CN1211334C - 无色透明针状晶体肌醇的制取方法 - Google Patents

Abstract

本发明所公开的是一种无色透明针状晶体肌醇的制取方法。它以湿精制肌醇为原料，依次经过在结晶床内加水且在45℃～80℃温度条件下溶解，在乙醇存在状态下结晶；降温冷却；脱水分离；烘干而得无色透明针状晶体肌醇。用本发明所制取的产品针状晶体肌醇的形状呈无色透明针状结晶体，其粒径≥0.20mm，肌醇含量≥99%。本发明克服了已有技术所制取的粉体肌醇所存在的肌醇含量低，容易板结成块，流动性差等不足；同时克服了已有技术制取方法所存在的肌醇得率低，生产成本高等不足。

Description

无色透明针状晶体肌醇的制取方法

技术领域

本发明涉及药物原料、保健食品、饲料及日用化学品的添加剂无色透明针状晶体肌醇的制取方法。

背景技术

已有肌醇的制取技术，以制取粉体肌醇者居多，如中国专利申请号为99124661.6，名称为“一种粉体肌醇的生产方法”。它尽管具有工艺简便、制取成本较低，基本无污染等优点，但是正由于其所制取的是粉体肌醇，而存在着肌醇含量低(一般为95％)，在贮运过程中容易板结或抱合成粒，且流动性差，特别是给采取胶囊赋形灌装和与其它物质配合拌和的操作过程，平添了诸多麻烦。近年来，随着肌醇应用开发研究的深入发展，制取高纯度晶体肌醇，已引起了国内外的重视。这是因为晶体肌醇不但具有粉体肌醇所不具有的好的物理特性，且其国际市场价格，要比粉体肌醇至少高出2/3。因而制取晶体肌醇，便成为高附加值的深度开发。日本国专利申请号为特8-215987，名称为“无水结晶体的制造方法”，公开了一种以肌醇水溶液维持在40℃以上的温度状态下，提取晶体肌醇的制造方法。其主要优点是节省能耗，但却存在着肌醇收得率低和晶体过小的主要不足，这无疑其制造成本较高。

发明内容

本发明的目的在于提供一种制取成本相对较低，制取工艺相对较为简易，肌醇含量高，且采用已有技术粉体肌醇制造方法工艺流程中制取的湿精制肌醇为原料的无色透明针状晶体肌醇的制取方法，以克服已有技术的不足。

本发明的目的是这样实现的。它以湿精制肌醇为原料，且依次按照以下步骤进行：

(1)湿精制肌醇进入结晶床，以水为溶解介质，且在45℃～80℃温度条件下溶解，在乙醇存在状态下结晶；

(2)结晶肌醇与水溶肌醇、水和催结晶剂的混合物降温冷却，水溶肌醇二度结晶析出。而所说的混合物的降温冷却，可以在结晶床内随机循环冷却。也可以将所说的混合物导入另一个结晶床内随机循环冷却。两种做法，各有其利弊。

(3)肌醇晶体与水和催结晶剂的混合物进行脱水装置，使固液分离得脱水结晶肌醇。固液分离后的水和乙醇混合物，导入第1步骤所用的结晶床回用。

(4)脱水结晶肌醇进入烘干设备烘干，除去附着在结晶肌醇表面的水份。

烘干除去水份的结晶肌醇，经检验包装即可面市供应。

本发明在第1步骤中所加的乙醇是含量为95％的乙醇。且按照湿精制肌醇∶水∶含量为95％的乙醇＝1∶1.5∶0.5的重量比计量投加。添加乙醇的目的在于，在催化结晶的同时，溶解非水溶性有机或无机杂质，以期提高肌醇纯度，且有利于晶体的生长。

肌醇溶解于水。肌醇在水中的溶解速度，随着水的温度提高而加快。为了加快肌醇的溶解和烘干，而在本发明第1步骤中的溶解温度是45℃～80℃；而在第4步骤中的烘干温度为95℃～105℃。当然所述的溶解温度和烘干温度，是与溶解时间和烘干时间成反比的。而溶解的效果和烘干的效果则又与溶解温度和烘干温度成正比。为此，本发明最佳的溶解温度为60℃，而烘干温度则为100℃，以期在有效保证本发明制品肌醇质量的前提下，节约能耗，降低生产成本，提高生产效率。

而采用以上所述的制取方法制取的晶体肌醇，其形状呈无色透明针状结晶体，其粒径≥0.20mm；而它的重量百分含量是：肌醇≥99％，其它为不可避免的杂质。

综上所述，本发明的方法具有工艺简单，生产成本低，肌醇得率高等特点；而用本发明的方法制取的产品，具有肌醇含量高，其形状系无色透明的针状结晶体，且晶体较大，晶粒均匀，在贮运过程中不易板结，而流动性好，便于赋形灌装和掺和方便等特点，均是显而易见的。与已有技术相比较，本发明具有实质性的特点和显著的进步。

附图说明

图1是本发明的一种工艺流程图；

图2是本发明的另一种工艺流程图；

图3是本发明产品无色透明针状晶体肌醇的显微相片放大图。

具体实施方式

具体实施方式之一：请参读附图1。本发明的制取方法，以湿精制肌醇为原料，按以下步骤进行：

(1)以湿精制肌醇为原料，称重投入江阴化工机械厂生产的结晶箱，且按湿精制肌醇∶水∶含量为95％的乙醇＝1∶1.5∶0.5的重量百分比，称重加入水和乙醇；采用蒸汽加温至60℃，保温搅拌，直至湿精制肌醇完全溶解，然后停止搅拌。在催结晶剂乙醇的作用下，肌醇结晶析出。

(2)将第1步所制取的结晶肌醇与未结晶的水溶肌醇、水和乙醇的混合物，在结晶箱内随机降温冷却至常温，水溶肌醇结晶析出。

(3)将第2步所制取的肌醇晶体与水和乙醇的混合物，导入离心脱水装置，使固液分离而得脱水肌醇。且将分离后的水和乙醇的混合物，导入第1步所用的结晶箱回用。

(4)将第3步所制取的脱水肌醇投入电加热烘干设备烘干，烘干温度控制在100℃±2℃。以除去附着在肌醇晶体表面的水份，而制得本发明的产品。

具体实施方式之二，请参读附图1。本发明以市供粉体肌醇为原料，先行加水后制成湿精制肌醇，尔后按照如同具体实施方式之一，所述的4个步骤，制取无色透明针状晶体肌醇。

具体实施方式之三，请参读附图2。它以粗制肌醇为原料，经过加水溶解和活性炭脱色；后经抽滤或压滤；；再经冷却而析出肌醇；然后经脱水分离而得湿精制肌醇。湿精制肌醇再经过如同具体实施方式之一所述的4个步骤，而制取无色透明针状晶体肌醇。

经过如同具体实施方式之一、之二和之三，所制取的本发明产品无色透明针状晶体肌醇，经检测其各项质量指标值如下：

外观：无色透明针状晶体，粒径≥0.2mm(请参读附图3)；

肌醇含量：    ≥99％

水    份：    ≤0.20％；

其它不可避免的氯化物、铁和重金属等杂质总量≤0.02％；

残    渣：    ≤0.10％；

检测指标值显示，本发明的产品无色透明针状晶体肌醇，与已有粉状肌醇相比较，具有突出的显著进步。

Claims (3)

1、一种无色透明针状晶体肌醇的制取方法，它以湿精制肌醇为原料，其特征在于，依次按如下步骤进行：

(1)湿精制肌醇进入结晶床，以水为溶解介质，且在45℃～80℃温度条件下溶解，在乙醇存在状态下结晶；

(2)结晶肌醇与水溶肌醇、水和乙醇的混合物降温冷却，水溶肌醇结晶析出；

(3)肌醇晶体与水和乙醇的混合物进入脱水装置，使固液分离得脱水结晶肌醇；

(4)脱水结晶肌醇进入烘干设备烘干，除去附着在结晶肌醇表面的水份，而得产品无色透明针状晶体肌醇。

2、根据权利要求1所述的无色透明针状晶体肌醇的制取方法，其特征在于，在第1步骤中所加的乙醇是含量为95％的乙醇，且按照湿精制肌醇∶水∶含量为95％的乙醇＝1∶1.5∶0.5的重量比计量投加。

3、根据权利要求1所述的无色透明针状晶体肌醇的制取方法，其特征在于，在第4步骤中的烘干温度为95℃～105℃。

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