CN1394856A - 合成l-抗坏血酸棕榈酸酯的工艺及配方 - Google Patents
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Abstract
合成L-抗坏血酸棕榈酸酯的工艺及配方,是一种新型食品添加剂的生产技术。其工艺路线主要是制成棕榈酰氯,再与L-抗坏血酸酯化,经分离、重结晶等后处理,制得纯品。本发明技术的产品质量符合国家标准,收率较高,成本低,易于工业化生产。L-抗坏血酸棕榈酸酯以其抗氧性强、使用安全、无毒副作用,显著优于其它现有脂溶性抗氧剂,应用于各种食用油脂、含油脂食品、方便面、婴幼儿食品、焙烤食品等,用途广泛。
Description
合成L-抗坏血酸棕榈酸酯的工艺及配方,属于一种专用有机化工新产品(新型食品添加剂)生产技术。
目前我国L-抗坏血酸棕榈酸酯的生产技术尚未见报导,仅有少量的研究报导,距工业化应用遥远。本技术经实验室试验和小试、中试等阶段,研制出的产品质量均符合国家标准和美国标准(FCC),且收率稳定,成本较低,其设备简单,投资较少,易于工业化实施。
本发明的目的在于增加我国目前仍然缺乏的高效、安全、耐高温又无毒副作用的营养型食品抗氧保鲜剂L-抗坏血酸棕榈酸酯。以显著延长食品保质期,大大减少食品腐败损耗,提高资源的综合利用效率。
本技术生产的合成L-抗坏血酸棕榈酸酯所用的原料配方是:
L-抗坏血酸…………………140KG
棕榈酸………………………200KG
氯化亚砜……………………170L
卤烷烃………………………162-274L
酰胺溶剂……………………400-450L
浓硫酸 ……………………75KG
氯化钠……………………47KG
其它
用上述原料及配方,采用以下工艺路线:
首先以鼓泡吸收法用氯化亚砜和棕榈酸■制作棕榈酰氯,经纯化,再与L-抗坏血酸酯化,然后分离出L-抗坏血酸棕榈酸酯,精制出L-抗坏血酸棕榈酸酯纯品。
生产中使用的自行研制的专用化工设备有:氯化亚砜蒸发器、氯化柱、蒸馏釜、盐酸气发生器、酯化釜和分离器等。
本技术方案与其他方法比较,具有化学反应比较充分、产品质量好、收率高、成本低、生产安全,易于工业化,易符合环保要求等优点。
附图1为工艺流程示意图
按工艺流程图,将合成L-抗坏血酸棕榈酸酯的生产方法叙述如下:
首先制备棕榈酰氯。给氯化柱加注棕榈酸,开启氯化亚砜阀门,将氯化亚砜通入棕榈酸熔液,使其发生反应。未被吸收反应的氯化亚砜和反应生成的二氯化硫、氯化氢气体,从反应混合液液面逸出,经氯化柱顶部管道排出,回收氯化亚砜,二氧化硫和氯化氢气体经吸收处理。氯化亚砜按量通入后立即关闭阀门。然后进行蒸馏,收集无色透明或淡黄色的棕榈酰氯纯品。
生成棕榈酰氯的化学反应式:
第二步,制作L-抗坏血酸棕榈酸酯
在反应釜中,定量加入酰胺与卤烷烃,按比例加入L-抗坏血酸,然后以氯化氢于燥气体酸化抗坏血酸溶液。在0℃条件下,徐徐加注棕榈酰氯,加足并溶解后,静置保持16-20小时。
酯化的化学反应式:
酯化反应生成的氯化氢气体回收利用。
第三步,分离提取L-抗坏血酸棕榈酸酯。
将静置到点的酯化混合液加入到分离器中的水溶剂中,L-抗坏血酸棕榈酸酯晶体析出。待酯晶全部析出后,滤出粗产品,洗涤至PH=6-7,在50℃下干燥。
第四步,粗产品重结晶,精制成纯品。
以氯甲烷作溶剂,按常规操作,将干燥的粗品加热全溶,及时过滤,适温下L-抗坏血酸棕榈酸酯重新结晶析出。过滤,母液回收,晶体干燥,得到白色或淡黄色纯品,检验包装,即为成品。
Claims (4)
1、本发明合成L-抗坏血酸棕榈酸酯的工艺及配方,其基本特征在于先将棕榈酸制成酰氯,在能够同时充分溶解亲油性物料和亲水性物料的溶剂中,与L-抗坏血酸反应,酯化易于进行,反应比较充分,产率高。
2、本发明合成L-抗坏血酸棕榈酸酯的工艺及配方,其特征又在于参加反应的物料用量的配比上和溶剂品种的选择上,对保证化学反应顺利地充分进行,以及产品的高收率起决定作用。
3、本发明合成L-抗坏血酸棕榈酸酯的工艺及配方,其特征还在于,制作棕榈酰氯的工艺中采用了在氯化柱中,向棕榈酸中鼓入氯化亚砜的方法。此法设备结构简单,易于操作,化学反应充分,产率高。
4、本发明合成L-抗坏血酸棕榈酸酯的工艺及配方,其中采用了在水溶剂中分离产品的技术,也是特征之一。
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