CN106365129B - 高纯二氧化碲的制备方法及装置 - Google Patents
高纯二氧化碲的制备方法及装置 Download PDFInfo
- Publication number
- CN106365129B CN106365129B CN201610744808.XA CN201610744808A CN106365129B CN 106365129 B CN106365129 B CN 106365129B CN 201610744808 A CN201610744808 A CN 201610744808A CN 106365129 B CN106365129 B CN 106365129B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- retort
- tank
- hydrogen peroxide
- liquid
- added
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B19/00—Selenium; Tellurium; Compounds thereof
- C01B19/004—Oxides; Hydroxides
Abstract
本发明公开一种高纯二氧化碲的制备方法及装置,包括以下步骤:a、氧化反应,采用双氧水氧化4N碲粉,用流量泵精确控制双氧水的加入量及加入速率,使双氧水的浓度控制在10%‑25%之间;b、净化,对氧化反应后得到的溶液中按2g/L的剂量加入净化剂,搅拌,然后静置20‑30分钟;c、浓缩结晶,将净化沉淀后的溶液进行高温蒸馏结晶;d、高温裂解,将晶体进行高温裂解,裂解后得到高纯二氧化碲。本发明精确控制双氧水的用量及浓度,从而不会产生过氧化反应,保证了产品的纯度,并有效提高了生产的效率及产品的产量。
Description
技术领域
本发明属于高纯二氧化碲生产技术领域,具体涉及一种高纯二氧化碲的制备方法及装置。
背景技术
目前制备高纯二氧化碲大多采用5N碲粉制备,利用硝酸氧化,在氧化过程中会产生大量的酸雾,影响环境,而且由硝酸氧化的产品经高温裂解后,产品中会有硝酸残留,使得产品纯度不够,而有些则是利用双氧水进行氧化,但是由于没有精确控制双氧水的用量,造成局部过氧化,形成大量的三氧化碲,在后期拉晶过程中三氧化碲高温分解而形成气泡,严重影响晶体成型率。
发明内容
本发明所要解决的技术问题便是针对上述现有技术的不足,提供一种高纯二氧化碲的制备方法及装置,它能有效提高产品的质量及产量。
本发明所采用的技术方案是:一种高纯二氧化碲的制备装置,包括反应罐和结晶罐,所述反应罐的罐壁为夹层结构,反应罐一侧设有进油管,另一侧设有出油管,所述进油管与出油管分别与反应罐罐壁的夹层连通,所述反应罐一侧还设有热油罐,热油罐的出油口与进油管连通,热油罐的回油口与出油管连通,所述热油罐内设有加热装置,所述反应罐顶部设有进料斗,进料斗的料管上设有进料电磁阀,所述反应罐内中部设有搅拌棒,搅拌棒上对称设有搅拌叶片,所述反应罐中部设有沿其内壁一周的环形的加液管,所述加液管上均匀开有数个出液口,所述反应罐外一侧设有双氧水储存罐,双氧水储存罐与反应罐之间设有输液管,输液管一端位于双氧水储存罐中,并连有一个流量泵,另一端与加液管的进液口连接,所述反应罐内还设有双氧水浓度检测传感器,所述双氧水浓度检测传感器与流量泵进行无线连接,所述反应罐一侧下部还设有添加管,添加管一端位于反应罐内,另一端位于反应罐外,并接有添加漏斗,所述反应罐下部还设有出渣口,所述反应罐与结晶罐之间通过送液管连接,送液管一端与反应罐底部连通,另一端与结晶罐连通,所述送液管中部还设有滤芯。
一种根利用高纯二氧化碲的制备装置制备高纯二氧化碲的制备方法,包括以下步骤:
a、氧化反应,采用双氧水氧化4N碲粉,用流量泵精确控制双氧水的加入量及加入速率,向反应罐中加入双氧水与4N碲粉进行氧化反应,双氧水与4N碲粉的液固比控制为2.5-3.5:1,双氧水的浓度控制在10%-25%之间;
b、净化,将反应罐中进行氧化反应后得到的溶液中按2g/L的剂量加入净化剂,净化剂为有机絮凝剂,加入净化剂后通过反应罐中的搅拌棒和搅拌叶片进行充分搅拌,然后静置,静置后通过管道过滤器过滤沉淀物;
c、浓缩结晶,将净化、过滤后的溶液送入结晶罐中,结晶罐采用电加热,对净化、过滤后的溶液进行高温蒸馏,温度控制在85℃-95℃之间,待溶液浓缩至初始液量的30%左右,停止加热,将浓缩液转入聚四氟乙烯盆内冷却结晶;
d、高温裂解,将得到的结晶进行高温裂解,裂解温度控制在450℃-550℃之间。
作为优选,所述双氧水储存罐内下部设有液位传感器,双氧水储存罐顶部设有补液管。
本发明的有益效果在于:本发明精确控制双氧水的用量及浓度,从而不会产生过氧化反应,保证了产品的纯度,并有效提高了生产的效率及产品的产量。
附图说明
图1为本发明制备装置结构示意图。
图中:1、反应罐;2、结晶罐;3、进油管;4、出油管;5、热油罐;6、加热装置;7、进料斗;8、进料电磁阀;9、搅拌棒;10、搅拌叶片;11、加液管;12、出液口;13、双氧水储存罐;14、输液管;15、流量泵;16、添加管;17、添加漏斗;18、出渣口;19、送液管;20、滤芯;21、补液管。
具体实施方式
下面将结合附图及具体实施例对本发明作进一步详细说明。
实施例1:如图1所示,一种高纯二氧化碲的制备方法包括以下步骤:
a、氧化反应,采用双氧水氧化4N碲粉,用流量泵15精确控制双氧水的加入量及加入速率,向反应罐1中加入双氧水与4N碲粉进行氧化反应,双氧水与4N碲粉的液固比控制为2.5-3.5:1,双氧水的浓度控制在10%-25%之间;
b、净化,将反应罐1中进行氧化反应后得到的溶液中按2g/L的剂量加入净化剂,净化剂为有机絮凝剂,加入净化剂后通过反应罐1中的搅拌棒9和搅拌叶片10进行充分搅拌,然后静置,静置后通过管道过滤器过滤沉淀物;
c、浓缩结晶,将净化、过滤后的溶液送入结晶罐2中,结晶罐2采用电加热,对净化、过滤后的溶液进行高温蒸馏,温度控制在85℃-95℃之间,待溶液浓缩至初始液量的30%左右,停止加热将,并浓缩液转入结晶罐2中的聚四氟乙烯盆内进行冷却结晶;
d、高温裂解,将得到的结晶进行高温裂解,裂解温度控制在450℃-550℃之间。
一种高纯二氧化碲的制备装置,包括反应罐1和结晶罐2,所述反应罐1的罐壁为夹层结构,反应罐1一侧设有进油管3,另一侧设有出油管4,所述进油管3与出油管4分别与反应罐1罐壁的夹层连通,所述反应罐1一侧还设有热油罐5,热油罐5的出油口与进油管3连通,热油罐5的回油口与出油管4连通,所述热油罐5内设有加热装置6,所述反应罐1顶部设有进料斗7,进料斗7的料管上设有进料电磁阀8,所述反应罐1内中部设有搅拌棒9,搅拌棒9上对称设有搅拌叶片10,所述反应罐1中部设有沿其内壁一周的环形的加液管11,所述加液管11上均匀开有数个出液口12,所述反应罐1外一侧设有双氧水储存罐13,双氧水储存罐13与反应罐1之间设有输液管14,输液管14一端位于双氧水储存罐13中,并连有一个流量泵15,另一端与加液管11的进液口连接,所述反应罐1一侧下部还设有添加管16,添加管16一端位于反应罐1内,另一端位于反应罐1外,并接有添加漏斗17,所述反应罐1下部还设有出渣口18,所述反应罐1与结晶罐2之间通过送液管19连接,送液管19一端与反应罐1底部连通,另一端与结晶罐2连通,所述送液管19中部还设有滤芯20。
实施例2:与上述实施例1相同,其中上述反应罐1内设有双氧水浓度检测传感器,所述双氧水浓度检测传感器与流量泵15进行无线连接。
实施例3:与上述实施例1相同,其中上述双氧水储存罐13内下部设有液位传感器,双氧水储存罐13顶部设有补液管21。
本发明通过流量泵1513精确控制双氧水的用量,使得4N碲粉在10%-25%浓度的双氧水中进行氧化,不会造成局部过氧化,保证了产品的质量,在氧化过程中,搅拌棒9带动搅拌叶片10搅拌,使的4N碲粉充分与双氧水接触,氧化完成后,通过添加漏斗17按2g/L的剂量加入有机絮凝剂,然后搅拌,静置,使得铁、铜、镍、锌等杂质的氧化物聚合沉淀,通过管道过滤器过滤沉淀,并通过出渣口18排出,保证了产品的纯度,沉淀析出后,将溶液通过送液管19送入结晶罐2中进行浓缩结晶,结晶后在进行高温裂解,从而得到高纯二氧化碲。
本发明精确控制双氧水的用量及浓度,从而不会产生过氧化反应,保证了产品的纯度,并有效提高了生产的效率及产品的产量。
Claims (3)
1.一种高纯二氧化碲的制备装置,其特征在于:包括反应罐和结晶罐,所述反应罐的罐壁为夹层结构,反应罐一侧设有进油管,另一侧设有出油管,所述进油管与出油管分别与反应罐罐壁的夹层连通,所述反应罐一侧还设有热油罐,热油罐的出油口与进油管连通,热油罐的回油口与出油管连通,所述热油罐内设有加热装置,所述反应罐顶部设有进料斗,进料斗的料管上设有进料电磁阀,所述反应罐内中部设有搅拌棒,搅拌棒上对称设有搅拌叶片,所述反应罐中部设有沿其内壁一周的环形的加液管,所述加液管上均匀开有数个出液口,所述反应罐外一侧设有双氧水储存罐,双氧水储存罐与反应罐之间设有输液管,输液管一端位于双氧水储存罐中,并连有一个流量泵,另一端与加液管的进液口连接,所述反应罐内还设有双氧水浓度检测传感器,所述双氧水浓度检测传感器与流量泵进行无线连接,所述反应罐一侧下部还设有添加管,添加管一端位于反应罐内,另一端位于反应罐外,并接有添加漏斗,所述反应罐下部还设有出渣口,所述反应罐与结晶罐之间通过送液管连接,送液管一端与反应罐底部连通,另一端与结晶罐连通,所述送液管中部还设有滤芯。
2.一种根据权利要求1所述的高纯二氧化碲的制备装置制备高纯二氧化碲的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
a、氧化反应,采用双氧水氧化4N碲粉,用流量泵精确控制双氧水的加入量及加入速率,向反应罐中加入双氧水与4N碲粉进行氧化反应,双氧水与4N碲粉的液固比控制为2.5-3.5:1,双氧水的浓度控制在10%-25%之间;
b、净化,将反应罐中进行氧化反应后得到的溶液中按2g/L的剂量加入净化剂,净化剂为有机絮凝剂,加入净化剂后通过反应罐中的搅拌棒和搅拌叶片进行充分搅拌,然后静置,静置后通过管道过滤器过滤沉淀物;
c、浓缩结晶,将净化、过滤后的溶液送入结晶罐中,结晶罐采用电加热,对净化、过滤后的溶液进行高温蒸馏,温度控制在85℃-95℃之间,待溶液浓缩至初始液量的30%左右,停止加热,将浓缩液转入聚四氟乙烯盆内冷却结晶;
d、高温裂解,将得到的结晶进行高温裂解,裂解温度控制在450℃-550℃之间。
3.根据权利要求1所述的高纯二氧化碲的制备装置,其特征在于:所述双氧水储存罐内下部设有液位传感器,双氧水储存罐顶部设有补液管。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201610744808.XA CN106365129B (zh) | 2016-08-29 | 2016-08-29 | 高纯二氧化碲的制备方法及装置 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201610744808.XA CN106365129B (zh) | 2016-08-29 | 2016-08-29 | 高纯二氧化碲的制备方法及装置 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN106365129A CN106365129A (zh) | 2017-02-01 |
CN106365129B true CN106365129B (zh) | 2018-11-13 |
Family
ID=57903073
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN201610744808.XA Active CN106365129B (zh) | 2016-08-29 | 2016-08-29 | 高纯二氧化碲的制备方法及装置 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN106365129B (zh) |
Families Citing this family (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN107640749B (zh) * | 2017-09-14 | 2020-11-27 | 成都汉普高新材料有限公司 | 一种高纯二氧化碲及其制备方法 |
CN108975290B (zh) * | 2018-08-02 | 2020-03-17 | 映泽新材料(深圳)有限公司 | 一种用于含汞粗硒除杂的装置及方法 |
CN109534388A (zh) * | 2019-01-10 | 2019-03-29 | 成都中建材光电材料有限公司 | 一种高纯二氧化锗的制备方法 |
CN113460977B (zh) * | 2021-07-29 | 2022-10-04 | 江西中晶新材料有限公司 | 一种高纯二氧化碲粉末及其制备方法 |
CN113501506A (zh) * | 2021-08-19 | 2021-10-15 | 四川孚孚新材料科技有限公司 | 一种高纯二氧化碲及其制备方法 |
Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN103803510A (zh) * | 2014-02-10 | 2014-05-21 | 张家港绿能新材料科技有限公司 | 一种高纯二氧化碲粉体的制备方法 |
CN103979503A (zh) * | 2014-06-06 | 2014-08-13 | 清远先导材料有限公司 | 一种制备碲酸的方法 |
CN104477860A (zh) * | 2015-01-14 | 2015-04-01 | 盐城市科强电器有限公司 | 一种硒氧化生产装置 |
CN204768333U (zh) * | 2015-05-27 | 2015-11-18 | 青川环宇电子材料有限公司 | 一种粉体混合搅拌装置 |
CN205973797U (zh) * | 2016-08-29 | 2017-02-22 | 石棉阔山新材料科技有限公司 | 高纯二氧化碲制备装置 |
-
2016
- 2016-08-29 CN CN201610744808.XA patent/CN106365129B/zh active Active
Patent Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN103803510A (zh) * | 2014-02-10 | 2014-05-21 | 张家港绿能新材料科技有限公司 | 一种高纯二氧化碲粉体的制备方法 |
CN103979503A (zh) * | 2014-06-06 | 2014-08-13 | 清远先导材料有限公司 | 一种制备碲酸的方法 |
CN104477860A (zh) * | 2015-01-14 | 2015-04-01 | 盐城市科强电器有限公司 | 一种硒氧化生产装置 |
CN204768333U (zh) * | 2015-05-27 | 2015-11-18 | 青川环宇电子材料有限公司 | 一种粉体混合搅拌装置 |
CN205973797U (zh) * | 2016-08-29 | 2017-02-22 | 石棉阔山新材料科技有限公司 | 高纯二氧化碲制备装置 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN106365129A (zh) | 2017-02-01 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN106365129B (zh) | 高纯二氧化碲的制备方法及装置 | |
CN103693730A (zh) | 一种超临界水氧化法处理高浓度难降解有机废水的装置及方法 | |
CN106495215B (zh) | 一种含砷废液生产砷酸镁的方法 | |
CN110615456A (zh) | 一种连续化生产十八水合硫酸铝的装置及工艺 | |
CN202766310U (zh) | 一种硫酸铝反应装置 | |
CN106756003A (zh) | 一种采用电位控制法连续浸出的生产方法 | |
CN207108517U (zh) | 一种硫铁矿渣制备聚合硫酸铁净水剂的装置 | |
CN108341429A (zh) | 一种黑钛液的后处理方法及其使用的装置 | |
CN103570075A (zh) | 制备锰酸钾的反应器及系统 | |
CN104693166B (zh) | 一种三聚甲醛的制备方法 | |
CN202236534U (zh) | 改进型透析液配液系统 | |
CN205973797U (zh) | 高纯二氧化碲制备装置 | |
CN106396187A (zh) | 一种含氰废水处理和回用的方法 | |
CN209222132U (zh) | 一种硫酸铝净水材料的自动化生产设备 | |
CN207641446U (zh) | 一种合成体系 | |
CN206828094U (zh) | 一种制备二氧化氯的装置 | |
CN204815756U (zh) | 一种钾盐浓缩结晶器 | |
CN111957285B (zh) | 一种辛酸亚锡的生产工艺及其智能反应装置 | |
CN108892105B (zh) | 一种带气液分离与残液回用功能的二氧化氯发生器及其运行方法 | |
CN103570076A (zh) | 制备锰酸钾的方法 | |
CN209109163U (zh) | 一种聚氯合氯化铝pac生产反应混合装置 | |
CN219010103U (zh) | 一种铝灰回收盐水除钙装置 | |
CN216337503U (zh) | 一种茉莉花精油提取装置 | |
CN219507991U (zh) | 一种含钒熟料清洁提钒制备高纯偏钒酸铵复合系统 | |
CN212769901U (zh) | 一种从生产硼砂的废渣中回收硫酸镁的装置 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
GR01 | Patent grant | ||
GR01 | Patent grant |