CN103979503A - 一种制备碲酸的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种制备碲酸的方法，包括以下步骤：将碲粉与过氧化氢在水中混合，进行氧化还原反应，得到碲酸溶液，所述碲粉的纯度大于99.9％，所述碲粉的粒度小于325微米；将所述碲酸溶液进行浓缩结晶，得到碲酸。本发明提供的方法以纯度大于99.9％、粒度小于325微米的碲粉为原料，将其与过氧化氢在水中进行氧化还原反应，得到碲酸。本发明采用纯度大于99.9％、粒度小于325微米的碲粉为原料，且原料不会引入新的杂质，制备得到的碲酸具有较高的纯度，且具有较高的产品得率。实验结果表明，本发明提供的方法得到的碲酸为5N级别，杂质总含量小于10ppm，产品收率可达到77.23％。
Description
技术领域
本发明涉及化合物合成技术领域，尤其涉及一种制备碲酸的方法。
背景技术
碲酸，别名原碲酸，分子式为H6TeO6，易溶于水。碲酸在分析上可作为分析试剂，定量分析分离溴化物及氯化物；还可以作为制备碲纳米线场效应晶体管件的原料；也可以用作合成某些碲酸盐的原料，如碲酸钠、碲酸钾等。碲酸的纯度对分析结果、制备得到产品的性能有较大的影响。
目前，常用的碲酸的合成方法有两种，一是用硫酸与碲酸钡反应制得碲酸溶液，然后浓缩结晶得到碲酸产品。然而这种方法的成本较高，且在工业生产中，硫酸与碲酸钡的量控制不精细，使得到的碲酸产品纯度较低；二是用高锰酸钾与单质碲反应制得碲酸溶液，然后经过除杂后浓缩结晶，烘干得到碲酸产品。但是，这种方法的成本也较高，由于在制备过程中引入杂质元素，需要经过除杂工艺，除杂工艺较为复杂，且除杂后得到的碲酸产品纯度仍较低。
因此，现有技术制备碲酸的方法得到的产品纯度较低，不利于其应用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种制备碲酸的方法，本发明提供的方法制备得到的碲酸具有较高的纯度，且具有较高的产品收率。
本发明提供了一种制备碲酸的方法，包括以下步骤：
将碲粉与过氧化氢在水中混合，进行氧化还原反应，得到碲酸溶液，所述碲粉的纯度大于99.9％，所述碲粉的粒度小于325微米；
将所述碲酸溶液进行浓缩结晶，得到碲酸。
优选的，所述过氧化氢在水中的质量浓度为15％～25％。
优选的，所述碲粉与过氧化氢在水中混合得到溶液体系的液固比为(3～5):1。
优选的，在沸腾条件下，进行所述氧化还原反应。
优选的，所述氧化还原反应的时间为1h～3h。
优选的，所述浓缩结晶的温度为100℃～115℃。
优选的，所述浓缩结晶的浓缩溶液比重为1.85g/mL～2.10g/mL。
优选的，所述浓缩结晶后还包括干燥。
优选的，所述干燥的温度为70℃～85℃。
优选的，所述干燥为真空干燥，所述真空干燥的真空度为0.6MPa～-0.1MPa。
本发明提供了一种制备碲酸的方法，包括以下步骤：将碲粉与过氧化氢在水中混合，进行氧化还原反应，得到碲酸溶液，所述碲粉的纯度大于99.9％，所述碲粉的粒度小于325微米；将所述碲酸溶液进行浓缩结晶，得到碲酸。本发明提供的方法以纯度大于99.9％、粒度小于325微米的碲粉为原料，将其与过氧化氢在水中进行氧化还原反应，得到碲酸。本发明采用纯度大于99.9％、粒度小于325微米的碲粉为原料，其中绝大部分的Pb、Bi、Fe在双氧水氧化后得到的pH值为3～4的溶液中，都生成相应的氢氧化物沉淀下来，经过滤后即可除去；且双氧水不会引入新的杂质；在所述浓缩结晶的过程中，氧化还原反应产生的硒酸、硫酸钠等杂质的浓度较低且溶解度大不易结晶析出，因此，本发明提供的方法制备得到的碲酸具有较高的纯度；且得到的碲酸水溶性较好，本发明提供的方法还具有较高的产品得率。另外本发明提供的方法工艺流程简单、生产成本较低；原料简单，仅采用双氧水作为辅料，降低了生产成本及污水处理成本，而且方法避开了强腐蚀性酸及强腐蚀性氧化剂的使用，如硫酸、高锰酸钾等，降低了安全隐患，便于工业化生产。实验结果表明，本发明提供的方法得到的碲酸为5N级别，杂质总含量小于10ppm，产品收率可达到77.23％。
具体实施方式
本发明提供了一种制备碲酸的方法，包括以下步骤：
将碲粉与过氧化氢在水中混合，进行氧化还原反应，得到碲酸溶液，所述碲粉的纯度大于99.9％，所述碲粉的粒度小于325微米；
将所述碲酸溶液浓缩结晶，得到碲酸。
本发明采用纯度大于99.9％、粒度小于325微米的碲粉为原料，其中绝大部分的Pb、Bi、Fe在双氧水氧化后得到的pH值为3～4的溶液中，都生成相应的氢氧化物沉淀下来，经过滤后即可除去；且双氧水不会引入新的杂质；在所述浓缩结晶的过程中，氧化还原反应产生的硒酸、硫酸钠等杂质的浓度较低且溶解度大不易结晶析出，因此，本发明提供的方法制备得到的碲酸具有较高的纯度，且具有较高的产品得率。
本发明将碲粉与过氧化氢在水中混合，进行氧化还原反应，得到碲酸溶液。本发明优选将碲粉与过氧化氢溶液(双氧水)混合，进行氧化还原反应。本发明对所述碲粉与所述双氧水的加料顺序没有特殊的限定，优选先将工业级双氧水加入反应容器中，然后对所述双氧水进行稀释，再向其中加入碲粉，升温进行氧化还原反应。本发明优选在搅拌的条件下向其中加入碲粉，本发明对所述搅拌的方法没有特殊的限制，采用本领域技术人员熟知的搅拌的技术方案即可，如可以采用人工搅拌，也可以采用机械搅拌。本发明对所述稀释用水的种类没有特殊的限制，采用本领域技术人员熟知的水即可，如可以采用去离子水。
在本发明中，所述碲粉的粒度优选小于325微米，更优选小于150微米；所述工业级双氧水的质量浓度优选＞30％，更优选为30％～55％，最优选为35％～50％；所述稀释后的双氧水的质量浓度优选为15％～25％，在本发明的一些实施例中，所述稀释后双氧水的质量浓度可以为18wt％～22wt％；在所述碲粉与过氧化氢在水中混合后的溶液体系中，所述溶液体系的液固比优选为(3～5):1，更优选为(3.5～4.5):1。本发明对所述反应容器的种类和结构没有特殊的限制，采用本领域技术人员熟知的反应容器即可，如可以采用带有搅拌器和温度计的反应釜。
本发明优选在沸腾的条件下，进行所述氧化还原反应，优选将所述溶液体系加热升温至沸腾，进行氧化还原反应1h～3h，至反应溶液无色，结束反应；在本发明中，所述氧化还原反应的时间更优选为2.0h～2.5h。
本发明在完成所述氧化还原反应后，优选将所述氧化还原反应得到的产物依次进行第一过滤，得到碲酸溶液。本发明优选趁热将所述氧化还原反应的产物进行第一过滤，得到碲酸溶液，本发明对所述第一过滤的方法没有特殊的限制，采用本领域技术人员熟知的过滤的技术方案即可，如可以为抽滤。
得到碲酸溶液后，本发明将所述碲酸溶液进行浓缩结晶，得到碲酸。本发明优选将所述碲酸溶液升温，进行浓缩，在浓缩的过程中碲酸晶体析出。在本发明中，所述浓缩结晶的温度优选为100℃～115℃，更优选为103℃～108℃；本发明优选在搅拌状态下，将所述碲酸溶液保温蒸发；所述浓缩结晶的浓缩溶液比重优选为1.85g/mL～2.10g/mL；至溶液比重达到1.85g/mL～2.10g/mL后停止加热，溶液中析出大量白色晶体，本发明优选再将得到的混合物自然冷却至室温，继续结晶。
完成所述浓缩结晶后，本发明优选将所述晶体与母液进行离心，得到晶体。本发明优选在所述混合物冷却至室温后，将所述晶体与母液进行离心，本发明对所述离心的方法没有特殊的限制，采用本领域技术人员熟知的离心的技术方案即可，如可以采用本领域技术人员熟知的不锈钢离心机对所述晶体与母液进行离心。
完成所述第二过滤后，本发明优选将过滤得到的固体干燥，得到碲酸产品。本发明对所述干燥的方法没有特殊的限制，采用本领域技术人员熟知的干燥的技术方案即可。在本发明中，所述干燥优选为真空干燥，本发明对所述真空干燥的设备没有特殊的限制，采用本领域技术人员熟知的真空干燥的设备即可，如可采用本领域技术人员熟知的不锈钢真空干燥机，具体的可以为双锥真空干燥机。在本发明中，所述真空干燥的真空度优选为0.6MPa～-0.1MPa，更优选为0.8MPa～-0.05MPa；所述干燥的温度优选为70℃～85℃，更优选为75℃～80℃；所述干燥的时间优选为4h～12h，优选为6h～10h。
本发明对制备得到的碲酸产品进行元素分析和水溶性检测，所述元素分析采用的仪器为ICP-OES，结果显示，本发明得到的碲酸产品中杂质总含量小于10ppm；
所述水溶性检测具体过程为：取干净2L烧杯，准确称量345g碲酸产品溶于1000g纯化水，用石英棒搅拌5min后观察。结果显示，得到的溶液无色透明，极微量不溶，检测溶液浊度为2.0NTU。
本发明提供了一种制备碲酸的方法，包括以下步骤：将碲粉与过氧化氢在水中混合，进行氧化还原反应，得到碲酸；所述碲粉的纯度大于99.9％，所述碲粉的粒度小于325微米。本发明提供的方法以纯度大于99.9％、粒度小于325微米的碲粉为原料，将其与过氧化氢在水中进行氧化还原反应，得到碲酸。本发明采用纯度大于99.9％、粒度小于325微米的碲粉为原料，其中绝大部分的Pb、Bi、Fe在双氧水氧化后得到的pH值为3～4的溶液中，都生成相应的氢氧化物沉淀下来，经过滤后即可除去；且双氧水不会引入新的杂质；在所述浓缩结晶的过程中，氧化还原反应产生的硒酸、硫酸钠等杂质的浓度较低且溶解度大不易结晶析出，因此本发明提供的方法制备得到的碲酸具有较高的纯度，且具有较高的产品得率。实验结果表明，本发明提供的方法得到的碲酸为5N级别，杂质总含量小于10ppm，产品收率可达到77.23％。
为了进一步说明本发明，下面结合实施例对本发明提供的制备碲酸的方法进行详细地描述，但不能将它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
将250.0g粒度小于325微米的3N碲粉在搅拌状态下加入到含有500g去离子水与500g质量浓度为50％工业级双氧水的2L石英烧杯中，然后将得到的混合溶液升温至95℃，待温度升至后反应较为剧烈，搅拌反应2h后溶液变为清澈透明，然后趁热将溶液抽滤得到碲酸溶液；
抽滤后将得到的溶液加热到100℃，蒸发溶液比重至1.85g/mL，然后停止加热，冷却至室温后有大量晶体析出，过滤后得到晶体；
将得到的晶体在真空干燥箱内60℃下干燥12h，获得碲酸样品。
本发明称量得到碲酸样品的质量为330.85g，计算得到产品收率为73.54％；
本发明将得到的碲酸样品进行成分分析，结果如表1和表2所示，表1为本发明实施例1得到的碲酸产品的主要元素的分析结果，表2为本发明实施例1得到的碲酸产品中微量元素的分析结果，结果表明，本实施例得到碲酸样品中碲含量为55.62％，杂质总含量小于10ppm。
表1 本发明实施例1得到的碲酸产品的主要元素的分析结果
| 金属元素 | Fe | Cl | Te |
| 质量含量 | 1.6ppm | 2ppm | 55.62％ |
表2 本发明实施例1得到的碲酸产品中微量元素的分析结果
表2续 本发明实施例1得到的碲酸产品中微量元素的分析结果
注：表2 中碲酸的编号*和#表示两批次碲酸。
本发明将本实施例得到的碲酸产品345g溶于1000g纯化水，用石英棒搅拌5min后观察，结果显示，得到的溶液无色透明，极微量不溶，检测溶液浊度为2.0NTU。
实施例2
将250.0g粒度小于325微米的3N碲粉在搅拌状态下加入到含有750g去离子水与500mL质量浓度为50％工业级双氧水的2L石英烧杯中，然后将得到的混合溶液升温至100℃，待温度升至100℃后反应较为剧烈，搅拌反应2.5h后溶液变为清澈透明，然后趁热将溶液抽滤得到碲酸溶液；
抽滤后将得到的溶液加热到105℃，蒸发溶液比重至1.90g/mL，然后停止加热，冷却至室温后有大量晶体析出，过滤后得到晶体；
将得到的晶体在70℃真空干燥10h后，获得碲酸样品。
本发明称量得到碲酸样品的质量为339.49g，计算得到产品收率为75.46％；
本发明将得到的碲酸样品进行成分分析，结果表明，碲酸样品中碲含量为55.55％，杂质总含量小于10ppm；
本发明将本实施例得到的碲酸产品345g溶于1000g纯化水，用石英棒搅拌5min后观察，结果显示，得到的溶液无色透明，极微量不溶，检测溶液浊度为2.0NTU。
实施例3
将250.0g粒度小于325微米的3N碲粉在搅拌状态下加入到含有1166g去离子水与500mL质量浓度为50％工业级双氧水的2L石英烧杯中，然后将得到的混合溶液升温至110℃，待温度升至110℃后反应较为剧烈，搅拌反应3h后溶液变为清澈透明，然后趁热将溶液抽滤得到碲酸溶液；
抽滤后将溶液加热到110℃蒸发溶液比重至1.95g/mL，然后停止加热，冷却至室温后有大量晶体析出，过滤后得到晶体；
将得到的晶体在80℃真空干燥6h后，获得碲酸样品。
本发明称量得到碲酸样品的质量为347.46g，计算得到产品收率为77.23％；
本发明将得到的碲酸样品进行成分分析，结果表明，碲酸样品中碲含量为55.55％，杂质总含量小于10ppm；
本发明将本实施例得到的碲酸产品345g溶于1000g纯化水，用石英棒搅拌5min后观察，结果显示，得到的溶液无色透明，极微量不溶，检测溶液浊度为2.0NTU。
比较例1
将340g分析纯高锰酸钾加入至800mL去离子水中，然后升温至90℃、开启搅拌至高锰酸钾溶解完全，接着向溶液中缓慢加入312.7g粒度小于325微米的3N二氧化碲，保温搅拌反应3h后溶液变为绿色溶液，然后趁热将溶液抽滤得到碲酸溶液；
抽滤后将得到的溶液加热到100℃，蒸发溶液比重至1.85g/mL，然后停止加热，冷却至室温后有大量晶体析出，过滤后得到晶体，晶体带有轻微的绿色；
将得到的晶体在真空干燥箱内60℃下干燥12h，获得碲酸样品316.34g，计算得到产品收率为70.31％；
将样品送检分析，结果如3所示，表3为本发明比较例得到的碲酸样品中金属元素的含量。
表3 本发明比较例得到的碲酸样品中金属元素的含量
| 金属元素 | K | Mn | Te |
| 质量含量 | 1250ppm | 951ppm | 55.61％ |
由表3可以看出，产品K，Mn杂质含量过高，这需经过3次以上重结晶才能达到要求。这是因为H6TeO6与K2MnO4均易溶于水，此比较例的方法生产的碲酸与K2MnO4、2KMnO4很难分离，产品中将含有较高含量的钾离子和锰酸根(深绿色)等离子，使产品纯度较低，色泽相对较深。
由以上实施例可知，本发明提供了一种制备碲酸的方法，包括以下步骤：将碲粉与过氧化氢在水中混合，进行氧化还原反应，得到碲酸；所述碲粉的纯度大于99.9％，所述碲粉的粒度小于325微米。本发明提供的方法以纯度大于99.9％、粒度小于325微米的碲粉为原料，将其与过氧化氢在水中进行氧化还原反应，得到碲酸。本发明采用纯度大于99.9％、粒度小于325微米的碲粉为原料，其中绝大部分的Pb、Bi、Fe在双氧水氧化后得到的pH值为3～4的溶液中，都生成相应的氢氧化物沉淀下来，经过滤后即可除去；且双氧水不会引入新的杂质；在所述浓缩结晶的过程中，氧化还原反应产生的硒酸、硫酸钠等杂质的浓度较低且溶解度大不易结晶析出，因此本发明提供的方法制备得到的碲酸具有较高的纯度，且具有较高的产品得率。实验结果表明，本发明提供的方法得到的碲酸为5N级别，杂质总含量小于10ppm，产品收率可达到77.23％。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种制备碲酸的方法，包括以下步骤：
将碲粉与过氧化氢在水中混合，进行氧化还原反应，得到碲酸溶液，所述碲粉的纯度大于99.9％，所述碲粉的粒度小于325微米；
将所述碲酸溶液进行浓缩结晶，得到碲酸。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述过氧化氢在水中的质量浓度为15％～25％。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述碲粉与过氧化氢在水中混合得到溶液体系的液固比为(3～5):1。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在沸腾条件下，进行所述氧化还原反应。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述氧化还原反应的时间为2h～3h。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述浓缩结晶的温度为100℃～115℃。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述浓缩结晶的浓缩溶液比重为1.85g/mL～2.10g/mL。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述浓缩结晶后还包括干燥。
9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，所述干燥的温度为70℃～85℃。
10.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，所述干燥为真空干燥，所述真空干燥的真空度为0.6MPa～-0.1MPa。
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| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| TR01 | Transfer of patent right | ||
| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20170608 Address after: 511875, Guangdong, Qingyuan Province, Qingxin County, wo Yun town industrial zone (fish dam road side) Patentee after: Guangdong Vital Rare Material Co., Ltd. Address before: 511517 Guangdong city of Qingyuan province high tech Zone Industrial Park Baijia No. 27-9 Patentee before: Qingyuan Xiandao Materials Co., Ltd. |
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| TR01 | Transfer of patent right | ||
| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20181126 Address after: 511500 Tellurium Chemical Workshop of Guangdong Pioneer Rare Materials Co., Ltd., Heyun Town, Qingxin District, Qingyuan City, Guangdong Province Patentee after: Guangdong Pioneer Precious Metals Material Co., Ltd. Address before: 511875 Industrial Zone, wo Yun town, Qingxin County, Qingyuan, Guangdong (beside the fish dam road) Patentee before: Guangdong Vital Rare Material Co., Ltd. |