CN106365129A - 高纯二氧化碲的制备方法及装置 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种高纯二氧化碲的制备方法及装置,包括以下步骤:a、氧化反应,采用双氧水氧化4N碲粉,用流量泵精确控制双氧水的加入量及加入速率,使双氧水的浓度控制在10%‑25%之间;b、净化,对氧化反应后得到的溶液中按2g/L的剂量加入净化剂,搅拌,然后静置20‑30分钟;c、浓缩结晶,将净化沉淀后的溶液进行高温蒸馏结晶;d、高温裂解,将晶体进行高温裂解,裂解后得到高纯二氧化碲。本发明精确控制双氧水的用量及浓度,从而不会产生过氧化反应,保证了产品的纯度,并有效提高了生产的效率及产品的产量。
Description
技术领域
本发明属于高纯二氧化碲生产技术领域,具体涉及一种高纯二氧化碲的制备方法及装置。
背景技术
目前制备高纯二氧化碲大多采用5N碲粉制备,利用硝酸氧化,在氧化过程中会产生大量的酸雾,影响环境,而且由硝酸氧化的产品经高温裂解后,产品中会有硝酸残留,使得产品纯度不够,而有些则是利用双氧水进行氧化,但是由于没有精确控制双氧水的用量,造成局部过氧化,形成大量的三氧化碲,在后期拉晶过程中三氧化碲高温分解而形成气泡,严重影响晶体成型率。
发明内容
本发明所要解决的技术问题便是针对上述现有技术的不足,提供一种高纯二氧化碲的制备方法及装置,它能有效提高产品的质量及产量。
本发明所采用的技术方案是:一种高纯二氧化碲的制备方法,包括以下步骤:
a、氧化反应,采用双氧水氧化4N碲粉,用流量泵精确控制双氧水的加入量及加入速率,反应罐内双氧水与4N碲粉的液固比控制为2.5-3.5:1,双氧水的浓度控制在10%-25%之间;
b、净化,对氧化反应后得到的溶液中按2g/L的剂量加入净化剂,净化剂为有机絮凝剂,加入净化剂后充分搅拌,然后静置,静置后通过管道过滤器过滤沉淀物;
c、浓缩结晶,将净化后的溶液送入浓缩罐中,浓缩罐采用电加热,对净化后的溶液进行高温蒸馏,温度控制在85℃-95℃之间,待溶液浓缩至初始液量的30%左右,停止加热,将浓缩液转入聚四氟乙烯盆内冷却结晶;、
d、高温裂解,将得到的结晶进行高温裂解,裂解温度控制在450℃-550℃之间。
一种高纯二氧化碲的制备方法及装置,包括反应罐和结晶罐,所述反应罐的罐壁为夹层结构,反应罐一侧设有进油管,另一侧设有出油管,所述进油管与出油管分别与反应罐罐壁的夹层连通,所述反应罐一侧还设有热油罐,热油罐的出油口与进油管连通,热油罐的回油口与出油管连通,所述热油罐内设有加热装置,所述反应罐顶部设有进料斗,进料斗的料管上设有进料电磁阀,所述反应罐内中部设有搅拌棒,搅拌棒上对称设有搅拌叶片,所述反应罐中部设有沿其内壁一周的环形的加液管,所述加液管上均匀开有数个出液口,所述反应罐外一侧设有双氧水储存罐,双氧水储存罐与反应罐之间设有输液管,输液管一端位于双氧水储存罐中,并连有一个流量泵,另一端与加液管的进液口连接,所述反应罐一侧下部还设有添加管,添加管一端位于反应罐内,另一端位于反应罐外,并接有添加漏斗,所述反应罐下部还设有出渣口,所述反应罐与结晶罐之间通过送液管连接,送液管一端与反应罐底部连通,另一端与结晶罐连通,所述送液管中部还设有滤芯。
作为优选,所述反应罐内设有双氧水浓度检测传感器,所述双氧水浓度检测传感器与流量泵进行无线连接。
作为优选,所述双氧水储存罐内下部设有液位传感器,双氧水储存罐顶部设有补液管。
本发明的有益效果在于:本发明精确控制双氧水的用量及浓度,从而不会产生过氧化反应,保证了产品的纯度,并有效提高了生产的效率及产品的产量。
附图说明
图1为本发明制备装置结构示意图。
图中:1、反应罐;2、结晶罐;3、进油管;4、出油管;5、热油罐;6、加热装置;7、进料斗;8、进料电磁阀;9、搅拌棒;10、搅拌叶片;11、加液管;12、出液口;13、双氧水储存罐;14、输液管;15、流量泵;16、添加管;17、添加漏斗;18、出渣口;19、送液管;20、滤芯;21、补液管。
具体实施方式
下面将结合附图及具体实施例对本发明作进一步详细说明。
实施例1:如图1所示,一种高纯二氧化碲的制备方法包括以下步骤:
a、氧化反应,采用双氧水氧化4N碲粉,用流量泵15精确控制双氧水的加入量及加入速率,反应罐1内双氧水与4N碲粉的液固比控制为2.5-3.5:1,双氧水的浓度控制在10%-25%之间;
b、净化,对氧化反应后得到的溶液中按2g/L的剂量加入净化剂,净化剂为有机絮凝剂,加入净化剂后充分搅拌,然后静置,静置后通过管道过滤器过滤沉淀物;
c、浓缩结晶,将净化后的溶液送入浓缩罐中,浓缩罐采用电加热,对净化后的溶液进行高温蒸馏,温度控制在85℃-95℃之间,待溶液浓缩至初始液量的30%左右,停止加热,将浓缩液转入聚四氟乙烯盆内冷却结晶;、
d、高温裂解,将得到的结晶进行高温裂解,裂解温度控制在450℃-550℃之间。
一种高纯二氧化碲的制备装置,包括反应罐1和结晶罐2,所述反应罐1的罐壁为夹层结构,反应罐1一侧设有进油管3,另一侧设有出油管4,所述进油管3与出油管4分别与反应罐1罐壁的夹层连通,所述反应罐1一侧还设有热油罐5,热油罐5的出油口与进油管3连通,热油罐5的回油口与出油管4连通,所述热油罐5内设有加热装置6,所述反应罐1顶部设有进料斗7,进料斗7的料管上设有进料电磁阀8,所述反应罐1内中部设有搅拌棒9,搅拌棒9上对称设有搅拌叶片10,所述反应罐1中部设有沿其内壁一周的环形的加液管11,所述加液管11上均匀开有数个出液口12,所述反应罐1外一侧设有双氧水储存罐13,双氧水储存罐13与反应罐1之间设有输液管14,输液管14一端位于双氧水储存罐13中,并连有一个流量泵15,另一端与加液管11的进液口连接,所述反应罐1一侧下部还设有添加管16,添加管16一端位于反应罐1内,另一端位于反应罐1外,并接有添加漏斗17,所述反应罐1下部还设有出渣口18,所述反应罐1与结晶罐2之间通过送液管19连接,送液管19一端与反应罐1底部连通,另一端与结晶罐2连通,所述送液管19中部还设有滤芯20。
实施例2:与上述实施例1相同,其中上述反应罐1内设有双氧水浓度检测传感器,所述双氧水浓度检测传感器与流量泵15进行无线连接。
实施例3:与上述实施例1相同,其中上述双氧水储存罐13内下部设有液位传感器,双氧水储存罐13顶部设有补液管21。
本发明通过流量泵1513精确控制双氧水的用量,使得4N碲粉在10%-25%浓度的双氧水中进行氧化,不会造成局部过氧化,保证了产品的质量,在氧化过程中,搅拌棒9带动搅拌叶片10搅拌,使的4N碲粉充分与双氧水接触,氧化完成后,通过添加漏斗17按2g/L的剂量加入有机絮凝剂,然后搅拌,静置,使得铁、铜、镍、锌等杂质的氧化物聚合沉淀,通过管道过滤器过滤沉淀,并通过出渣口18排出,保证了产品的纯度,沉淀析出后,将溶液通过送液管19送入结晶罐2中进行浓缩结晶,结晶后在进行高温裂解,从而得到高纯二氧化碲。
本发明精确控制双氧水的用量及浓度,从而不会产生过氧化反应,保证了产品的纯度,并有效提高了生产的效率及产品的产量。
Claims (4)
1.一种高纯二氧化碲的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
a、氧化反应,采用双氧水氧化4N碲粉,用流量泵(15)精确控制双氧水的加入量及加入速率,反应罐(1)内双氧水与4N碲粉的液固比控制为2.5-3.5:1,双氧水的浓度控制在10%-25%之间;
b、净化,对氧化反应后得到的溶液中按2g/L的剂量加入净化剂,净化剂为有机絮凝剂,加入净化剂后充分搅拌,然后静置,静置后通过管道过滤器过滤沉淀物;
c、浓缩结晶,将净化后的溶液送入浓缩罐中,浓缩罐采用电加热,对净化后的溶液进行高温蒸馏,温度控制在85℃-95℃之间,待溶液浓缩至初始液量的30%左右,停止加热,将浓缩液转入聚四氟乙烯盆内冷却结晶;
d、高温裂解,将得到的结晶进行高温裂解,裂解温度控制在450℃-550℃之间。
2.一种高纯二氧化碲的制备装置,其特征在于:包括反应罐(1)和结晶罐(2),所述反应罐(1)的罐壁为夹层结构,反应罐(1)一侧设有进油管(3),另一侧设有出油管(4),所述进油管(3)与出油管(4)分别与反应罐(1)罐壁的夹层连通,所述反应罐(1)一侧还设有热油罐(5),热油罐(5)的出油口与进油管(3)连通,热油罐(5)的回油口与出油管(4)连通,所述热油罐(5)内设有加热装置(6),所述反应罐(1)顶部设有进料斗(7),进料斗(7)的料管上设有进料电磁阀(8),所述反应罐(1)内中部设有搅拌棒(9),搅拌棒(9)上对称设有搅拌叶片(10),所述反应罐(1)中部设有沿其内壁一周的环形的加液管(11),所述加液管(11)上均匀开有数个出液口(12),所述反应罐(1)外一侧设有双氧水储存罐(13),双氧水储存罐(13)与反应罐(1)之间设有输液管(14),输液管(14)一端位于双氧水储存罐(13)中,并连有一个流量泵(15),另一端与加液管(11)的进液口连接,所述反应罐(1)一侧下部还设有添加管(16),添加管(16)一端位于反应罐(1)内,另一端位于反应罐(1)外,并接有添加漏斗(17),所述反应罐(1)下部还设有出渣口(18),所述反应罐(1)与结晶罐(2)之间通过送液管(19)连接,送液管(19)一端与反应罐(1)底部连通,另一端与结晶罐(2)连通,所述送液管(19)中部还设有滤芯(20)。
3.根据权利要求2所述的高纯二氧化碲的制备装置,其特征在于:所述反应罐(1)内设有双氧水浓度检测传感器,所述双氧水浓度检测传感器与流量泵(15)进行无线连接。
4.根据权利要求2所述的高纯二氧化碲的制备装置,其特征在于:所述双氧水储存罐(13)内下部设有液位传感器,双氧水储存罐(13)顶部设有补液管(21)。
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