，至烧瓶中乙醇全部蒸出，烧瓶中剩余类白色尿素结晶，收集后称重为32.61g，经检测含氮量为45.97％，折算为纯度为98.44％。
实施例2：
向1000ml烧瓶中加入苯并咪唑酮合成反应母液700ml，加入氯化苯140ml，搅拌升温至48.0℃后继续搅拌1h，期间控制温度范围(50±2)℃。关闭搅拌，将料液转移至分液漏斗中静置分层35min，油水两相分界线清晰，上层为水相，呈淡黄色，下层为油相，呈红色；打开分液漏斗下方阀门，将下层油相分离；分离后的水相698ml，转移至1000ml烧瓶中，连接冷凝管及真空泵系统，对水相进行升温浓缩，控制负压(-0.084～-0.089)MPa，温度(54.8-58.5)℃，对蒸出水进行收集，共蒸出水492ml；浓缩料液降温至10.1℃立即进行冷过滤，得固体料饼65.47g，检测失重22.98％，折干重量50.42g；将滤饼全部转移至1000ml烧瓶中，加入95％乙醇672ml，常温下搅拌47min，然后过滤得滤饼3.66g，烘干后重2.83g，主要成分为苯并咪唑酮，经检测纯度为97.69％。
取滤液加入1000ml烧瓶中，连接冷凝管及真空泵系统，对料液进行升温浓缩，控制负压(-0.07～-0.08)MPa，温度(45-50)℃，对冷凝乙醇进行收集，至烧瓶中乙醇全部蒸出，烧瓶中剩余类白色尿素结晶，收集后称重为47.54g，经检测含氮量为46.03％，折算为纯度为98.56％。
本发明不局限于上述实施方式，任何人应得知在本发明的启示下作出的结构变化，凡是与本发明具有相同或相近的技术方案，均落入本发明的保护范围之内。
本发明未详细描述的技术、形状、构造部分均为公知技术。
Claims (8)
1.一种苯并咪唑酮合成反应母液中回收尿素的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)萃取邻苯二胺：向萃取反应器内加入苯并咪唑酮合成反应母液，按比例加入一阶段萃取剂，控制温度并充分搅拌，使油水两相充分混合，并保持一定时间；
(2)静置分层：关闭萃取反应器搅拌，静置一定时间分层；
(3)一阶段萃取剂分离：控制温度，通过分水瓶将油水两相分离，去除油相，取水相进行下一步处理；
(4)水相浓缩：将水相转移至真空浓缩釜，控制真空度对水相进行升温浓缩，控制蒸出水比例；
(5)低温过滤：对浓缩残液低温条件下进行过滤，取固体含水滤饼；
(6)溶解过滤：将过滤得到的固体含水滤饼加入一定量二阶段萃取剂中，常温下充分搅拌溶解，然后在常温下将料液过滤，固体为苯并咪唑酮粗品，可进行精制处理并回收，滤液进入下一步处理；
(7)浓缩结晶：在真空浓缩结晶釜中，控制真空度进行升温浓缩，至液体全部分离出去，得固体尿素晶体。
2.如权利要求1所述的苯并咪唑酮合成反应母液中回收尿素的方法，其特征在于，所述步骤(1)中一阶段萃取剂为氯化苯，配比为氯化苯与苯并咪唑酮合成反应母液的质量比为1：5，控制温度范围为50±2℃，搅拌时间为1h，搅拌形式为推进式搅拌。
3.如权利要求1所述的苯并咪唑酮合成反应母液中回收尿素的方法，其特征在于，所述步骤(2)中静置分层时间为0.5h。
4.如权利要求1所述的苯并咪唑酮合成反应母液中回收尿素的方法，其特征在于，所述步骤(3)中分离温度为50-55℃，下层为氯化苯油相，氯化苯通过蒸馏提纯处理后反复使用。
5.如权利要求1所述的苯并咪唑酮合成反应母液中回收尿素的方法，其特征在于，所述步骤(4)中真空度控制范围为-0.08～-0.09MPa，温度为55-60℃，控制蒸出水比例为总水量的2/3。
6.如权利要求1所述的苯并咪唑酮合成反应母液中回收尿素的方法，其特征在于，所述步骤(5)中温度控制范围为10-15℃。
7.如权利要求1所述的苯并咪唑酮合成反应母液中回收尿素的方法，其特征在于，所述步骤(6)中二阶段萃取剂为95％乙醇，固体含水滤饼与乙醇的质量比为1：10，搅拌时间为0.5-1h。
8.如权利要求1所述的苯并咪唑酮合成反应母液中回收尿素的方法，其特征在于，所述步骤(7)中真空度控制范围为-0.07～-0.08MPa，温度为45-50℃。
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